아데노신 CAS 58-61-7 분석실험 99.0%-101.0% USP 표준 공장 고순도

정의
아데노신은 C10H13N5O4의 NLT 99.0% 및 NMT 101.0%를 함유하며, 건조 기준으로 계산됩니다.
신분증
• A. 적외선 흡수 <197K>: NMT 0.1%
시험
• 아데노신
시료: 미리 105°에서 2시간 동안 건조시킨 아데노신 200mg
적정 시스템
(적정법 <541> 참조)
모드: 직접 적정
적정제: 염소산 VS당 0.1N
끝점 감지: 전위차
분석 : 빙초산 50mL에 녹이고 0.1N/염소산액으로 적정한다.취한 부분에서 아데노신(C10H13N5O4)의 백분율을 계산하십시오.
결과 = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = 샘플 적정제 부피(mL)
B = 블랭크 적정제 부피(mL)
N= 적정제 정상도(mEq/mL)
F= 등가 계수: 267.25 mg/mEq
W= 샘플의 중량(mg)
허용 기준: 건조 기준으로 99.0%-101.0%
• 불순물
• 잔류물 점화 <281>: NMT 0.1%
• 중금속, 방법 II <231>: NMT 10ppm
• 암모니아의 한계
검액 : 0.5g을 물 10mL에 녹인다.30초 동안 저어주고 거친 필터를 통과시킨다.여액을 물을 넣어 15 mL로 하고 여액을 사용한다.
표준 용액: 0.4µg/mL의 염화암모늄 수중
정 례 : 검액 및 표준액에 알카리성수은-요오드화칼륨시액 0.3 mL를 넣고 시험관의 마개를 닫고 5분간 방치한다.
합격기준 : 검액은 표준액(암모니아 NMT 4ppm)보다 진한 황색을 나타내지 않는다.
• 염화물의 한계
검액 : 0.2g을 물 10mL에 녹인다.30초 동안 저은 후 거친 필터에 통과시켜 여액을 사용한다.
표준 용액: 2.3 µg/mL의 염화나트륨 수용액
정 례 : 검액 및 표준액 10 mL에 질산 1 mL 및 질산은시액 1 mL를 넣어 각각 물을 넣어 40 mL로 한다.용액을 빛으로부터 보호하면서 5분 동안 방치합니다.
허용 기준: 어두운 배경에서 볼 때 시료 용액은 표준 용액(NMT 0.007% 염화물)보다 탁하지 않습니다.
• 황산염의 한계
검액 : 0.75g을 물 15mL에 녹인다.30초 동안 저은 후 거친 필터에 통과시켜 여액을 사용한다.
표준용액 : 물 15mL에 0.020N 황산 0.15mL를 넣는다.
정 례 : 검액 및 표준액에 염화바륨시액 2 mL 및 3N 염산 1 mL를 각각 넣고 물을 넣어 30 mL로 하여 혼합한다.용액을 5분 동안 그대로 두십시오.
허용 기준: 시료 용액은 표준 용액(NMT 0.02% 황산염)보다 탁하지 않습니다.
• 유기 불순물
용액 A: 수중 황산수소칼륨 6.8g/L 및 황산수소테트라부틸암모늄 3.4g/L.2N 수산화칼륨으로 pH 6.5로 조정합니다.
용액 B: 0.1g/L의 아지드화나트륨 용액
이동상: 솔루션 A 및 솔루션 B(60:40)
시스템 적합성 솔루션: 이동상에서 아데노신 및 이노신 각각 0.2mg/mL
시료 용액: 이동상 중 아데노신 1.0 mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피 <621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 254nm
컬럼: 4.6mm × 25cm;5µm 패킹 L1
유속: 1.5mL/분
주입 크기: 20µL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션
적합성 요구 사항
해상도: 아데노신과 이노신 사이의 NLT 9.0
테일링 팩터: NMT 2.5
상대표준편차: NMT 2.0%
[참고 - 시료 용액을 크로마토그래피하고 실행 시간을 주요 피크 머무름 시간의 최소 두 배로 조정합니다.]
분석
샘플: 샘플 솔루션
취한 아데노신 부분에서 각 불순물의 백분율을 계산하십시오.
결과 = (rU/rT) × 100
rU = 샘플 용액에서 각 불순물의 피크 응답
rT = 샘플 솔루션의 모든 피크에 대한 모든 응답의 합계
허용 기준
개별 불순물: 구아노신, 이노신, 우리딘 각각 NMT 0.1%, 아데닌 NMT 0.2%
총 불순물: NMT 0.5%
특정 테스트
• 녹는 범위 또는 온도 <741>: 233°-238°
• 광학 회전, 특정 회전 <781S>: -68° ~ -72°
테스트 용액: 수산화나트륨 용액(1/20) 중 20mg/mL, 이전에 105°에서 2시간 동안 건조된 샘플에서 측정
산성 또는 알칼리성: 이산화탄소가 없는 물 20 mL에 1 g을 녹입니다.30초 동안 저어주고 거친 필터를 통과시킨다.여액 10mL 2회에 브로모크레졸자색시액 0.1mL를 각각 넣는다.
허용 기준: NMT 0.01N 수산화나트륨 0.3mL가 한 부분에서 청자색을 생성하는 데 필요합니다.NMT 0.1mL의 0.01N 염산이 다른 부분에서 노란색을 생성하는 데 필요합니다.
•LOSSON DRYING <731>: 샘플을 105℃에서 2시간 동안 건조: 무게의 NMT 0.5%를 잃습니다.
추가 요구 사항
•포장 및 보관: 단단하고 차광된 용기에 보관하고 통제된 실온에서 보관하십시오.
• USP 참조 표준 <11>
USP 아데노신 RS