Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame 칼륨 순도 >99.0%(HPLC)

정의
아세설팜칼륨은 C4H4NO4SK의 NLT 99.0% 및 NMT 101.0%를 함유하며, 건조 기준으로 계산됩니다.
신분증
• A. 적외선 흡수 <197K>
• B. 식별 시험-일반, 칼륨 <191>
시료 용액: 100mg/mL
수락 기준: 요구 사항 충족
시험
• 절차
샘플: 150mg
적정 시스템(적정법 <541> 참조)
모드: 직접 적정
적정제: 0.1N 과염소산 VS
블랭크: 빙초산 50mL
끝점 감지: 전위차
분석: 샘플을 빙초산 50mL에 녹입니다.
0.1 N 과염소산 VS로 적정합니다.빈 결정을 수행합니다.
샘플에서 아세설팜칼륨(C4H4NO4SK)의 백분율을 계산합니다.
결과 = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = 샘플이 소모한 적정제 부피(mL)
B = 블랭크에서 소모되는 적정제 부피(mL)
N = 적정 실제 정규성(mEq/mL)
F = 등가 계수, 201.2 mg/mEq
W = 샘플 중량(mg)
합격 기준: 건조 기준 99.0%–101.0%
불순물
• 불소의 한계
[참고 - 이 테스트에서는 플라스틱 용기를 사용하십시오.]
용액 A: 구연산 일수화물 210g을 물 400mL에 녹입니다.농암모니아로 pH 7.0으로 조정하고 물을 넣어 1000mL로 한다.
용액 B: 인산이염기성 암모늄 132 mg/mL
다액 : 에데트산 292g에 물 500mL를 현탁한 액에 수산화암모늄 200mL를 가하고 수산화암모늄으로 pH 6∼7로 조정하고 물로 희석하여 1000mL로 한다.
완충액 : A액, B액, C액을 동량 혼합하고 수산화암모늄으로 pH 7.5로 조정한다.
표준 원액: 미리 300°에서 12시간 동안 건조시킨 불화나트륨 0.442g을 달아 1L 메스플라스크에 넣고 물로 희석한다.밀폐된 플라스틱 용기에 용액을 보관하십시오.사용 직전에 이 용액 5 mL를 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 표선까지 채운다.이 용액의 각 mL에는 10µg의 불소 이온이 들어 있습니다.
표준액 A : 표준원액 0.5mL와 완충액 15.0mL를 혼합하고 물을 넣어 50mL로 한다.
표준액 B : 표준원액 1.0mL와 완충액 15.0mL를 혼합하고 물을 넣어 50mL로 한다.
표준액C : 표준원액 1.5mL와 완충액 15.0mL를 혼합하고 물을 넣어 50mL로 한다.
표준액 D : 표준원액 3.0mL와 완충액 15.0mL를 혼합하고 물을 넣어 50mL로 한다.
시료 용액: 50mL 메스 플라스크에 아세설팜칼륨 3g을 넣습니다.물에 녹이고 완충용액 15.0 mL를 넣고 물을 넣어 표선까지 채운다.
분석
시료 : 표준액 A, 표준액 B, 표준액 C, 표준액 D, 시료액
플루오라이드-특이 전극과 은-염화은 기준 전극이 장착된 적절한 pH 미터를 사용하여 표준 용액과 샘플 용액의 전위(적정법 <541> 참조)를 mV 단위로 동시에 측정합니다.측정할 때 용액을 25mL 비이커에 옮기고 전극을 담그십시오.폴리테프 코팅된 교반 막대를 비이커에 삽입하고 절연된 상단이 있는 자기 교반기에 비커를 놓고 평형이 달성될 때까지 교반합니다(1-2분).불화물 특정 이온 전극의 결정이 긁히지 않도록 주의하면서 측정 사이에 전극을 헹구고 건조시킵니다.각 표준 용액의 전위를 측정하고 불소 농도(µg/mL)와 전위(mV)를 반로그 용지에 표시합니다.샘플 용액의 전위를 측정하고 표준 곡선에서 µg/mL 단위로 불소 농도를 결정합니다.
취한 Acesulfame Potassium 부분의 불소 함량(ppm)을 계산하십시오.
결과 = (V × C/W)
V = 샘플 용액의 부피(mL)
C = 표준 곡선에서 샘플 용액의 불소 농도(mg/mL)
W = 시료용액을 준비하기 위해 취한 아세설팜칼륨의 중량(g)
허용 기준: NMT 3ppm
• 중금속, 방법 I <231>: NMT 10ppm
• 크로마토그래피 순도
용액 A: 3.3 mg/mL의 황산수소테트라부틸암모늄
이동상: 아세토니트릴 및 용액 A(2:3)
시스템 적합성 용액: USP Acesulfame Potassium RS 및 ethylparaben 각각 2 µg/mL
표준 용액: USP Acesulfame Potassium RS 0.2 µg/mL
시료 용액: 10mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피 <621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 227nm
컬럼: 4.6mm × 25cm;5µm 패킹 L1
유속: 1mL/분
주입 크기: 20µL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션
적합성 요구 사항
해결책: 아세설팜칼륨과 에틸파라벤 사이의 NLT 2
분석
샘플: 표준 솔루션 및 샘플 솔루션
아세설팜 칼륨 피크 유지 시간의 3배인 실행 시간 NLT에 대한 크로마토그램을 기록하고 피크의 면적 반응을 측정합니다.
판정기준 : 시료액의 아세설팜칼륨 이외의 유지시간 피크의 반응이 표준액의 아세설팜칼륨 피크의 반응을 초과하지 않는 것(0.002%).
특정 테스트
• 산도 또는 알칼리도
시료 용액: 이산화탄소가 없는 물 20mL에 4.0g
정량 : 브로모티몰블루시액 0.1mL를 넣는다.용액이 황색이면 0.01 N 수산화나트륨으로 적정하여 청색이 되도록 한다.용액이 청색이면 0.01N 염산으로 적정하여 황색이 되도록 한다.
허용 기준: NMT 0.01N 수산화나트륨 0.2mL 또는 NMT 0.01N 염산 0.2mL가 필요합니다.
• 건조 손실 <731>: 샘플을 105°에서 3시간 동안 건조합니다. 무게의 NMT 1.0%가 손실됩니다.
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 잘 밀폐된 용기에 보관하고 빛으로부터 보호하십시오.실온에서 보관하십시오.
USP 참조 표준 <11>
USP 아세설팜 칼륨 RS