ಗ್ಲೈಸಿರ್ಹೆಟಿಕ್ ಆಸಿಡ್ (ಎನೋಕ್ಸೊಲೋನ್) CAS 471-53-4 ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ 98.0~101.0% (ಪೊಟೆನ್ಟಿಯೊಮೆಟ್ರಿ)

ಸಾಮಾನ್ಯ ಸೂಚನೆಗಳು
(ಪಿಎಚ್ ಯುರ್ ಮಾನೋಗ್ರಾಫ್ 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
ಕ್ರಿಯೆ ಮತ್ತು ಬಳಕೆ
ಬೆನಿಗ್ನ್ ಪೆಪ್ಟಿಕ್ ಅಲ್ಸರ್ ಕಾಯಿಲೆಯ ಚಿಕಿತ್ಸೆ.
Ph Eur
ವ್ಯಾಖ್ಯಾನ
(20β)-3β-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-11-ಆಕ್ಸೋ-ಓಲಿಯನ್-12-ಎನ್-29-ಓಯಿಕ್ ಆಮ್ಲ.
ವಿಷಯ
98.0 ಪ್ರತಿಶತದಿಂದ 101.0 ಪ್ರತಿಶತ (ಒಣಗಿದ ವಸ್ತು).
ಪಾತ್ರಗಳು
ಗೋಚರತೆ
ಬಿಳಿ ಅಥವಾ ಬಹುತೇಕ ಬಿಳಿ ಸ್ಫಟಿಕದ ಪುಡಿ.
ಕರಗುವಿಕೆ
ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಪ್ರಾಯೋಗಿಕವಾಗಿ ಕರಗುವುದಿಲ್ಲ, ಎಥೆನಾಲ್ನಲ್ಲಿ ಕರಗುತ್ತದೆ, ಮಿಥಿಲೀನ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ನಲ್ಲಿ ಕಡಿಮೆ ಕರಗುತ್ತದೆ.
ಇದು ಬಹುರೂಪತೆಯನ್ನು ತೋರಿಸುತ್ತದೆ (5.9).
ಗುರುತಿಸುವಿಕೆ
ಮೊದಲ ಗುರುತಿಸುವಿಕೆ ಎ.
ಎರಡನೇ ಗುರುತಿನ ಬಿ, ಸಿ.
A. ಅತಿಗೆಂಪು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವ ಸ್ಪೆಕ್ಟ್ರೋಫೋಟೋಮೆಟ್ರಿ (2.2.24) ಮೂಲಕ ಪರೀಕ್ಷಿಸಿ.
ಹೋಲಿಕೆ ಎನೋಕ್ಸೊಲೋನ್ CRS.
ಘನ ಸ್ಥಿತಿಯಲ್ಲಿ ಪಡೆದ ವರ್ಣಪಟಲವು ವ್ಯತ್ಯಾಸಗಳನ್ನು ತೋರಿಸಿದರೆ, ಪರೀಕ್ಷಿಸಬೇಕಾದ ವಸ್ತುವಿನ 0.2 ಗ್ರಾಂ ಮತ್ತು ಉಲ್ಲೇಖದ ವಸ್ತುವಿನ 0.2 ಗ್ರಾಂ ಅನ್ನು ಪ್ರತ್ಯೇಕವಾಗಿ 6 ​​ಮಿಲಿ ಎಥೆನಾಲ್ R. ಅಡಿಯಲ್ಲಿ ಕುದಿಸಿ.
1 ಗಂ ರಿಫ್ಲಕ್ಸ್ ಕಂಡೆನ್ಸರ್ ಮತ್ತು 6 ಮಿಲಿ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ R. ಒಂದು ಅವಕ್ಷೇಪವು ರೂಪುಗೊಳ್ಳುತ್ತದೆ.ಸುಮಾರು 10℃ ಗೆ ತಣ್ಣಗಾಗಿಸಿ ಮತ್ತು ನಿರ್ವಾತದ ಸಹಾಯದಿಂದ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಿ.10 ಮಿಲಿ ಆಲ್ಕೋಹಾಲ್ R ನೊಂದಿಗೆ ಅವಕ್ಷೇಪವನ್ನು ತೊಳೆಯಿರಿ, 80 ° ನಲ್ಲಿ ಒಲೆಯಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಹೊಸ ಸ್ಪೆಕ್ಟ್ರಾವನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ.
