1-메틸-3-피롤리디놀 CAS 13220-33-2 순도 >98.0%(GC)
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화학명 | 1-메틸-3-피롤리디놀 |
동의어 | N-메틸-3-피롤리디놀;3-하이드록시-1-메틸피롤리딘;N-메틸-피롤리딘-3-올;N-메틸-피롤리디닐 알코올;1-메틸피롤리딘-3-올 |
재고현황 | 재고 있음, 상업 생산 |
CAS 번호 | 13220-33-2 |
분자식 | C5H11NO |
분자 무게 | 101.15g/몰 |
비점 | 75℃/12mmHg |
인화점 | 71℃ |
밀도 | 25℃에서 0.921g/mL(점등) |
굴절률 n20/D | 1.464(리터) |
예민한 | 공기 민감성, 흡습성 |
용해도 | 물에 가용, 알코올, 에테르, 벤젠에 가용 |
보증서 및 MSDS | 사용 가능 |
견본 | 사용 가능 |
기원 | 중국 상하이 |
상표 | 루이푸 화학 |
항목 | 검사 기준 | 결과 |
모습 | 밝은 노란색 액체 | 밝은 노란색 액체 |
칼 피셔의 물 | <0.20% | 0.15% |
순도 / 분석방법 | >98.0%(GC) | 98.57% |
밀도(20℃) | 0.920~0.923 | 준수 |
굴절률 n20/D | 1.463~1.465 | 준수 |
적외선 스펙트럼 | 구조와 일치 | 준수 |
1H NMR 스펙트럼 | 구조와 일치 | 준수 |
결론 | 제품이 테스트되었으며 지정된 사양을 준수합니다. |
반응솥에 1,2,4-부탄트리올과 빙초산을 넣고 저어가며 약 100℃로 가열한 후 건조 염화수소 가스를 넣고 90~110℃에서 30시간 동안 반응시키면 다량의 염화수소가 생성되기 시작한다. tail gas에 나타나는 반응의 종말점을 확인하고 염화수소를 멈춘다.식힌 후 배출하여 포화탄산나트륨수용액으로 세척한 후 120~135℃에서 감압증류하였다.(12.6 내지 13.3kPa) 유분, 즉, 1,4-디클로로-2-부탄올 유성 물질, 수율 50%~60%.
고리화 1,4-Dichloro-2-Butanol과 Methylamine의 수용액을 고리화 용기에 넣고 120℃로 가열하였다.폐쇄 가열 하에 반응물을 10시간 동안 교반하였다.냉각 후, 고체 수산화나트륨을 첨가하고, 침전된 무기염을 여과하였다.유층을 분리하여 감압증류하여 분획을 76-85℃로 하였다.(2.1 kPa)를 수집하여 완제품으로 만들었습니다.벤젠으로 수성층을 추출하면 1-메틸-3-피롤리디놀의 일부가 생성됩니다.수율은 약 60%였다.
3. 주요 프로세스:
3.1 대체 반응 공정: 반응 시간 제어 및 반응 종점 감지
3.2 1,4-Dichloro-2-Butanol의 감압증류공정 : 감압증류의 진공도 및 유분온도 조절
3.3 고리화 반응 과정: 반응 온도 및 시간 조절
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol 감압 증류 공정: 감압 증류의 진공도 및 분획 온도 제어
4. 품질 관리 포인트:
품질관리 항목 1 : 1,2,4-부탄트리올 원료 품질 기준
정도관리 항목 2 : 고리화 반응에 대한 중앙관리 품질기준
품질관리 항목 3: 1,4-디클로로-2-부탄올 중간품질기준
품질 관리 항목 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol 완제품 품질 기준
수분함량 : 이 제품을 가지고 수분측정법(중화인민공화국 약전 2010년판 부록 Ⅷ M 제1법 A)에 따라 시험한다.수분 함량은 0.2%를 초과하지 않아야 합니다.
Relative Density : 본 제품의 상대밀도(2010년판 Part II 부록 VI A)는 0.920~0.923임
굴절률: 이 제품의 굴절률(2010년판 Part II 부록 VI F)은 1.463~1.465입니다.
함량측정 : 1-Methyl-3-Pyrrolidinol의 함량은 가스크로마토그래피로 98.0% 이상이어야 한다(부록 Ⅴ E, 파트 II, 2010년판).
칼럼: 용융 실리카 SPB-5의 모세관, 내경 0.32mm, 길이 30m
T 인젝터: 300℃
FID: 320℃
T 컬럼: 80℃에서 5분, 200℃에서 5℃/분, 200℃에서 7분
담체: 1ml/분의 헬륨
분할 비율: 100:1
주입: 1마이크로리터
시험액 : 분석시료 200mg을 메탄올 10ml에 녹인다.1마이크로리터를 주입합니다.1μl를 가스 크로마토그래프에 주입하여 크로마토그램을 기록했습니다.1-Methyl-3-Pyrrolidinol의 함량은 피크 면적 정규화 방법으로 계산하였다.
구매 방법?연락주세요Dr. Alvin Huang: sales@ruifuchem.com or alvin@ruifuchem.com
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위험 기호 Xi - 자극성 물질
위험 코드
36/37/38 - 눈, 호흡기 및 피부에 자극적임.
안전 설명
S26 - 눈에 들어간 경우 즉시 다량의 물로 씻어내고 의사의 진료를 받으십시오.
S36/37/39 - 적절한 보호복, 장갑 및 보안경/안면 보호구를 착용하십시오.
WGK 독일 3
HS 코드 2933990099
1-Methyl-3-Pyrrolidinol (3-Hydroxy-1-Methylpyrrolidine) (CAS: 13220-33-2)은 제약 산업에서 제약 중간체로 사용되는 유기 합성 중간체로 사용됩니다.
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