ಥಾಲಿಮೈಡ್ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಉಪ್ಪು CAS 1074-82-4 ಶುದ್ಧತೆ >99.0% (HPLC)

3. ಪರೀಕ್ಷಾ ವಿಧಾನ
3.1 ಒಣಗಿಸುವಿಕೆಯ ಮೇಲೆ ನಷ್ಟ (W/W)
3.1.1 ಸಲಕರಣೆಗಳು ಮತ್ತು ಉಪಕರಣಗಳು
ಹತ್ತು ಸಾವಿರಕ್ಕೂ ಹೆಚ್ಚು ಎಲೆಕ್ಟ್ರಾನಿಕ್ ಬ್ಯಾಲೆನ್ಸ್, ಎಲೆಕ್ಟ್ರಿಕ್ ಥರ್ಮೋಸ್ಟಾಟಿಕ್ ಡ್ರೈಯಿಂಗ್ ಓವನ್, 40*25 ತೂಕದ ಬಾಟಲ್, ಡ್ರೈಯರ್
ಕಾರಕ: ಸಿಲಿಕಾ ಜೆಲ್
3.1.2 ವಿಧಾನಗಳು
1. 3 40*25 ತೂಕದ ಬಾಟಲಿಗಳನ್ನು ಸ್ವಚ್ಛಗೊಳಿಸಿ.
2, 105℃ (± 2℃) ನಲ್ಲಿ 1 ಗಂಟೆಗೆ ಒಣಗಿಸಿ ಒಲೆಯಲ್ಲಿ ಹಾಕಿ.
3. 40*25 ತೂಕದ ಬಾಟಲಿಯನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು ಅದನ್ನು 30 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ತಣ್ಣಗಾಗಲು ಡ್ರೈಯರ್‌ಗೆ ಹಾಕಿ.
4, ನಿಖರವಾದ ತೂಕದ 40*25 ಅಳತೆ ಬಾಟಲಿ ಖಾಲಿ ತೂಕ W0.
5. 3.0000g (W1), ಒಟ್ಟು 3 ನ ಸಮವಾಗಿ ಮಿಶ್ರಿತ ಮಾದರಿಯನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಲು 40*25 ತೂಕದ ಬಾಟಲಿಯನ್ನು ಬಳಸಿ.
6, ಒಲೆಯಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ, ಬಾಟಲಿಯ ಮುಚ್ಚಳವನ್ನು ತೆಗೆದುಹಾಕಿ, ತೂಕದ ಬಾಟಲಿಯ ಪಕ್ಕದಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ ಅಥವಾ ಒಣಗಿಸಲು ಬಾಟಲಿಯ ಮುಚ್ಚಳವನ್ನು ಅರ್ಧದಷ್ಟು ತೆರೆಯಿರಿ, ಹೊರತೆಗೆಯಿರಿ, ಉತ್ತಮ ತೂಕದ ಬಾಟಲಿಯ ಕ್ಯಾಪ್ ಆಗಿರಬೇಕು, 105 ° (± 2℃) ನಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸಿ 3 ಗಂಟೆಗಳು.
7. 40*25 ತೂಕದ ಬಾಟಲಿಯನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು ಅದನ್ನು ಒಣಗಿಸುವ ಸಾಧನಕ್ಕೆ 30 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ತಣ್ಣಗಾಗಲು ಇರಿಸಿ.
8, ಬಾಟಲ್ W2 ನ 40*25 ತೂಕದ ಒಣಗಿದ ನಂತರ ನಿಖರವಾದ ತೂಕ.
ಲೆಕ್ಕಾಚಾರದ ಸೂತ್ರ: ಒಣಗಿಸುವಿಕೆಯ ಮೇಲೆ ನಷ್ಟ (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 ವಿಷಯ ನಿರ್ಣಯ
3.4.1 ಉಪಕರಣಗಳು ಮತ್ತು ಉಪಕರಣಗಳು
LC-UV100 ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫ್ (ಶಾಂಘೈ ವುಫೆಂಗ್ ಸೈಂಟಿಫಿಕ್ ಇನ್‌ಸ್ಟ್ರುಮೆಂಟ್ ಕಂ., LTD.)
