Orlistat CAS 96829-58-2 API ತೂಕ ನಷ್ಟ ಔಷಧ ಶುದ್ಧತೆ 98.0~101.5%

ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್
C29H53NO5 495.73
ಎಲ್-ಲ್ಯೂಸಿನ್, ಎನ್-ಫಾರ್ಮಿಲ್-, 1-[(3-ಹೆಕ್ಸಿಲ್-4-ಆಕ್ಸೋ-2-ಆಕ್ಸೆಟಾನಿಲ್)ಮೀಥೈಲ್]ಡೋಡೆಸಿಲ್ ಎಸ್ಟರ್, [2ಎಸ್-[2(ಆರ್*), 3]]-;
N-Formyl-l-leucine, ಎಸ್ಟರ್ ಜೊತೆಗೆ (3S,4S)-3-ಹೆಕ್ಸಿಲ್-4-[(2S)-2-hydroxytridecyl]-2-oxetanone [96829-58-2].
ವ್ಯಾಖ್ಯಾನ
Orlistat NLT 98.0% ಮತ್ತು NMT 101.5% C29H53NO5 ಅನ್ನು ಹೊಂದಿರುತ್ತದೆ, ಇದನ್ನು ಜಲರಹಿತ, ದ್ರಾವಕ-ಮುಕ್ತ ಆಧಾರದ ಮೇಲೆ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗುತ್ತದೆ.
ಗುರುತಿಸುವಿಕೆ
• A. ಅತಿಗೆಂಪು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವಿಕೆ <197M>
• B. ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದ ಪ್ರಮುಖ ಶಿಖರದ ಧಾರಣ ಸಮಯವು ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯಲ್ಲಿ ಪಡೆದಂತೆ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರಕ್ಕೆ ಅನುಗುಣವಾಗಿರುತ್ತದೆ.
ASSAY
• ವಿಧಾನ
[ಗಮನಿಸಿ-ಈ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯಲ್ಲಿ ಯಾವುದೇ ಪರಿಹಾರದ ತಯಾರಿಕೆ ಅಥವಾ ಧಾರಕಕ್ಕಾಗಿ ಪ್ಲಾಸ್ಟಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗಳ ಬಳಕೆಯನ್ನು ತಪ್ಪಿಸಿ.]
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ: ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್, ಫಾಸ್ಪರಿಕ್ ಆಮ್ಲ ಮತ್ತು ನೀರು (860: 0.05: 140)
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ: 0.5 mg/mL USP Orlistat RS ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದಲ್ಲಿ.ತಯಾರಿಕೆಯ ನಂತರ ತಕ್ಷಣವೇ ಚುಚ್ಚುಮದ್ದು ಅಥವಾ 5 ನಲ್ಲಿ ಸಂಗ್ರಹಿಸಿ.
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದಲ್ಲಿ 0.5 mg/mL Orlistat.ತಯಾರಿಕೆಯ ನಂತರ ತಕ್ಷಣವೇ ಚುಚ್ಚುಮದ್ದು ಅಥವಾ 5 ನಲ್ಲಿ ಸಂಗ್ರಹಿಸಿ.
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್
(ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ <621>, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ.)
ಮೋಡ್: LC
ಡಿಟೆಕ್ಟರ್: UV 195
ಕಾಲಮ್: 3.9-ಮಿಮೀ × 15-ಸೆಂ;4-µm ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್ L1
ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ: 1.0 ಮಿಲಿ/ನಿಮಿಷ
ಇಂಜೆಕ್ಷನ್ ಗಾತ್ರ: 20 μL
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ
ಮಾದರಿ: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ
ಸೂಕ್ತತೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು
ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನ: NMT 2.0%
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
Orlistat ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಭಾಗದಲ್ಲಿ orlistat (C29H53NO5) ಶೇಕಡಾವಾರು ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ:
ಫಲಿತಾಂಶ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
rS = ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
CS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ USP Orlistat RS ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
CU = ಮಾದರಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್‌ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: 98.0% -101.5% ಜಲರಹಿತ, ದ್ರಾವಕ-ಮುಕ್ತ ಆಧಾರದ ಮೇಲೆ
ಕಲ್ಮಶಗಳು
ಅಜೈವಿಕ ಕಲ್ಮಶಗಳು
• ಇಗ್ನಿಷನ್ <281> ನಲ್ಲಿ ಶೇಷ: NMT 0.1%
• ಹೆವಿ ಮೆಟಲ್ಸ್, ವಿಧಾನ II <231>: 20 ppm
ಸಾವಯವ ಕಲ್ಮಶಗಳು
• ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ 1: ಓರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತದ ಮಿತಿ A
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ: 0.1 mg/mL USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A RS ಅಸಿಟೋನ್‌ನಲ್ಲಿ
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: ಅಸಿಟೋನ್‌ನಲ್ಲಿ ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್‌ನ 50 mg/mL
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್
(ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ <621>, ಥಿನ್-ಲೇಯರ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ ನೋಡಿ.)
