5-플루오로시토신(5-FC) CAS 2022-85-7 순도 ≥99.5%(HPLC) 카페시타빈 엠트리시타빈 중간 공장

5-플루오로시토신(5-FC) CAS: 2022-85-7 분석 방법
외관 - 백색 또는 거의 백색의 결정성 분말
건조 감량 - 105도에서 4시간 동안 건조: 중량의 1.50% 이하 손실.
강열 잔류물 - 0.1% 이하.
중금속 - 0.002% 이하.
Fluoride-Mix 70 mL의 새로 준비한 포화 염화칼륨 용액과 30 mL의 이소프로필 알코올을 사용하여 전극을 투명한 상층액으로 채우고 전극을 사용하기 전에 최소 2시간 동안 또는 바람직하게는 하룻밤 동안 혼합물에 그대로 두십시오.
측정할 때 용액을 150mL 비이커에 옮기고 전극을 담그십시오.폴리테프가 코팅된 교반 막대를 비이커에 넣고 절연된 상단이 있는 자기 교반기에 비이커를 놓고 평형에 도달할 때까지(약 1~2분) 저어줍니다.특정 이온 전극의 결정이 긁히지 않도록 주의하면서 측정 사이에 전극을 헹구고 건조시킵니다.
각 표준품의 포텐셜을 측정하고 불소 농도(mg/100mL) 대 포텐셜(mV)을 반로그 용지에 표시합니다.검액의 전위를 측정하고 표준곡선에서 100mL당 mg의 불소농도를 구한다.플루시토신 부분에서 불소의 비율을 다음 공식으로 계산하십시오.
씨 / 10
여기서 C는 표준 곡선에서 100mL당 mg의 불소 농도입니다. 0.05% 이하의 불소가 발견되었습니다.
플루오로우라실 - 250 mg을 빙초산과 물의 혼합물(4:1) 10 mL에 녹입니다.이 용액 20μL를 0.5mm 층의 크로마토그래피 실리카겔 혼합물로 코팅된 박층 크로마토그래피 플레이트에 적용합니다.동일한 플레이트에 빙초산과 물의 혼합물(4:1)에 용해된 USP Fluorouracil RS 용액(mL당 0.025mg) 20µL를 10µL 증분으로 적용합니다.클로로포름과 빙초산(13:7)의 혼합물에서 용매 전면이 원점에서 14cm 이상 이동할 때까지 크로마토그램을 전개합니다.현상 챔버에서 플레이트를 제거하고 용매가 증발하도록 합니다.단파장 UV 방사선 하에서 관찰하여 플레이트의 스폿을 찾습니다. 테스트 중인 용액의 스폿은 표준 용액에서 생성된 각 RF의 스폿보다 크기와 강도가 더 크지 않으며 0.1% 이하에 해당합니다. 플루오로우라실.
정 량 이 약 약 400 mg을 정확히 달아 250 mL 비이커에 넣고 빙초산 2부피와 무수아세트산 1부피의 혼합액 150 mL를 넣고 필요하면 부드럽게 가온하여 녹인다.칼로멜 유리 전극 시스템을 사용하여 0.1N 과염소산 VS로 전위차 적정합니다.빈 결정을 수행하고 필요한 수정을 합니다.0.1 N 과염소산 각 mL는 C4H4FN3O 12.91 mg과 같습니다.플루시토신 함유량은 C4H4FN3O 98.5% 이상 101.0% 이하(건조물 기준).