ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ (ಟಾಕ್ಸೋಲ್) CAS 33069-62-4 ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ (HPLC) 97.0~102.0%

ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್
C47H51NO14 853.91
ಬೆಂಜನೆಪ್ರೊಪಾನೊಯಿಕ್ ಆಮ್ಲ, -(ಬೆಂಜೊಯ್ಲಾಮಿನೊ)--ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-, 6,12ಬಿ-ಬಿಸ್(ಅಸೆಟೈಲಾಕ್ಸಿ)-12-(ಬೆಂಜೊಯ್ಲಾಕ್ಸಿ)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -dodecahydro-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-5-oxo-7,11-methano-1H-cyclodeca[3,4]benz[1,2-b]oxet-9-yl ಎಸ್ಟರ್, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Dodecahydro-4,6, 9,11,12,12b-ಹೆಕ್ಸಾಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-4a,8,13,13-ಟೆಟ್ರಾಮೀಥೈಲ್-7,11-ಮೆಥನೋ-5H-ಸೈಕ್ಲೋಡೆಕಾ[3,4]-ಬೆನ್ಜ್[1,2-b]ಆಕ್ಸೆಟ್-5-ಒಂದು 6, 12b-ಡಯಾಸೆಟೇಟ್, 12-ಬೆಂಜೊಯೇಟ್, 9-ಎಸ್ಟರ್ ಜೊತೆಗೆ (2R,3S)-N-benzoyl-3-phenylisoserine [33069-62-4].
ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಶೇಕಡಾ 97.0 ಕ್ಕಿಂತ ಕಡಿಮೆಯಿಲ್ಲ ಮತ್ತು C47H51NO14 ನ ಶೇಕಡಾ 102.0 ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ, ಜಲರಹಿತ, ದ್ರಾವಕ-ಮುಕ್ತ ಆಧಾರದ ಮೇಲೆ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗುತ್ತದೆ.
[ಎಚ್ಚರಿಕೆ-ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸೈಟೊಟಾಕ್ಸಿಕ್ ಆಗಿದೆ.ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ನ ಕಣಗಳನ್ನು ಉಸಿರಾಡುವುದನ್ನು ತಡೆಯಲು ಮತ್ತು ಚರ್ಮವನ್ನು ಅದಕ್ಕೆ ಒಡ್ಡಿಕೊಳ್ಳುವುದನ್ನು ತಡೆಯಲು ಹೆಚ್ಚಿನ ಕಾಳಜಿಯನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಬೇಕು.]
ಪ್ಯಾಕೇಜಿಂಗ್ ಮತ್ತು ಶೇಖರಣೆ - ಬಿಗಿಯಾದ, ಬೆಳಕು-ನಿರೋಧಕ ಕಂಟೇನರ್‌ಗಳಲ್ಲಿ ಸಂರಕ್ಷಿಸಿ ಮತ್ತು ನಿಯಂತ್ರಿತ ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣಾಂಶದಲ್ಲಿ ಸಂಗ್ರಹಿಸಿ.
ಲೇಬಲಿಂಗ್ - ಲೇಬಲಿಂಗ್ ವಸ್ತುವನ್ನು ಉತ್ಪಾದಿಸಲು ಬಳಸುವ ಪ್ರಕ್ರಿಯೆಯ ಪ್ರಕಾರ ಮತ್ತು ವಸ್ತುವು ಅನುಸರಿಸುವ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತಗಳ ಪರೀಕ್ಷೆಯನ್ನು ಸೂಚಿಸುತ್ತದೆ.
USP ಉಲ್ಲೇಖ ಮಾನದಂಡಗಳು <11>-
ಯುಎಸ್ಪಿ ಎಂಡೋಟಾಕ್ಸಿನ್ ಆರ್ಎಸ್
USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ RS ರಚನೆಯನ್ನು ವೀಕ್ಷಿಸಲು ಕ್ಲಿಕ್ ಮಾಡಿ
USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A RS
ಸೆಫಲೋಮನ್ನೈನ್.
USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B RS
10-ಡೀಸೆಟೈಲ್-7-ಎಪಿಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್.
USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಮಿಶ್ರಣ RS
ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಮತ್ತು ಕೆಳಗಿನ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತಗಳ ಮಿಶ್ರಣ: ಪ್ರೊಪೈಲ್ ಅನಲಾಗ್, ಸೆಫಲೋಮನ್ನೈನ್, ಸೆಕ್-ಬ್ಯುಟೈಲ್ ಅನಲಾಗ್, ಎನ್-ಬ್ಯುಟೈಲ್ ಅನಲಾಗ್, ಬೆಂಜೈಲ್ ಅನಲಾಗ್, ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ VI, ಪೆಂಟಿಲ್ ಅನಲಾಗ್ ಮತ್ತು 7-ಎಪಿಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್.
ಗುರುತಿಸುವಿಕೆ-
ಎ: ಅತಿಗೆಂಪು ಹೀರಿಕೊಳ್ಳುವಿಕೆ <197K>.
ಬಿ: ಅಸ್ಸೇ ತಯಾರಿಕೆಯ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ನಲ್ಲಿನ ಪ್ರಮುಖ ಶಿಖರದ ಧಾರಣ ಸಮಯವು ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯಲ್ಲಿ ಪಡೆದಂತೆ ಪ್ರಮಾಣಿತ ತಯಾರಿಕೆಯ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ಗೆ ಅನುರೂಪವಾಗಿದೆ.
ನಿರ್ದಿಷ್ಟ ತಿರುಗುವಿಕೆ 781S: 20 ರಲ್ಲಿ 49.0 ಮತ್ತು 55.0 ರ ನಡುವೆ, ಜಲರಹಿತ, ದ್ರಾವಕ-ಮುಕ್ತ ಆಧಾರದ ಮೇಲೆ ಲೆಕ್ಕಹಾಕಲಾಗುತ್ತದೆ.
ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರ: ಪ್ರತಿ ಮಿಲಿಗೆ 10 ಮಿಗ್ರಾಂ, ಮೆಥನಾಲ್ನಲ್ಲಿ.
ಸೂಕ್ಷ್ಮಜೀವಿಗಳ ಎಣಿಕೆ ಪರೀಕ್ಷೆಗಳು <61> ಮತ್ತು ನಿರ್ದಿಷ್ಟಪಡಿಸಿದ ಸೂಕ್ಷ್ಮಜೀವಿಗಳ ಪರೀಕ್ಷೆಗಳು <62>-ಒಟ್ಟು ಏರೋಬಿಕ್ ಸೂಕ್ಷ್ಮಜೀವಿಗಳ ಸಂಖ್ಯೆಯು ಪ್ರತಿ ಗ್ರಾಂಗೆ 100 ಸಿಎಫ್‌ಯು ಮೀರುವುದಿಲ್ಲ.ಇದು ಸ್ಟ್ಯಾಫಿಲೋಕೊಕಸ್ ಔರೆಸ್, ಸ್ಯೂಡೋಮೊನಾಸ್ ಎರುಗಿನೋಸಾ, ಸಾಲ್ಮೊನೆಲ್ಲಾ ಜಾತಿಗಳು ಮತ್ತು ಎಸ್ಚೆರಿಚಿಯಾ ಕೋಲಿ ಅನುಪಸ್ಥಿತಿಯ ಪರೀಕ್ಷೆಗಳ ಅವಶ್ಯಕತೆಗಳನ್ನು ಪೂರೈಸುತ್ತದೆ.
ಬ್ಯಾಕ್ಟೀರಿಯಾದ ಎಂಡೋಟಾಕ್ಸಿನ್‌ಗಳು 85-ಇದು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ನ ಪ್ರತಿ ಮಿಗ್ರಾಂ 0.4 USP ಎಂಡೋಟಾಕ್ಸಿನ್ ಘಟಕಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.
ನೀರು, ವಿಧಾನ Ic <921>: 4.0% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.
ದಹನ <281> ಮೇಲಿನ ಶೇಷ: 0.2% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.
ಭಾರೀ ಲೋಹಗಳು, ವಿಧಾನ II <231>: 0.002%.
ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತಗಳು-
ಪರೀಕ್ಷೆ 1 (ನೈಸರ್ಗಿಕ ಮೂಲಗಳಿಂದ ಪ್ರತ್ಯೇಕಿಸಲಾಗಿದೆ ಎಂದು ಲೇಬಲ್ ಮಾಡಲಾದ ವಸ್ತುಗಳಿಗೆ) - ವಸ್ತುವು ಈ ಪರೀಕ್ಷೆಯನ್ನು ಅನುಸರಿಸಿದರೆ, ಲೇಬಲಿಂಗ್ ಯುಎಸ್‌ಪಿ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತಗಳ ಪರೀಕ್ಷೆ 1 ಅನ್ನು ಪೂರೈಸುತ್ತದೆ ಎಂದು ಸೂಚಿಸುತ್ತದೆ.
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯಲ್ಲಿ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸು-ತಯಾರಿ.
ಪರಿಹಾರ ಎ-ಫಿಲ್ಟರ್ಡ್ ಮತ್ತು ಡಿಗ್ಯಾಸ್ಡ್ ಅಸಿಟೋನಿಟ್ರೈಲ್ ಅನ್ನು ತಯಾರಿಸಿ.
ಪರಿಹಾರ ಬಿ-ಫಿಲ್ಟರ್ ಮತ್ತು ಡಿಗ್ಯಾಸ್ಡ್ ನೀರನ್ನು ತಯಾರಿಸಿ.
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್‌ಗೆ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ-ಪರಿಹಾರ A ಮತ್ತು ಪರಿಹಾರ B ಯ ವೇರಿಯಬಲ್ ಮಿಶ್ರಣಗಳನ್ನು ಬಳಸಿ.ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ ಹೊಂದಾಣಿಕೆಗಳನ್ನು ಮಾಡಿ (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ 621 ಅಡಿಯಲ್ಲಿ ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ).
ಸಿಸ್ಟಂ ಸೂಕ್ತತೆ ಪರಿಹಾರ-ಪ್ರತಿ ಮಿಲಿಗೆ ಸುಮಾರು 10 µg ನಷ್ಟು ತಿಳಿದಿರುವ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ ಪರಿಹಾರವನ್ನು ಪಡೆಯಲು ಮೆಥನಾಲ್‌ನಲ್ಲಿ USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A RS ಮತ್ತು USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B RS ನ ನಿಖರವಾದ ತೂಕದ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಕರಗಿಸಿ.ಈ ದ್ರಾವಣದ 5.0 mL ಅನ್ನು 50-mL ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ, ಪರಿಮಾಣಕ್ಕೆ ಡೈಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನೊಂದಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ ಮತ್ತು ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.
ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರ-ಸೋನಿಕೇಶನ್ ಸಹಾಯದಿಂದ, ಡಿಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನಲ್ಲಿ USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಆರ್‌ಎಸ್‌ನ ನಿಖರವಾದ ತೂಕದ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಕರಗಿಸಿ, ಮತ್ತು ಪರಿಮಾಣಾತ್ಮಕವಾಗಿ ಮತ್ತು ಅಗತ್ಯವಿದ್ದಲ್ಲಿ ಹಂತಹಂತವಾಗಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ, ಪ್ರತಿ ಮಿಲಿಗೆ ಸುಮಾರು 5 µg ನಷ್ಟು ತಿಳಿದಿರುವ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಪಡೆಯಲು ಡಿಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನೊಂದಿಗೆ.
ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರ - ಪರೀಕ್ಷೆಯ ತಯಾರಿಯನ್ನು ಬಳಸಿ.