ಮೋಡ್: TLC
ಆಡ್ಸರ್ಬೆಂಟ್: ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಲಿಕಾ ಜೆಲ್ ಮಿಶ್ರಣದ 0.25-ಮಿಮೀ ಪದರ
ಅಪ್ಲಿಕೇಶನ್ ಪರಿಮಾಣ: 10 µL
ದ್ರಾವಕ ವ್ಯವಸ್ಥೆಯನ್ನು ಅಭಿವೃದ್ಧಿಪಡಿಸುವುದು: ಟೊಲ್ಯೂನ್ ಮತ್ತು ಈಥೈಲ್ ಅಸಿಟೇಟ್ (4:1)
ಪತ್ತೆ ಪರಿಹಾರ: 2.5 ಗ್ರಾಂ ಫಾಸ್ಫೋಮೊಲಿಬ್ಡಿಕ್ ಆಮ್ಲ ಮತ್ತು 1 ಗ್ರಾಂ ಸೆರಿಕ್ ಸಲ್ಫೇಟ್ ಅನ್ನು 100-mL ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ, ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಪರಿಮಾಣಕ್ಕೆ ಮೆಥನಾಲ್ನೊಂದಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
ಪ್ಲೇಟ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಹಾಕಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು ಚೆನ್ನಾಗಿ ಗಾಳಿಯಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸಿ.ಡಿಟೆಕ್ಷನ್ ದ್ರಾವಣದೊಂದಿಗೆ ಒಣಗಿದ ಪ್ಲೇಟ್ ಅನ್ನು ಸ್ಪ್ರೇ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಪ್ಲೇಟ್ ಅನ್ನು 120 ನಲ್ಲಿ 30 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಒಲೆಯಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ.
ಸ್ವೀಕಾರದ ಮಾನದಂಡ: ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A ಗೆ ಅನುಗುಣವಾದ ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಯಾವುದೇ ದ್ವಿತೀಯಕ ಸ್ಥಾನವು ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರದಿಂದ (0.2%) ಅನುಗುಣವಾದ ಸ್ಥಳಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚು ತೀವ್ರವಾಗಿರುವುದಿಲ್ಲ.
• ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ 2: ಓರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B ಯ ಮಿತಿ
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ: 0.025 mg/mL USP ಓರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B RS ನಲ್ಲಿ ಮಿಥಿಲೀನ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: ಮೀಥಿಲೀನ್ ಕ್ಲೋರೈಡ್‌ನಲ್ಲಿ ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್‌ನ 50 mg/mL
ಮೊನಚಾದ ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್‌ನ 50 mg/mL
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್
(ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ <621>, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ.)
ಮೋಡ್: GC
ಡಿಟೆಕ್ಟರ್: ಜ್ವಾಲೆಯ ಅಯಾನೀಕರಣ
ಕಾಲಮ್: 0.32-mm x 30-m ಫ್ಯೂಸ್ಡ್ ಸಿಲಿಕಾ, 0.25-µm G27 ಸ್ಥಾಯಿ ಹಂತದೊಂದಿಗೆ ಲೇಪಿತವಾಗಿದೆ
ಕಾಲಮ್ ತಾಪಮಾನ: ಕೆಳಗಿನ ತಾಪಮಾನ ಪ್ರೋಗ್ರಾಂ ಕೋಷ್ಟಕವನ್ನು ನೋಡಿ.