10ml ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಬಾಟಲ್, ಸ್ಟೇನ್‌ಲೆಸ್ ಸ್ಟೀಲ್ ಕಾರ್ನರ್ ಸ್ಪೂನ್ ಮತ್ತು ಇತರ ಸಂಬಂಧಿತ ಸೌಲಭ್ಯಗಳು
3.3.2 ವಿಧಾನಗಳು
ಥಾಲಿಮೈಡ್ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಉಪ್ಪಿನ ವಿಶ್ಲೇಷಣೆಯ ವಿಧಾನ
3.3.3 ಲಿಕ್ವಿಡ್ ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಫಿ
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೊಗ್ರಾಫಿಕ್ ಸ್ಥಿತಿ
ಕ್ರೊಮ್ಯಾಟೋಗ್ರಾಫಿಕ್ ಕಾಲಮ್: ಹೈಪರ್ಸಿಲ್‌ಸಿ 6 ಹೆಚ್ 5 (ಸಿ 8 ಸಹ ಲಭ್ಯವಿದೆ) 4.6*250 ಎಂಎಂ 5um
ಪತ್ತೆ ತರಂಗಾಂತರ: 210nm
ಕಾಲಮ್ ತಾಪಮಾನ: 30℃
ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣ: 1.0ml/min
ಮಾದರಿ ಸಾಂದ್ರತೆ: 0.05mg/ml (ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವಿಕೆಯು ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತವಾಗಿದೆ)
ಕಾರಕಗಳು
ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಡೈಬಾಸಿಕ್ (ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ಶುದ್ಧ)
ಥಾಲಿಮೈಡ್ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಉಪ್ಪು (ಪ್ರಮಾಣಿತ ಮಾದರಿ)
ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ (ವಿಶ್ಲೇಷಣಾತ್ಮಕ ಶುದ್ಧ)
ಶುದ್ಧ ನೀರು
ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತ: ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್: ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಬಫರ್ (PH:3.5) =40:60
1.63g ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಫಾಸ್ಫೇಟ್ ಡೈಬಾಸಿಕ್ ಅನ್ನು ತೂಕ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು 600ml ಶುದ್ಧ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಕರಗಿಸಿ, ಫಾಸ್ಪರಿಕ್ ಆಮ್ಲದೊಂದಿಗೆ PH ಮೌಲ್ಯವನ್ನು 3.5 ಗೆ ಹೊಂದಿಸಿ, 400ml ಅಸಿಟೋನೈಟ್ರೈಲ್ ಹೊಂದಿರುವ 1000ml ಬೀಕರ್‌ಗೆ ಸುರಿಯಿರಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಮಿಶ್ರಣ ಮಾಡಿ, 0.45um ಮಿಶ್ರಿತ ಫೈಬರ್‌ನೊಂದಿಗೆ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಫಿಲ್ಟರ್ ಸ್ಟ್ಯಾಂಡ್‌ಬೈ ಮೆಂಬರೇನ್‌ನೊಂದಿಗೆ ಫಿಲ್ಟರ್ ಮಾಡಿ. ಅಪ್ಲಿಕೇಶನ್.
3.3.4 ಕಾರ್ಯವಿಧಾನ
1) ಕಾನ್ಫಿಗರೇಶನ್ ಪರೀಕ್ಷಾ ಪರಿಹಾರ (0.05mg/ml)
2.5mg ಮಾದರಿಯನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮತ್ತು 50ml ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಬಾಟಲಿಗೆ ಹಾಕಲಾಯಿತು.ಅಲ್ಟ್ರಾಸಾನಿಕ್ ವಿಸರ್ಜನೆಯಿಂದ ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತವನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು ಮತ್ತು ಪ್ರಮಾಣಕ್ಕೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಯಿತು.
2) ಕಾನ್ಫಿಗರೇಶನ್ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪರಿಹಾರ (1.0mg/ml)
2.5mg ಪ್ರಮಾಣಿತ ಮಾದರಿಯನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮತ್ತು 50ml ವಾಲ್ಯೂಮೆಟ್ರಿಕ್ ಬಾಟಲಿಗೆ ಹಾಕಲಾಯಿತು.ಅಲ್ಟ್ರಾಸಾನಿಕ್ ವಿಸರ್ಜನೆಯಿಂದ ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತವನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಯಿತು ಮತ್ತು ಪ್ರಮಾಣಕ್ಕೆ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲಾಯಿತು.