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್ (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ <621> ನೋಡಿ)-ದ್ರವ ವರ್ಣರೇಖನವು 227-nm ಡಿಟೆಕ್ಟರ್ ಮತ್ತು 5-µm ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್ L43 ಅನ್ನು ಒಳಗೊಂಡಿರುವ 4.6-mm × 25-cm ಕಾಲಮ್ ಅನ್ನು ಹೊಂದಿದೆ.ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣವು ಪ್ರತಿ ನಿಮಿಷಕ್ಕೆ ಸುಮಾರು 2.6 ಮಿಲಿ.ಕಾಲಮ್ ತಾಪಮಾನವನ್ನು 30 ನಲ್ಲಿ ನಿರ್ವಹಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ ಅನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನಂತೆ ಪ್ರೋಗ್ರಾಮ್ ಮಾಡಲಾಗಿದೆ.
ಸಮಯ (ನಿಮಿಷಗಳು) ಪರಿಹಾರ ಎ (%) ಪರಿಹಾರ ಬಿ (%) ಎಲುಷನ್
0–35 35 65 ಐಸೊಕ್ರಟಿಕ್
35–60 35®80 65®20 ರೇಖೀಯ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್
60–70 80®35 20®65 ರೇಖೀಯ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್
70-80 35 65 ಐಸೊಕ್ರಟಿಕ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫ್ ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ, ಮತ್ತು ಕಾರ್ಯವಿಧಾನಕ್ಕೆ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಗಳನ್ನು ದಾಖಲಿಸಿ: ಸಂಬಂಧಿತ ಧಾರಣ ಸಮಯಗಳು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A ಗೆ 0.78 ಮತ್ತು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B ಗಾಗಿ 0.86 (ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ನಿಂದ ಪಡೆದ ಧಾರಣ ಸಮಯಕ್ಕೆ ಸಂಬಂಧಿಸಿದಂತೆ ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರ);ಮತ್ತು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A ಮತ್ತು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B ನಡುವಿನ ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್, R, 1.0 ಕ್ಕಿಂತ ಕಡಿಮೆಯಿಲ್ಲ.ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರವನ್ನು ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಕಾರ್ಯವಿಧಾನಕ್ಕೆ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಗಳನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ: ಪ್ರತಿಕೃತಿ ಚುಚ್ಚುಮದ್ದಿನ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನವು 2.0% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.
ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ-ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್‌ಗೆ ಪರೀಕ್ಷಾ ದ್ರಾವಣದ ಪರಿಮಾಣವನ್ನು (ಸುಮಾರು 15 µL) ಇಂಜೆಕ್ಟ್ ಮಾಡಿ, ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್ ಅನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಪ್ರಮುಖ ಶಿಖರಗಳ ಪ್ರದೇಶಗಳನ್ನು ಅಳೆಯಿರಿ.ಸೂತ್ರದ ಮೂಲಕ ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ನ ಭಾಗದಲ್ಲಿ ಪ್ರತಿ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
100(ಶುಕ್ರ / ಆರ್ಯು)
ಇದರಲ್ಲಿ F ಎಂಬುದು ಪ್ರತಿ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಶಿಖರಕ್ಕೆ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಅಂಶವಾಗಿದೆ (ಮೌಲ್ಯಗಳಿಗಾಗಿ ಕೋಷ್ಟಕ 1 ನೋಡಿ);ri ಎಂಬುದು ಪ್ರತಿ ವ್ಯಕ್ತಿಯ ಅಶುದ್ಧತೆಗೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರದೇಶವಾಗಿದೆ;ಮತ್ತು rU ಎಂಬುದು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ಗೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರದೇಶವಾಗಿದೆ.
ಕೋಷ್ಟಕ 1
ಸಾಪೇಕ್ಷ ಧಾರಣ ಸಮಯ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಅಂಶ (ಎಫ್) ಹೆಸರಿನ ಮಿತಿ (%)
0.24 1.29 ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ III 0.2
0.53 1.00 10-ಡೀಸೆಟೈಲ್ಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ 0.5
0.57 1.00 7-ಕ್ಸೈಲೋಸಿಲ್ಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ 0.2
0.78 1.26 ಸೆಫಲೋಮನ್ನೈನ್ (ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A) a11
0.78 1.26 2'',3''-ಡೈಹೈಡ್ರೊಸೆಫಲೋಮನ್ನೈನ್ a21
0.86 1.00 10-ಡೀಸೆಟೈಲ್-7-ಎಪಿಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ (ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B) 0.5
1.10 1.00 ಬೆಂಜೈಲ್ ಅನಲಾಗ್3 ಬಿ12
1.10 1.00 3'',4''-ಡಿಹೈಡ್ರೊಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ C b22
1.40 1.00 7-ಎಪಿಸೆಫಲೋಮನ್ನೈನ್ 0.3
1.85 1.00 7-ಎಪಿಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ 0.5
1 ಪ್ರಸ್ತುತ ಇರುವ ಸಾಪೇಕ್ಷ ಮೊತ್ತವನ್ನು ಅವಲಂಬಿಸಿ ಈ ಶಿಖರಗಳಿಗೆ ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್ ಅಪೂರ್ಣವಾಗಿರಬಹುದು;a1 ಮತ್ತು a2 ಮೊತ್ತವು 0.5% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.
2 ಪ್ರಸ್ತುತ ಇರುವ ಸಾಪೇಕ್ಷ ಮೊತ್ತವನ್ನು ಅವಲಂಬಿಸಿ ಈ ಶಿಖರಗಳಿಗೆ ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್ ಅಪೂರ್ಣವಾಗಿರಬಹುದು;b1 ಮತ್ತು b2 ಮೊತ್ತವು 0.5% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.