B. ತೆಳುವಾದ ಪದರದ ವರ್ಣರೇಖನ (2.2.27).
ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರವು ಮೆಥಿಲೀನ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ R ನಲ್ಲಿ ಪರೀಕ್ಷಿಸಬೇಕಾದ ವಸ್ತುವಿನ 10 ಮಿಗ್ರಾಂ ಅನ್ನು ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದೇ ದ್ರಾವಕದೊಂದಿಗೆ 10 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರವು 10 ಮಿಗ್ರಾಂ ಎನೊಕ್ಸೊಲೋನ್ CRS ಅನ್ನು ಮೆಥಿಲೀನ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ R ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದೇ ದ್ರಾವಕದೊಂದಿಗೆ 10 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಪ್ಲೇಟ್ TLC ಸಿಲಿಕಾ ಜೆಲ್ ಪ್ಲೇಟ್ R.
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದ ಗ್ಲೇಶಿಯಲ್ ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಸಿಡ್ R, ಅಸಿಟೋನ್ R, ಮೆಥಿಲೀನ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ R (5:10:90 V/V/V).
ಅಪ್ಲಿಕೇಶನ್ 5 µl.
ಪ್ಲೇಟ್ನ 2/3 ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚು ಅಭಿವೃದ್ಧಿ.
5 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಗಾಳಿಯಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸುವುದು.
ಅನ್ಸಾಲ್ಡಿಹೈಡ್ ದ್ರಾವಣ R ನೊಂದಿಗೆ ಪತ್ತೆ ಹಚ್ಚಿ ಮತ್ತು 100-105℃ ನಲ್ಲಿ 10 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ.ಫಲಿತಾಂಶಗಳು ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರದೊಂದಿಗೆ ಪಡೆದ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ನಲ್ಲಿನ ಪ್ರಮುಖ ಸ್ಥಳವು ಸ್ಥಾನ, ಬಣ್ಣ ಮತ್ತು ಗಾತ್ರದಲ್ಲಿ ಉಲ್ಲೇಖದೊಂದಿಗೆ ಪಡೆದ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ನಲ್ಲಿನ ಪ್ರಮುಖ ಸ್ಥಾನಕ್ಕೆ ಹೋಲುತ್ತದೆ
ಪರಿಹಾರ.
C. 50 ಮಿಗ್ರಾಂ ಅನ್ನು 10 ಮಿಲಿ ಮಿಥಿಲೀನ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್ ಆರ್‌ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ. ಈ ದ್ರಾವಣದ 2 ಮಿಲಿಗೆ, 1 ಮಿಲಿ ಅಸಿಟಿಕ್ ಅನ್‌ಹೈಡ್ರೈಡ್ ಆರ್ ಮತ್ತು 0.3 ಮಿಲಿ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಸಿಡ್ ಆರ್ ಸೇರಿಸಿ. ಗುಲಾಬಿ ಬಣ್ಣವನ್ನು ಉತ್ಪಾದಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.
ಪರೀಕ್ಷೆಗಳು
ಪರಿಹಾರದ ಗೋಚರತೆ
ಪರಿಹಾರವು ಸ್ಪಷ್ಟವಾಗಿದೆ (2.2.1) ಮತ್ತು ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರ Y6 (2.2.2, ವಿಧಾನ II) ಗಿಂತ ಹೆಚ್ಚು ತೀವ್ರವಾಗಿ ಬಣ್ಣ ಹೊಂದಿಲ್ಲ.
ಎಥೆನಾಲ್ R ನಲ್ಲಿ 0.1 ಗ್ರಾಂ ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದೇ ದ್ರಾವಕದೊಂದಿಗೆ 10 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ಆಪ್ಟಿಕಲ್ ತಿರುಗುವಿಕೆ (2.2.7) + 145 ರಿಂದ + 154 (ಒಣಗಿದ ವಸ್ತು).