ಆರಂಭಿಕ ತಾಪಮಾನ () ತಾಪಮಾನ ರ ್ಯಾಂಪ್ (/ನಿಮಿಷ) ಅಂತಿಮ ತಾಪಮಾನ () ಅಂತಿಮ ತಾಪಮಾನದಲ್ಲಿ ತಡೆಹಿಡಿಯುವ ಸಮಯ (ನಿಮಿಷ)
50 4 170 -
170 30 300 30
ತಾಪಮಾನ
ಇಂಜೆಕ್ಟರ್: 270
ಡಿಟೆಕ್ಟರ್: 280
ವಾಹಕ ಅನಿಲ: ಹೀಲಿಯಂ
ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ: 30 ಮಿಲಿ/ನಿಮಿಷ
ವಿಭಜನೆ ಅನುಪಾತ: 10:1
ಇಂಜೆಕ್ಷನ್ ಗಾತ್ರ: 2 μL
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ
ಮಾದರಿ: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ
ಸೂಕ್ತತೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು
ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನ: NMT 10.0%
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮೊನಚಾದ ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
Orlistat ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಭಾಗದಲ್ಲಿ orlistat ಸಂಬಂಧಿತ B ಯ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
ಫಲಿತಾಂಶ = [rU/(rSP rU)] × (CS/CT) × 100
rU = ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದಿಂದ orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B ಯ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
rSP = ಮೊನಚಾದ ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದಿಂದ orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B ಯ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
CS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ (mg/mL) USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B RS ನ ಸಾಂದ್ರತೆ
CT = ಮೊನಚಾದ ಮಾದರಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್‌ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B ಯ NMT 0.05% ಕಂಡುಬರುತ್ತದೆ.
• ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ 3
[ಗಮನಿಸಿ-ಈ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯಲ್ಲಿ ಯಾವುದೇ ಪರಿಹಾರದ ತಯಾರಿಕೆ ಅಥವಾ ಧಾರಕಕ್ಕಾಗಿ ಪ್ಲಾಸ್ಟಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗಳ ಬಳಕೆಯನ್ನು ತಪ್ಪಿಸಿ.]
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ, ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯಲ್ಲಿ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ತಯಾರಿಸಿ.
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ: USP Orlistat RS ನ 10 µg/mL, USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ C RS ನ 0.1 µg/mL, ಮತ್ತು ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದಲ್ಲಿ USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D RS ನ 0.25 µg/mL
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್
(ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ <621>, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ.)
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರವನ್ನು ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ ಮಾಡುವುದನ್ನು ಹೊರತುಪಡಿಸಿ, ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯಲ್ಲಿ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಮುಂದುವರಿಯಿರಿ.
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ
ಮಾದರಿ: ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ
ಸೂಕ್ತತೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು
ಸಿಗ್ನಲ್-ಟು-ಶಬ್ದ ಅನುಪಾತ: ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ C ಮತ್ತು ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D ಶಿಖರಗಳಿಗೆ NLT 3
ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನ: ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಶಿಖರಕ್ಕೆ NMT 10.0%
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
Orlistat ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಭಾಗದಲ್ಲಿ ಪ್ರತಿ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
ಫಲಿತಾಂಶ = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಪ್ರತಿಯೊಂದು ಅಶುದ್ಧತೆಗೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
rS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರದಿಂದ USP Orlistat RS ನ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
CS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ USP Orlistat RS ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
CU = ಮಾದರಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್‌ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
F = ಅಶುದ್ಧತೆ ಕೋಷ್ಟಕ 1 ರಲ್ಲಿ ನೀಡಲಾದ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಅಂಶ
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: ಅಶುದ್ಧತೆ ಕೋಷ್ಟಕ 1 ನೋಡಿ.