3 ಕೆಳಗಿನ ರಾಸಾಯನಿಕ ಹೆಸರನ್ನು ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತಕ್ಕೆ ನಿಗದಿಪಡಿಸಲಾಗಿದೆ, ಬೆಂಜೈಲ್ ಅನಲಾಗ್: (2R,3S)-2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-3-ಫೀನೈಲ್-3-(2-ಫೀನಿಲಾಸೆಟಿಲಾಮಿನೊ)ಪ್ರೊಪಾನೊಯಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ III 13-ಎಸ್ಟರ್.
ಕೋಷ್ಟಕ 1 ರಲ್ಲಿ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಕಲ್ಮಶಗಳ ಮಿತಿಗಳನ್ನು ಮೀರದಿರುವ ಜೊತೆಗೆ, ಯಾವುದೇ ಒಂದು ಅಶುದ್ಧತೆಯ 0.1% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ;ಮತ್ತು ಒಟ್ಟು ಕಲ್ಮಶಗಳಲ್ಲಿ 2.0% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚು ಕಂಡುಬರುವುದಿಲ್ಲ.
ಪರೀಕ್ಷೆ 2 (ಸೆಮಿಸಿಂಥೆಟಿಕ್ ಪ್ರಕ್ರಿಯೆಯಿಂದ ಉತ್ಪತ್ತಿಯಾಗುವ ವಸ್ತುಗಳಿಗೆ)- ವಸ್ತುವು ಈ ಪರೀಕ್ಷೆಗೆ ಅನುಗುಣವಾಗಿದ್ದರೆ, ಲೇಬಲಿಂಗ್ ಯುಎಸ್‌ಪಿ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತಗಳ ಪರೀಕ್ಷೆ 2 ಅನ್ನು ಪೂರೈಸುತ್ತದೆ ಎಂದು ಸೂಚಿಸುತ್ತದೆ.
ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ ಅನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಪರಿಹಾರ A-ನೀರು ಮತ್ತು ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ (3:2) ನ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮತ್ತು ಡಿಗ್ಯಾಸ್ಡ್ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ಬಳಸಿ.
ಪರಿಹಾರ ಬಿ-ಬಳಕೆಯ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮತ್ತು ಡಿಗ್ಯಾಸ್ಡ್ ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್.
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್‌ಗೆ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ-ಪರಿಹಾರ A ಮತ್ತು ಪರಿಹಾರ B ಯ ವೇರಿಯಬಲ್ ಮಿಶ್ರಣಗಳನ್ನು ಬಳಸಿ.ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ ಹೊಂದಾಣಿಕೆಗಳನ್ನು ಮಾಡಿ (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ 621 ಅಡಿಯಲ್ಲಿ ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ).
ಸಿಸ್ಟಂ ಸೂಕ್ತತೆ ಪರಿಹಾರ - ಪ್ರತಿ ಮಿಲಿಗೆ ಸುಮಾರು 0.96 ಮಿಗ್ರಾಂ ಮತ್ತು 0.008 ಮಿಗ್ರಾಂನ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಪಡೆಯಲು, ಅಗತ್ಯವಿದ್ದಲ್ಲಿ ಅಲುಗಾಡುವಿಕೆ ಮತ್ತು ಸೋನಿಕೇಟ್ ಮಾಡುವ ಮೂಲಕ USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ RS ಮತ್ತು USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B RS ನ ನಿಖರವಾದ ತೂಕದ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಕರಗಿಸಿ.
ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರ - ಸುಮಾರು 10 ಮಿಗ್ರಾಂ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಅನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕದ, 10-mL ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ, ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಪರಿಮಾಣಕ್ಕೆ ಡೈಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನೊಂದಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ, ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ ಅಲುಗಾಡಿಸಿ ಮತ್ತು ಸೋನಿಕೇಟ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್ (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ 621 ಅನ್ನು ನೋಡಿ)- ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ 227-ಎನ್ಎಮ್ ಡಿಟೆಕ್ಟರ್ ಮತ್ತು 3-µm ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್ L1 ಅನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ 4.6-mm × 15-cm ಕಾಲಮ್ ಅನ್ನು ಹೊಂದಿದೆ.ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣವು ಪ್ರತಿ ನಿಮಿಷಕ್ಕೆ ಸುಮಾರು 1.2 ಮಿಲಿ.ಕಾಲಮ್ ತಾಪಮಾನವನ್ನು 35 ನಲ್ಲಿ ನಿರ್ವಹಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ ಅನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನಂತೆ ಪ್ರೋಗ್ರಾಮ್ ಮಾಡಲಾಗಿದೆ.
ಸಮಯ (ನಿಮಿಷಗಳು) ಪರಿಹಾರ ಎ (%) ಪರಿಹಾರ ಬಿ (%) ಎಲುಷನ್
0-20 100 0 ಐಸೊಕ್ರಟಿಕ್
20-60 100®10 0®90 ರೇಖೀಯ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್
60-62 10®100 90®0 ರೇಖೀಯ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್
62-70 100 0 ಐಸೊಕ್ರಟಿಕ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫ್ ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ, ಮತ್ತು ಕಾರ್ಯವಿಧಾನಕ್ಕೆ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಗಳನ್ನು ದಾಖಲಿಸಿ: ಸಂಬಂಧಿತ ಧಾರಣ ಸಮಯಗಳು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B ಗೆ 0.94 ಮತ್ತು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ಗೆ 1.0;ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B ಮತ್ತು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ನಡುವಿನ ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್, R, 1.2 ಕ್ಕಿಂತ ಕಡಿಮೆಯಿಲ್ಲ;ಮತ್ತು ಪ್ರತಿಕೃತಿ ಚುಚ್ಚುಮದ್ದುಗಳಿಗೆ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನವು 2.0% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.
ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ-ಪ್ರತ್ಯೇಕವಾಗಿ ಡಿಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನ ಸಮಾನ ಪರಿಮಾಣಗಳನ್ನು (ಸುಮಾರು 15 µL) ಚುಚ್ಚುಮದ್ದು ಮತ್ತು ಪರೀಕ್ಷಾ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್‌ಗೆ ಸೇರಿಸಿ, ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ಗಳನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಎಲ್ಲಾ ಶಿಖರಗಳ ಪ್ರದೇಶಗಳನ್ನು ಅಳೆಯಿರಿ.ಡಿಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನಿಂದಾಗಿ ಯಾವುದೇ ಶಿಖರಗಳನ್ನು ನಿರ್ಲಕ್ಷಿಸಿ.ಸೂತ್ರದ ಮೂಲಕ ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ನ ಭಾಗದಲ್ಲಿ ಪ್ರತಿ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
100 (ಶುಕ್ರ / ರೂ)
ಇದರಲ್ಲಿ F ಪ್ರತಿ ಅಶುದ್ಧತೆಗೆ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಅಂಶವಾಗಿದೆ (ಮೌಲ್ಯಗಳಿಗಾಗಿ ಕೋಷ್ಟಕ 2 ನೋಡಿ);ri ಎಂಬುದು ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಪಡೆದ ಪ್ರತಿ ಅಶುದ್ಧತೆಗೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರದೇಶವಾಗಿದೆ;ಮತ್ತು rs ಎಂಬುದು ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಪಡೆದ ಎಲ್ಲಾ ಶಿಖರಗಳ ಪ್ರದೇಶಗಳ ಮೊತ್ತವಾಗಿದೆ.
ಕೋಷ್ಟಕ 2
ಸಾಪೇಕ್ಷ ಧಾರಣ ಸಮಯ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆ ಅಂಶ (ಎಫ್) ಹೆಸರಿನ ಮಿತಿ (%)
0.11 1.24 10-ಡೀಸೆಟೈಲ್‌ಬಾಕಾಟಿನ್ III 0.1
0.20 1.29 ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ III 0.2
0.42 1.39 ಫೋಟೋಡಿಗ್ರೇಡಾಂಟ್2 0.1
0.47 1.00 10-ಡೀಸೆಟೈಲ್ಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ 0.5
0.80 1.00 2-ಡೆಬೆನ್‌ಜಾಯ್ಲ್‌ಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್-2-ಪೆಂಟೆನೊಯೇಟ್ 0.7
0.921 1.00 ಆಕ್ಸೆಟೇನ್ ರಿಂಗ್ ತೆರೆಯಲಾಗಿದೆ, ಅಸಿಟೈಲ್ ಮತ್ತು ಬೆಂಜಾಯ್ಲ್ ವಲಸೆ 2 x1
0.921 1.00 10-ಅಸೆಟೊಅಸೆಟೈಲ್ಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ x2
0.941 1.00 10-ಡೀಸೆಟೈಲ್-7-ಎಪಿಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ (ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ B) x3
1.37 1.00 7-ಎಪಿಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ 0.4
1.45 1.00 10,13-ಬಿಸ್ಸೈಡ್‌ಚೈನ್‌ಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್2 0.5
1.54 1.00 7-ಅಸೆಟೈಲ್ಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ 0.6
1.80 1.75 13-ಟೆಸ್-ಬಕಾಟಿನ್ III 0.1
2.14 1.00 7-ಟೆಸ್-ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ 0.3
1 ಪ್ರಸ್ತುತ ಇರುವ ಸಾಪೇಕ್ಷ ಮೊತ್ತವನ್ನು ಅವಲಂಬಿಸಿ ಈ ಶಿಖರಗಳಿಗೆ ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್ ಅಪೂರ್ಣವಾಗಿರಬಹುದು;x1, x2 ಮತ್ತು x3 ಮೊತ್ತವು 0.4% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.
2 ಕೆಳಗಿನ ರಾಸಾಯನಿಕ ಹೆಸರುಗಳನ್ನು ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತಗಳಿಗೆ ಫೋಟೊಡಿಗ್ರೇಡಾಂಟ್ ನಿಗದಿಪಡಿಸಲಾಗಿದೆ;ಆಕ್ಸೆಟೇನ್ ರಿಂಗ್ ತೆರೆಯಲಾಯಿತು, ಅಸಿಟೈಲ್ ಮತ್ತು ಬೆಂಝಾಯ್ಲ್ ವಲಸೆ;ಮತ್ತು 10,13-ಬಿಸ್ಸೈಡ್‌ಚೈನ್‌ಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್:
ಫೋಟೋಡಿಗ್ರೆಡೆಂಟ್
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-ಡಯಾಸೆಟಿಲಾಕ್ಸಿ-5,13-ಡೈಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-4,16,17,17-ಟೆಟ್ರಾಮೀಥೈಲ್-8-ಆಕ್ಸಾ- 3-oxo-12-phenylcarbonyloxypentacyclo[11.3.1.01,11.04,11.07,10]heptadec-15-yl
(2R,3S)-2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-3-ಫೀನೈಲ್-3-(ಫೀನೈಲ್ಕಾರ್ಬೊನಿಲಮಿನೊ)ಪ್ರೊಪಾನೊಯೇಟ್
ಆಕ್ಸೆಟೇನ್ ರಿಂಗ್ ತೆರೆಯಲಾಯಿತು, ಅಸಿಟೈಲ್ ಮತ್ತು ಬೆನ್ಝಾಯ್ಲ್ ವಲಸೆ ಬಂದವು
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-ಡಯಾಸೆಟಿಲಾಕ್ಸಿ-1,2,4,7-ಟೆಟ್ರಾಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-8,12,15,15-ಟೆಟ್ರಾಮೀಥೈಲ್-9-ಆಕ್ಸೋ- 4-(ಫೀನೈಲ್ಕಾರ್ಬೊನಿಲೋಕ್ಸಿಮಿಥೈಲ್) ಟ್ರೈಸೈಕ್ಲೋ[9.3.1.03,8]ಪೆಂಟಾಡೆಕ್-11-ಎನ್-13-ವೈಲ್
(2R,3S)-2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-3-ಫೀನೈಲ್-3-(ಫೀನೈಲ್ಕಾರ್ಬೊನಿಲಮಿನೊ)ಪ್ರೊಪಾನೊಯೇಟ್
10,13-ಬಿಸ್ಸೈಡ್ಚೈನ್ಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್
(2R,3S)-2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-3-ಫೀನೈಲ್-3-(ಫೀನಿಲ್ಕಾರ್ಬೊನಿಲಾಮಿನೊ)ಪ್ರೊಪಾನೊಯಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ III 13-ಎಸ್ಟರ್, 10-ಎಸ್ಟರ್ ಜೊತೆಗೆ (2S,3S)-2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-3-ಫೀನೈಲ್-3-(ಫೀನೈಲ್ಕಾರ್ಬೊನಿಲಾಮಿನೊ )ಪ್ರೊಪಾನೊಯಿಕ್ ಆಮ್ಲ
ಕೋಷ್ಟಕ 2 ರಲ್ಲಿ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಕಲ್ಮಶಗಳ ಮಿತಿಗಳನ್ನು ಮೀರದಿರುವ ಜೊತೆಗೆ, ಯಾವುದೇ ಏಕೈಕ ಅಶುದ್ಧತೆಯ 0.1% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ;ಮತ್ತು ಒಟ್ಟು ಕಲ್ಮಶಗಳಲ್ಲಿ 2.0% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚು ಕಂಡುಬರುವುದಿಲ್ಲ.