0.50 ಗ್ರಾಂ ಅನ್ನು ಡಯಾಕ್ಸನ್ ಆರ್ ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದೇ ದ್ರಾವಕದೊಂದಿಗೆ 50.0 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಸಂಬಂಧಿತ ಪದಾರ್ಥಗಳು
ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ (2.2.29).
ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರ ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದಲ್ಲಿ ಪರೀಕ್ಷಿಸಬೇಕಾದ ವಸ್ತುವಿನ 0.10 ಗ್ರಾಂ ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದೊಂದಿಗೆ 100.0 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರ (ಎ) ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದೊಂದಿಗೆ 2.0 ಮಿಲಿ ಪರೀಕ್ಷಾ ದ್ರಾವಣವನ್ನು 100.0 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರ (ಬಿ) ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದೊಂದಿಗೆ 5.0 ಮಿಲಿ ರೆಫರೆನ್ಸ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು (ಎ) 100.0 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರ (ಸಿ) 0.1 ಗ್ರಾಂ 18α-ಗ್ಲೈಸಿರ್ಹೆಟಿನಿಕ್ ಆಮ್ಲ R ಅನ್ನು ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರೊಫ್ಯೂರಾನ್ R ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದೇ ದ್ರಾವಕದೊಂದಿಗೆ 100.0 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.2.0 ಮಿಲಿ ದ್ರಾವಣಕ್ಕೆ, ಪರೀಕ್ಷಾ ದ್ರಾವಣದ 2.0 ಮಿಲಿ ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದೊಂದಿಗೆ 100.0 ಮಿಲಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಕಾಲಮ್:
-ಗಾತ್ರ: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-ಸ್ಥಾಯಿ ಹಂತ: ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ R (5 µm) ಗಾಗಿ ಆಕ್ಟಾಡೆಸಿಲ್ಸಿಲಿಲ್ ಸಿಲಿಕಾ ಜೆಲ್
-ತಾಪಮಾನ: 30℃.
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ 430 ಸಂಪುಟಗಳ ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರೊಫ್ಯೂರಾನ್ R ಮತ್ತು 570 ಸಂಪುಟಗಳ ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ R ನ 1.36 g/l ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಗ್ಲೇಶಿಯಲ್ ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲ R ನೊಂದಿಗೆ pH 4.8 ಗೆ ಹೊಂದಿಸಲಾಗಿದೆ.
ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ 0.8 ಮಿಲಿ/ನಿಮಿಷ.
250 nm ನಲ್ಲಿ ಪತ್ತೆ ಸ್ಪೆಕ್ಟ್ರೋಫೋಟೋಮೀಟರ್.
ಇಂಜೆಕ್ಷನ್ 20 µl ಲೂಪ್ ಇಂಜೆಕ್ಟರ್;ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರಗಳನ್ನು ಚುಚ್ಚುಮದ್ದು ಮಾಡಿ.
ಎನೋಕ್ಸೊಲೋನ್‌ನ ಧಾರಣ ಸಮಯಕ್ಕಿಂತ 4 ಪಟ್ಟು ರನ್ ಸಮಯ.
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ:
-ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್: ಎನೋಕ್ಸೊಲೋನ್‌ನಿಂದ ಶಿಖರಗಳ ನಡುವೆ ಕನಿಷ್ಠ 2.0 ಮತ್ತು ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರದೊಂದಿಗೆ (ಸಿ) ಪಡೆದ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ನಲ್ಲಿ 18α-ಗ್ಲೈಸಿರ್ಹೆಟಿನಿಕ್ ಆಮ್ಲ.