ಅಶುದ್ಧತೆ ಕೋಷ್ಟಕ 1
ಹೆಸರು ಸಾಪೇಕ್ಷ ಧಾರಣ ಸಮಯ ಸಾಪೇಕ್ಷ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಅಂಶ ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ, NMT (%)
ಫಾರ್ಮಿಲ್ಯುಸಿನಿಯಾ 0.10 4.0 0.2
Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ C 0.13 33 0.05
ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಓಪನ್ ರಿಂಗ್ ಎಪಿಮರ್ಬ್ 0.44 1.0 0.2
Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D* 0.90 - ರಲ್ಲಿ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗಿದೆ
ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ 4
ಓರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಓಪನ್ ರಿಂಗ್ ಅಮೈಡೆಕ್* 0.90 - ಲೆಕ್ಕ ಹಾಕಲಾಗಿದೆ
ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ 4
ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ 1.00 - -
d-Leucine orlistatd 1.18 1.0 0.2
ಪ್ರತ್ಯೇಕ ಗುರುತಿಸಲಾಗದ ಅಶುದ್ಧತೆ - 1.0 0.1
* ಈ LC ವ್ಯವಸ್ಥೆಯಲ್ಲಿನ ಕೋಲ್ಯೂಟ್‌ಗಳು, ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ 4 ಅನ್ನು ಬಳಸಿಕೊಂಡು ನಿರ್ಧರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.
ಎನ್-ಫಾರ್ಮಿಲ್-ಎಲ್-ಲ್ಯೂಸಿನ್.
b (2S,3R,5S)-5-[(S)-2-Formylamino-4-methyl-pentanoyloxy]-2-hexyl-3-hydroxy-hexadecanoic acid.
c N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-ಡೋಡೆಸಿಲ್ ಎಸ್ಟರ್.
d N-Formyl-d-leucine (S)-1-[[(2S,3S)-3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl]methyl]dodecyl ester or enantiomer.
• ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ 4: ಓರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D ಯ ಮಿತಿ
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ: ಮೆಥನಾಲ್ ಮತ್ತು ನೀರು (83:17)
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ: USP Orlistat RS ನ 4 mg/mL ಮತ್ತು USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D RS ನ 2.4 µg/mL ಅನುಕ್ರಮವಾಗಿ ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್‌ನಲ್ಲಿ
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ: 5.0 mg/mL USP Orlistat RS ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್‌ನಲ್ಲಿ
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: ಅಸಿಟೋನಿಟ್ರೈಲ್‌ನಲ್ಲಿ ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್‌ನ 5.0 mg/mL
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್
(ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ 621, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ.)
ಮೋಡ್: LC
ಡಿಟೆಕ್ಟರ್: 205 nm
ಕಾಲಮ್: 4.0-ಮಿಮೀ × 25-ಸೆಂ;5-µm ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್ L7
ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ: 0.6 mL/min
ಇಂಜೆಕ್ಷನ್ ಗಾತ್ರ: 20 μL
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ
ಮಾದರಿ: ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ
ಸೂಕ್ತತೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು
ಸಿಗ್ನಲ್-ಟು-ಶಬ್ದ ಅನುಪಾತ: ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D ಪೀಕ್‌ಗಾಗಿ NLT 3
ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನ: ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಶಿಖರಕ್ಕೆ NMT 10.0%
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
Orlistat ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಭಾಗದಲ್ಲಿ ಪ್ರತಿ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
ಫಲಿತಾಂಶ = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಪ್ರತಿಯೊಂದು ಅಶುದ್ಧತೆಗೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
rS = USP Orlistat RS ಗೆ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
CS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ USP Orlistat RS ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (µg/mL)
CU = ಮಾದರಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್‌ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (µg/mL)
ಎಫ್ = ಅಶುದ್ಧತೆ ಕೋಷ್ಟಕ 2 ರಲ್ಲಿ ಪಡೆದಂತೆ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಅಂಶ
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: ಅಶುದ್ಧತೆ ಕೋಷ್ಟಕ 2 ನೋಡಿ.
ಅಶುದ್ಧತೆ ಕೋಷ್ಟಕ 2
ಹೆಸರು ಸಾಪೇಕ್ಷ ಧಾರಣ ಸಮಯ ಸಾಪೇಕ್ಷ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಅಂಶ ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ, NMT (%)
Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D 0.94 1.0 0.2
ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ 1.00 - -
ಓರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಓಪನ್ ರಿಂಗ್ ಅಮೈಡಿಯಾ 1.25 4.3 0.1
ಒಂದು N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-ಡೋಡೆಸಿಲ್ ಎಸ್ಟರ್.
• ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ 5: ಓರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತದ ಮಿತಿ ಇ
ಬಫರ್: 0.4 N ಬೋರೇಟ್ ದ್ರಾವಣ, 10.2 ರ pH ​​ಗೆ ಹೊಂದಿಸಲಾಗಿದೆ
ಡಿರೈವಿಟೈಸಿಂಗ್ ಏಜೆಂಟ್: ಒ-ಫ್ಥಾಲ್ಡಿಹೈಡ್ (OPA) ಪರಿಹಾರ.[ಗಮನಿಸಿ-ವಾಣಿಜ್ಯವಾಗಿ ಪಡೆಯಲು ಸಾಧ್ಯವಾಗದಿದ್ದರೆ, 0.4 M ಬೋರೇಟ್ ಬಫರ್ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ 3-ಮೆರ್‌ಕಾಪ್ಟೊಪ್ರೊಪಿಯೋನಿಕ್ ಆಮ್ಲ ಮತ್ತು ಓ-ಫ್ತಾಲ್ಡಿಯಾಲ್ಡಿಹೈಡ್‌ನ ತಲಾ 1% ರಂತೆ ಡೆರಿವಿಟೈಸಿಂಗ್ ಏಜೆಂಟ್ ಅನ್ನು ತಯಾರಿಸಬಹುದು.]
ಪರಿಹಾರ ಎ: 4.1 ಗ್ರಾಂ ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ ಟ್ರೈಹೈಡ್ರೇಟ್ ಮತ್ತು 40 ಮಿಗ್ರಾಂ ಎಥಿಲೆನೆಡಿಯಾಮಿನೆಟ್ರಾಸೆಟಿಕ್ ಆಸಿಡ್ (ಇಡಿಟಿಎ) ಅನ್ನು 1-ಲೀ ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ.950 mL ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, ಮತ್ತು 0.1 N ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್‌ನೊಂದಿಗೆ 7.2 pH ಗೆ ಹೊಂದಿಸಿ.ಪರಿಮಾಣಕ್ಕೆ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ, 2.5 ಮಿಲಿ ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರೊಫ್ಯೂರಾನ್ ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.ಫಿಲ್ಟರ್, ಮತ್ತು ಡಿಗ್ಯಾಸ್.
ಪರಿಹಾರ B: 2.7 ಗ್ರಾಂ ಸೋಡಿಯಂ ಅಸಿಟೇಟ್ ಟ್ರೈಹೈಡ್ರೇಟ್ ಮತ್ತು 40 mg EDTA ಅನ್ನು 1-L ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ.200 mL ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, ಮತ್ತು 0.1 N ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್‌ನೊಂದಿಗೆ 7.2 pH ಗೆ ಹೊಂದಿಸಿ.800 ಮಿಲಿ ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್, ಫಿಲ್ಟರ್ ಮತ್ತು ಡಿಗಾಸ್ ಸೇರಿಸಿ.
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ: ಕೆಳಗಿನ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್ ಕೋಷ್ಟಕವನ್ನು ನೋಡಿ.
ಸಮಯ (ನಿಮಿಷ) ಪರಿಹಾರ ಎ (%) ಪರಿಹಾರ ಬಿ (%)
0 96.7 3.3
20 60 40
24 0 100
38 0 100
38 96.7 3.3
45 96.7 3.3
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ: USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ E RS ನ ಸುಮಾರು 0.2 mg ತೂಕದ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು 20-mL ಹೆಡ್-ಸ್ಪೇಸ್ ಸೀಸೆಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ.10 ಮಿಲಿ 4 N ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಬಾಟಲಿಯನ್ನು ಮುಚ್ಚಿ.1 ಗಂಟೆಗೆ 100 ಕ್ಕೆ ಸೀಸೆಯನ್ನು ಬಿಸಿ ಮಾಡಿ, ನಂತರ ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣಾಂಶಕ್ಕೆ ತಣ್ಣಗಾಗಲು ಬಿಡಿ.ಪರಿಣಾಮವಾಗಿ ದ್ರಾವಣದ 2 mL ಅನ್ನು 50-mL ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ ಮತ್ತು ಪರಿಮಾಣಕ್ಕೆ ನೀರಿನಿಂದ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.ಈ ದ್ರಾವಣದ 0.5 mL ಗೆ 2.0 mL ಬಫರ್ ಮತ್ತು 0.5 mL ಡೆರಿವೇಟೈಸಿಂಗ್ ಏಜೆಂಟ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿ.
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರಕ್ಕಾಗಿ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಮುಂದುವರಿಯಿರಿ, ಬದಲಿಗೆ USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ E RS ನ 0.2 mg ಅನ್ನು ಬದಲಿಸಲು Orlistat ನ 25 mg ಅನ್ನು ಬಳಸಿ.
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್
(ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ <621>, ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ.)
ಮೋಡ್: LC
ಡಿಟೆಕ್ಟರ್: ಫ್ಲೋರೊಸೆನ್ಸ್ 340 nm (ಪ್ರಚೋದನೆ);450 nm (ಹೊರಸೂಸುವಿಕೆ)
ಕಾಲಮ್ಗಳು
ಗಾರ್ಡ್: 2.1-ಮಿಮೀ × 2-ಸೆಂ;50-µm ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್ L1
ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ: 2.1-ಮಿಮೀ × 20-ಸೆಂ;L1 ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್
ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ: 0.5 mL/min
ಇಂಜೆಕ್ಷನ್ ಗಾತ್ರ: 20 μL
ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆ
ಮಾದರಿ: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ
ಸೂಕ್ತತೆಯ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳು
ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನ: ಆರ್ಲಿಸ್ಟ್ಯಾಟ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ E ಪೀಕ್‌ಗೆ NMT 6.0%
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ
ಮಾದರಿಗಳು: ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ ಮತ್ತು ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ
Orlistat ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಭಾಗದಲ್ಲಿ ಈ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
ಫಲಿತಾಂಶ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = ಮಾದರಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ E ಗಾಗಿ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
rS = ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ E RS ಗೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ
CS = ಪ್ರಮಾಣಿತ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ (mg/mL) USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ E RS ನ ಸಾಂದ್ರತೆ
CU = ಮಾದರಿ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಆರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್‌ನ ಸಾಂದ್ರತೆ (mg/mL)
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡಗಳು
ವೈಯಕ್ತಿಕ ಅಶುದ್ಧತೆ: NMT 0.2% orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ E ಕಂಡುಬರುತ್ತದೆ.
ಒಟ್ಟು ಕಲ್ಮಶಗಳು: NMT ಒಟ್ಟು ಕಲ್ಮಶಗಳ 1.0% ಕಂಡುಬಂದಿದೆ, 1, 2, 3, 4, ಮತ್ತು 5 ಕಾರ್ಯವಿಧಾನಗಳ ಫಲಿತಾಂಶಗಳನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ.
ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ಪರೀಕ್ಷೆಗಳು
• ಆಪ್ಟಿಕಲ್ ತಿರುಗುವಿಕೆ, ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ತಿರುಗುವಿಕೆ <781>
ಮಾದರಿ ಪರಿಹಾರ: ನಿರ್ಜಲೀಕರಣಗೊಂಡ ಮದ್ಯದಲ್ಲಿ 30 mg/mL
ಸ್ವೀಕಾರ ಮಾನದಂಡ: -48.0 ಮತ್ತು -51.0 ನಡುವೆ, 20 ಕ್ಕೆ
• ನೀರಿನ ನಿರ್ಣಯ, ವಿಧಾನ Ic <921>: NMT 0.2%
ಹೆಚ್ಚುವರಿ ಅಗತ್ಯತೆಗಳು
• ಪ್ಯಾಕೇಜಿಂಗ್ ಮತ್ತು ಸಂಗ್ರಹಣೆ: 2 ಮತ್ತು 8℃ ನಡುವೆ ಚೆನ್ನಾಗಿ ಮುಚ್ಚಿದ ಪಾತ್ರೆಗಳಲ್ಲಿ ಸಂರಕ್ಷಿಸಿ.
• USP ಉಲ್ಲೇಖ ಮಾನದಂಡಗಳು <11>
USP ಓರ್ಲಿಸ್ಟಾಟ್ RS
USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A RS
USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B RS
USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ C RS
USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ D RS
USP Orlistat ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ E RS
USP35