ಪರೀಕ್ಷೆ 3 (ಸಸ್ಯ ಕೋಶದ ಹುದುಗುವಿಕೆ ಪ್ರಕ್ರಿಯೆಯಿಂದ ಉತ್ಪತ್ತಿಯಾಗುವ ವಸ್ತುಗಳಿಗೆ)- ವಸ್ತುವು ಈ ಪರೀಕ್ಷೆಯನ್ನು ಅನುಸರಿಸಿದರೆ, ಲೇಬಲಿಂಗ್ ಯುಎಸ್‌ಪಿ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತಗಳ ಪರೀಕ್ಷೆ 3 ಅನ್ನು ಪೂರೈಸುತ್ತದೆ ಎಂದು ಸೂಚಿಸುತ್ತದೆ.
ಪರಿಹಾರ A-ನೀರು ಮತ್ತು ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ (3:2) ನ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮತ್ತು ಡಿಗ್ಯಾಸ್ಡ್ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ತಯಾರಿಸಿ.
ಪರಿಹಾರ ಬಿ-ಫಿಲ್ಟರ್ಡ್ ಮತ್ತು ಡಿಗ್ಯಾಸ್ಡ್ ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ ಅನ್ನು ತಯಾರಿಸಿ.
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್‌ಗೆ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ-ಪರಿಹಾರ A ಮತ್ತು ಪರಿಹಾರ B ಯ ವೇರಿಯಬಲ್ ಮಿಶ್ರಣಗಳನ್ನು ಬಳಸಿ.ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ ಹೊಂದಾಣಿಕೆಗಳನ್ನು ಮಾಡಿ (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ 621 ಅಡಿಯಲ್ಲಿ ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ).
ಸಿಸ್ಟಂ ಸೂಕ್ತತೆ ಪರಿಹಾರ- USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್‌ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ ಸೋನಿಕೇಟ್ ಮಾಡಿ, ಪ್ರತಿ ಮಿಲಿಗೆ ಸುಮಾರು 1 ಮಿಗ್ರಾಂ ತಿಳಿದಿರುವ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಪಡೆಯಲು.
ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ-ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ನಲ್ಲಿ USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಆರ್ಎಸ್ನ ನಿಖರವಾದ ತೂಕದ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಕರಗಿಸಿ, ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ ಸೋನಿಕೇಟ್ ಮಾಡಿ, ಪ್ರತಿ ಮಿಲಿಗೆ ಸುಮಾರು 1 ಮಿಗ್ರಾಂನ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಪಡೆಯಲು.
ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರ - ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕವಿರುವ ಸುಮಾರು 10 ಮಿಗ್ರಾಂ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಅನ್ನು 10-mL ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ.ಕರಗಿಸಿ ಮತ್ತು ಪರಿಮಾಣಕ್ಕೆ ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ನೊಂದಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ, ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ sonicating ಮತ್ತು ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್ (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ 621 ಅನ್ನು ನೋಡಿ)- ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ 227-ಎನ್ಎಮ್ ಡಿಟೆಕ್ಟರ್ ಮತ್ತು 3-µm ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್ L1 ಅನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ 4.6-mm × 15-cm ಕಾಲಮ್ ಅನ್ನು ಹೊಂದಿದೆ.ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣವು ಪ್ರತಿ ನಿಮಿಷಕ್ಕೆ ಸುಮಾರು 1.2 ಮಿಲಿ.ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ ಅನ್ನು ಈ ಕೆಳಗಿನಂತೆ ಪ್ರೋಗ್ರಾಮ್ ಮಾಡಲಾಗಿದೆ.