3) ಸಿಸ್ಟಮ್ ಉಪಯುಕ್ತತೆ:
(1) ಪ್ರಾರಂಭದಲ್ಲಿ ಫಿಲ್ಟರ್ ಹೆಡ್ ಅನ್ನು 80% ಮೆಥನಾಲ್‌ಗೆ ಹಾಕಿ, ನಿಷ್ಕಾಸ ಕವಾಟವನ್ನು ತೆರೆಯಿರಿ ಮತ್ತು 3-5 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಡ್ರೈನ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಎಕ್ಸಾಸ್ಟ್ ವಾಲ್ವ್ ಅನ್ನು ಮುಚ್ಚಿ ಮತ್ತು 10-15 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ತೊಳೆಯಿರಿ.ನಂತರ ಫಿಲ್ಟರ್ ಹೆಡ್ ಅನ್ನು 90% ಶುದ್ಧ ನೀರಿನಲ್ಲಿ ಹಾಕಿ, ಡ್ರೈನ್ ವಾಲ್ವ್ ಅನ್ನು ತೆರೆಯಿರಿ ಮತ್ತು 3-5 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಡ್ರೈನ್ ಮಾಡಿ, ಡ್ರೈನ್ ವಾಲ್ವ್ ಅನ್ನು ಮುಚ್ಚಿ ಮತ್ತು 10 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ತೊಳೆಯಿರಿ.
(2) ನಂತರ ಸಿದ್ಧಪಡಿಸಿದ ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತವನ್ನು ಬದಲಾಯಿಸಿ, ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣವು 1.0ml/min ಆಗಿದೆ, ಕಾಲಮ್ ಮುಂಭಾಗದ ಒತ್ತಡವು 1000Psi ಗಿಂತ ಕಡಿಮೆಯಿದೆ, ಡಿಟೆಕ್ಟರ್ ಅನ್ನು ತೆರೆಯಿರಿ, ಕಾಲಮ್ ಮುಂಭಾಗದ ಒತ್ತಡವು ಸ್ಥಿರವಾಗುವವರೆಗೆ ಕಾಯಿರಿ, ಕಂಪ್ಯೂಟರ್ ಕಾರ್ಯಸ್ಥಳವನ್ನು ತೆರೆಯಿರಿ ಮತ್ತು ಆನ್‌ಲೈನ್‌ನಲ್ಲಿ ನಮೂದಿಸಿ
(3) ಕಾಲಮ್ ಮುಂಭಾಗದ ಒತ್ತಡವು ಸ್ಥಿರವಾದ ನಂತರ, ಡಿಟೆಕ್ಟರ್ ಅನ್ನು ತೆರೆಯಿರಿ.ಮೊದಲು ಮೊಬೈಲ್ ಹಂತದ 1 ಸೂಜಿಯನ್ನು ಚುಚ್ಚುಮದ್ದು ಮಾಡಿ, ನಂತರ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಮಾದರಿಯ 1 ಸೂಜಿಯನ್ನು ಚುಚ್ಚುಮದ್ದು ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಅಂತಿಮವಾಗಿ ಮಾದರಿಯನ್ನು ಚುಚ್ಚುಮದ್ದು ಮಾಡಿ.
(4) ಲೆಕ್ಕಾಚಾರದ ಫಲಿತಾಂಶಗಳು: ಪ್ರದೇಶ ಸಾಮಾನ್ಯೀಕರಣ ವಿಧಾನ
(5) ವಿಶ್ಲೇಷಣಾ ಕಾರ್ಯವನ್ನು ಮುಗಿಸಿದ ನಂತರ, ಮೊದಲು ಡಿಟೆಕ್ಟರ್ ಅನ್ನು ಮುಚ್ಚಿ, ತದನಂತರ ಫಿಲ್ಟರ್ ಹೆಡ್ ಅನ್ನು ಶುದ್ಧ ನೀರಿನಲ್ಲಿ 10-15 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ತೊಳೆಯಿರಿ;ಅದೇ ಸಮಯದಲ್ಲಿ, ಇಂಜೆಕ್ಷನ್ ಕವಾಟವನ್ನು ನೀರು ಮತ್ತು ಮೆಥನಾಲ್ನಿಂದ ತೊಳೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ.
(6) ಅಂತಿಮವಾಗಿ, 80% ಮೆಥನಾಲ್ ಅನ್ನು ಹಾಕಿ, 30 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ತೊಳೆಯಿರಿ ಮತ್ತು ಸ್ಥಗಿತಗೊಳಿಸಿ.
4. ತಪಾಸಣೆ ಪೂರ್ಣಗೊಂಡ ನಂತರ, ತಪಾಸಣೆ ಮತ್ತು ಪ್ರಯೋಗಾಲಯ ಪರೀಕ್ಷಾ ಹಾಳೆಯನ್ನು ಭರ್ತಿ ಮಾಡಿ.