ಮಿತಿಗಳು:
-ಯಾವುದೇ ಅಶುದ್ಧತೆ: ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರ (ಬಿ) (0.7 ಪ್ರತಿಶತ) ನೊಂದಿಗೆ ಪಡೆದ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ನಲ್ಲಿನ ಪ್ರಧಾನ ಶಿಖರದ ವಿಸ್ತೀರ್ಣಕ್ಕಿಂತ 7 ಪಟ್ಟು ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ
-ಒಟ್ಟು: ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರ (ಎ) (2.0 ಪ್ರತಿಶತ) ನೊಂದಿಗೆ ಪಡೆದ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ನಲ್ಲಿನ ಪ್ರಧಾನ ಶಿಖರದ ವಿಸ್ತೀರ್ಣಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ
-ನಿರ್ಲಕ್ಷಿಸಿ ಮಿತಿ: ಉಲ್ಲೇಖ ಪರಿಹಾರ (ಬಿ) (0.05 ಪ್ರತಿಶತ) ನೊಂದಿಗೆ ಪಡೆದ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ನಲ್ಲಿನ ಪ್ರಧಾನ ಶಿಖರದ ವಿಸ್ತೀರ್ಣಕ್ಕಿಂತ 0.5 ಪಟ್ಟು ಹೆಚ್ಚು.
ಭಾರೀ ಲೋಹಗಳು (2.4.8) ಗರಿಷ್ಠ 20 ppm.
1.0 ಗ್ರಾಂ ಮಿತಿ ಪರೀಕ್ಷೆ ಎಫ್‌ಗೆ ಬದ್ಧವಾಗಿದೆ. 2 ಮಿಲಿ ಸೀಸದ ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣವನ್ನು (10 ಪಿಪಿಎಂ ಪಿಬಿ) ಆರ್ ಬಳಸಿ ಗುಣಮಟ್ಟವನ್ನು ತಯಾರಿಸಿ.
ಒಣಗಿಸುವಿಕೆಯ ಮೇಲಿನ ನಷ್ಟ (2.2.32) ಗರಿಷ್ಠ 0.5 ಶೇಕಡಾ, 105℃ ನಲ್ಲಿ 4 ಗಂಟೆಗಳ ಕಾಲ ಒಲೆಯಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸುವ ಮೂಲಕ 1.000 ಗ್ರಾಂನಲ್ಲಿ ನಿರ್ಧರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.
ಸಲ್ಫೇಟ್ ಬೂದಿ (2.4.14) ಗರಿಷ್ಠ 0.2 ಶೇಕಡಾ, 1.0 ಗ್ರಾಂ ಮೇಲೆ ನಿರ್ಧರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.
ASSAY
0.330 ಗ್ರಾಂ ಅನ್ನು 0.1 M ಟೆಟ್ರಾಬ್ಯುಟಿಲಾಮೋನಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್‌ನೊಂದಿಗೆ 40 ಮಿಲಿ ಡೈಮಿಥೈಲ್‌ಫಾರ್ಮಮೈಡ್ R. ಟೈಟ್ರೇಟ್‌ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, ಅಂತಿಮ-ಬಿಂದುವನ್ನು ಪೊಟೆನ್ಟಿಯೊಮೆಟ್ರಿಕ್ ಆಗಿ (2.2.20) ನಿರ್ಧರಿಸುತ್ತದೆ.ಖಾಲಿ ಟೈಟರೇಶನ್ ಅನ್ನು ಕೈಗೊಳ್ಳಿ.1 ಮಿಲಿ 0.1 M ಟೆಟ್ರಾಬ್ಯುಟಿಲಾಮೋನಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ 47.07 mg C30H46O4 ಗೆ ಸಮನಾಗಿರುತ್ತದೆ
ಕ್ರೌನ್ ಹಕ್ಕುಸ್ವಾಮ್ಯ 2006 330 46 4
ಸಂಗ್ರಹಣೆ
ಬೆಳಕಿನಿಂದ ರಕ್ಷಿಸಲಾಗಿದೆ.
ಕಲ್ಮಶಗಳು
A. (20β)-3β-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic ಆಮ್ಲ,
B. (4β,20β)-3β,23-ಡೈಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-11-oxo-olean-12-en-29-oic ಆಮ್ಲ.
Ph Eur