ಸಮಯ (ನಿಮಿಷಗಳು) ಪರಿಹಾರ ಎ (%) ಪರಿಹಾರ ಬಿ (%) ಎಲುಷನ್
0-28 100 0 ಐಸೊಕ್ರಟಿಕ್
28-33 100®98 0®2 ರೇಖೀಯ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್
33–58 98®10 2®90 ರೇಖೀಯ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್
58-60 10 90 ಐಸೊಕ್ರಟಿಕ್
60-63 10®100 90®0 ರೇಖೀಯ ಗ್ರೇಡಿಯಂಟ್
63-70 100 0 ಐಸೊಕ್ರಟಿಕ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫ್ ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯ ಪರಿಹಾರ, ಮತ್ತು ಕಾರ್ಯವಿಧಾನಕ್ಕೆ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಗಳನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ: ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಮತ್ತು ಬೆಂಜೈಲ್ ಅನಲಾಗ್ ನಡುವಿನ ರೆಸಲ್ಯೂಶನ್, R, 1.8 ಕ್ಕಿಂತ ಕಡಿಮೆಯಿಲ್ಲ.ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ಪರಿಹಾರವನ್ನು ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಕಾರ್ಯವಿಧಾನಕ್ಕೆ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಗಳನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ: ಪ್ರತಿಕೃತಿ ಚುಚ್ಚುಮದ್ದಿನ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನವು 2.0% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.[ಗಮನಿಸಿ-ಗರಿಷ್ಠ ಗುರುತಿಸುವಿಕೆಯ ಉದ್ದೇಶಕ್ಕಾಗಿ, ಅಂದಾಜು ಸಂಬಂಧಿತ ಧಾರಣ ಸಮಯವನ್ನು ಕೋಷ್ಟಕ 3 ರಲ್ಲಿ ನೀಡಲಾಗಿದೆ. ಸಾಪೇಕ್ಷ ಧಾರಣ ಸಮಯವನ್ನು ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ವಿರುದ್ಧ ಅಳೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ.]
ಕೋಷ್ಟಕ 3
ಹೆಸರು ಸಂಬಂಧಿತ ಧಾರಣ ಸಮಯದ ಮಿತಿ (%)
ಪ್ರೊಪೈಲ್ ಅನಲಾಗ್1 0.54 0.2
ಸೆಫಲೋಮನ್ನೈನ್ (ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ A) 0.76 0.5
ಸೆಕೆಂಡ್-ಬ್ಯುಟೈಲ್ ಅನಲಾಗ್2 0.81 0.2
n-ಬ್ಯುಟೈಲ್ ಅನಲಾಗ್3 0.89 0.1
ಬೆಂಜೈಲ್ ಅನಲಾಗ್ 1.10 0.4
ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ VI 1.23 0.2
ಪೆಂಟಿಲ್ ಅನಲಾಗ್ 4 1.31 0.2
7-ಎಪಿಪಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ 1.51 0.4
1 ಕೆಳಗಿನ ರಾಸಾಯನಿಕ ಹೆಸರನ್ನು ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ ಪ್ರೊಪೈಲ್ ಅನಲಾಗ್‌ಗೆ ನಿಗದಿಪಡಿಸಲಾಗಿದೆ: (2R,3S)-3-ಬ್ಯುಟನಾಯ್ಲಾಮಿನೋ-2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-3-ಫೀನೈಲ್ಪ್ರೊಪಾನೊಯಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ III 13-ಎಸ್ಟರ್.
2 ಕೆಳಗಿನ ರಾಸಾಯನಿಕ ಹೆಸರನ್ನು ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ ಸೆಕೆಂಡ್-ಬ್ಯುಟೈಲ್ ಅನಲಾಗ್‌ಗೆ ನಿಗದಿಪಡಿಸಲಾಗಿದೆ: (2R,3S)-2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-3-(2-ಮೀಥೈಲ್‌ಬ್ಯುಟನಾಯ್ಲಾಮಿನೊ)-3-ಫೀನೈಲ್‌ಪ್ರೊಪಾನೊಯಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ III 13-ಎಸ್ಟರ್.
3 ಕೆಳಗಿನ ರಾಸಾಯನಿಕ ಹೆಸರನ್ನು ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ n-Butyl ಅನಲಾಗ್‌ಗೆ ನಿಗದಿಪಡಿಸಲಾಗಿದೆ: (2S,3S)-2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-3-(ಪೆಂಟಾನಾಯ್ಲಾಮಿನೊ)-3-ಫೀನೈಲ್ಪ್ರೊಪಾನೊಯಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ III 13-ಎಸ್ಟರ್.
4 ಈ ಕೆಳಗಿನ ರಾಸಾಯನಿಕ ಹೆಸರನ್ನು ಸಂಬಂಧಿತ ಸಂಯುಕ್ತ ಪೆಂಟಿಲ್ ಅನಲಾಗ್‌ಗೆ ನಿಗದಿಪಡಿಸಲಾಗಿದೆ: (2R,3S)-3-(ಹೆಕ್ಸಾನೊಯ್ಲಾಮಿನೊ)-2-ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿ-3-ಫೀನೈಲ್ಪ್ರೊಪಾನೊಯಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ ಬ್ಯಾಕಾಟಿನ್ III 13-ಎಸ್ಟರ್.
ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ-ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್‌ಗೆ ಪರೀಕ್ಷಾ ದ್ರಾವಣದ ಪರಿಮಾಣವನ್ನು (ಸುಮಾರು 12 µL) ಇಂಜೆಕ್ಟ್ ಮಾಡಿ, ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್ ಅನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಎಲ್ಲಾ ಶಿಖರಗಳ ಪ್ರದೇಶಗಳನ್ನು ಅಳೆಯಿರಿ.ಸೂತ್ರದ ಮೂಲಕ ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ನ ಭಾಗದಲ್ಲಿ ಪ್ರತಿ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಶೇಕಡಾವಾರು ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ:
100(ri / rU)
ಇದರಲ್ಲಿ ರಿ ಎಂಬುದು ಪ್ರತಿಯೊಬ್ಬ ವ್ಯಕ್ತಿಯ ಅಶುದ್ಧತೆಯ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಯಾಗಿದೆ;ಮತ್ತು rU ಎಂಬುದು ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರದಿಂದ ಪಡೆದ ಎಲ್ಲಾ ಶಿಖರಗಳ ಪ್ರದೇಶಗಳ ಮೊತ್ತವಾಗಿದೆ.ಕೋಷ್ಟಕ 3 ರಲ್ಲಿ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಸಂಬಂಧಿತ ಕಲ್ಮಶಗಳ ಮಿತಿಗಳನ್ನು ಮೀರದಿರುವ ಜೊತೆಗೆ, ಯಾವುದೇ ಒಂದು ಅಶುದ್ಧತೆಯ 0.1% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ;ಮತ್ತು ಒಟ್ಟು ಕಲ್ಮಶಗಳಲ್ಲಿ 2.0% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚು ಕಂಡುಬರುವುದಿಲ್ಲ.
ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ-
ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವ-ಮೆಥನಾಲ್ ಮತ್ತು ಅಸಿಟಿಕ್ ಆಮ್ಲದ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ತಯಾರಿಸಿ (200:1).
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ-ನೀರು ಮತ್ತು ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ (11:9) ನ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮತ್ತು ಡಿಗ್ಯಾಸ್ಡ್ ಮಿಶ್ರಣವನ್ನು ತಯಾರಿಸಿ.ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ ಹೊಂದಾಣಿಕೆಗಳನ್ನು ಮಾಡಿ (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ 621 ಅಡಿಯಲ್ಲಿ ಸಿಸ್ಟಮ್ ಸೂಕ್ತತೆಯನ್ನು ನೋಡಿ).
ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ತಯಾರಿ-ಅಗತ್ಯವಿದ್ದಲ್ಲಿ ಸೋನಿಕೇಶನ್ ಬಳಸಿ, ಡಿಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನಲ್ಲಿ USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಆರ್‌ಎಸ್‌ನ ನಿಖರವಾದ ತೂಕದ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಕರಗಿಸಿ, ಮತ್ತು ಪರಿಮಾಣಾತ್ಮಕವಾಗಿ ಮತ್ತು ಅಗತ್ಯವಿದ್ದಲ್ಲಿ ಹಂತಹಂತವಾಗಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ, ಪ್ರತಿ ಮಿಲಿಗೆ ಸುಮಾರು 1 ಮಿಗ್ರಾಂನ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಹೊಂದಿರುವ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಪಡೆಯಲು ಡಿಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನೊಂದಿಗೆ.
ಪರೀಕ್ಷೆಯ ತಯಾರಿ - ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕವಿರುವ ಸುಮಾರು 10 ಮಿಗ್ರಾಂ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ ಅನ್ನು 10-mL ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಫ್ಲಾಸ್ಕ್‌ಗೆ ವರ್ಗಾಯಿಸಿ.ಡಿಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ ಸೋನಿಕೇಶನ್ ಬಳಸಿ, ಪರಿಮಾಣಕ್ಕೆ ಡೈಲ್ಯೂಯೆಂಟ್‌ನೊಂದಿಗೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ ಮತ್ತು ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ.
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸಿಸ್ಟಮ್ (ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ <621> ನೋಡಿ)-ದ್ರವ ವರ್ಣರೇಖನವು 227-nm ಡಿಟೆಕ್ಟರ್ ಮತ್ತು 5-µm ಪ್ಯಾಕಿಂಗ್ L43 ಅನ್ನು ಒಳಗೊಂಡಿರುವ 4.6-mm × 25-cm ಕಾಲಮ್ ಅನ್ನು ಹೊಂದಿದೆ.ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣವು ಪ್ರತಿ ನಿಮಿಷಕ್ಕೆ ಸುಮಾರು 1.5 ಮಿಲಿ.ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ತಯಾರಿ, ಮತ್ತು ಕಾರ್ಯವಿಧಾನಕ್ಕೆ ನಿರ್ದೇಶಿಸಿದಂತೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಗಳನ್ನು ದಾಖಲಿಸಿ: ಟೈಲಿಂಗ್ ಅಂಶವು 0.7 ಮತ್ತು 1.3 ರ ನಡುವೆ ಇರುತ್ತದೆ;ಮತ್ತು ಪ್ರತಿಕೃತಿ ಚುಚ್ಚುಮದ್ದುಗಳಿಗೆ ಸಂಬಂಧಿತ ಪ್ರಮಾಣಿತ ವಿಚಲನವು 1.5% ಕ್ಕಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿಲ್ಲ.
ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ-ಪ್ರತ್ಯೇಕವಾಗಿ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ತಯಾರಿಕೆಯ ಸಮಾನ ಪರಿಮಾಣಗಳನ್ನು (ಸುಮಾರು 10 µL) ಚುಚ್ಚುಮದ್ದು ಮತ್ತು ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್‌ಗೆ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆ ತಯಾರಿಕೆ, ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಮ್‌ಗಳನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಪ್ರಮುಖ ಶಿಖರಗಳ ಪ್ರದೇಶಗಳನ್ನು ಅಳೆಯಿರಿ.ಸೂತ್ರದ ಮೂಲಕ ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಲಾದ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ನ ಭಾಗದಲ್ಲಿ C47H51NO14 ನ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು mg ನಲ್ಲಿ ಲೆಕ್ಕಾಚಾರ ಮಾಡಿ:
10C(rU / rS)
ಇದರಲ್ಲಿ C ಎಂಬುದು ಸ್ಟ್ಯಾಂಡರ್ಡ್ ತಯಾರಿಕೆಯಲ್ಲಿ USP ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್ RS ನ ಪ್ರತಿ mL ಗೆ ಮಿಲಿಗ್ರಾಂನಲ್ಲಿ ಸಾಂದ್ರತೆಯಾಗಿದೆ;ಮತ್ತು rU ಮತ್ತು rS ಅನುಕ್ರಮವಾಗಿ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯ ತಯಾರಿಕೆ ಮತ್ತು ಪ್ರಮಾಣಿತ ತಯಾರಿಕೆಯಿಂದ ಪಡೆದ ಪ್ಯಾಕ್ಲಿಟಾಕ್ಸೆಲ್‌ಗೆ ಗರಿಷ್ಠ ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯೆಗಳಾಗಿವೆ.