리스페리돈 CAS 106266-06-2 분석실험 98.0~102.0%

리스페리돈
C23H27FN4O2 410.48
4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온, 3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤즈이속사졸-3-일)-1-피페리디닐]에틸]-6,7 ,8,9-테트라히드로-2-메틸-.
3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤즈이속사졸-3-일)피페리디노]에틸]-6,7,8,9-테트라히드로-2-메틸-4H-피리도[1,2- a]피리미딘-4-온[106266-06-2].
» 리스페리돈은 C23H27FN4O2를 건조 기준으로 계산하여 98.0% 이상 102.0% 이하 함유합니다.
포장 및 보관 - 잘 밀폐된 용기에 보관하십시오.실온에서 보관하십시오.
USP 참조 표준 <11>-
USP 리스페리돈 RS
3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤즈이속사졸-3-일)피페리디노]에틸]-6,7,8,9-테트라히드로-2-메틸-4H-피리도[1,2- a]피리미딘-4-온 410.48 CAS-106266-06-2
USP Risperidone 시스템 적합성 혼합물 RS
리스페리돈과 다음 각각의 약 0.2%를 포함합니다.
Z-옥심-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-디플루오로페닐)(하이드록시이미노)메틸]피페리딘-1-일]에틸]-2-메틸-6,7,8,9- 테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온.
9-히드록시리스페리돈-(6RS)-3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤즈이속사졸-3-일)피페리딘-1-일]에틸]-2,6-디메틸-6,7, 8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온.
6-메틸리스페리돈-(6RS)-3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤즈이속사졸-3-일)피페리딘-1-일]에틸]-2,6-디메틸-6,7, 8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온.
[참고-이 혼합물에는 리스페리돈, Z-옥심, 9-하이드록시리스페리돈 및 6-메틸리스페리돈이 포함되어 있습니다.]
신분증-
A: 적외선 흡수 <197K>.
B: 정량액 크로마토그램의 주피크 유지시간은 정량액 크로마토그램의 주피크 체류시간과 일치한다.
건조 감량 <731>- 80도에서 4시간 동안 진공 건조: 중량의 0.5% 이하입니다.
강열 잔류물 <281>: 0.1% 이하, 2.0g 시험편 사용.
중금속, 방법 II <231>: 0.001%.
관련 화합물-
완충용액, A용액, B용액, 이동상, 희석제, 시스템적합성액, Chromatographic system - Assay의 지시에 따라 준비한다.
표준 용액 - Assay에 지시된 대로 준비된 표준 준비물을 사용합니다.
테스트 솔루션 - 분석 준비를 사용합니다.
조작-크로마토그래프에 표준액과 검액을 동량(약 10 μL) 주입하고 크로마토그램을 기록한다.표 1에 주어진 상대 머무름 시간을 사용하여 불순물을 확인하고 피크 응답을 측정합니다.다음 공식에 따라 리스페리돈을 섭취한 부분에서 각 리스페리돈 관련 화합물의 백분율을 계산합니다.
100(CS /CU)(rU / rS)(1/F)
CS 및 CU : 각각 표준액 및 시험액의 리스페리돈 농도(mg/mL)rU : 검액에서 얻은 각 불순물의 피크면적rS는 표준액에서 얻은 리스페리돈의 피크면적;F는 리스페리돈에 대한 각 불순물의 상대적 반응 계수입니다.표 1의 한계를 초과하지 않는 것 외에도 알려지지 않은 불순물(F 값 1.0 사용)이 0.10% 이하, 총 불순물의 0.30% 이하가 발견됩니다.0.05% 미만인 불순물 피크는 무시하십시오.
1 번 테이블
관련 화합물 상대 머무름 시간(RRT) 상대 반응 계수(F) 한계(%)
E-옥심1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-옥심2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-히드록시리스페리돈3 0.76 0.92 NMT 0.20
5-플루오로리스페리돈4 0.94 1.0 NMT 0.20
리스페리돈 1.0 1.0 -
6-메틸리스페리돈5 1.2 0.95 NMT 0.20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-디플루오로페닐)(히드록시이미노)메틸]피페리딘-1-일]에틸]-2-메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H -피리도[1,2-a]피리미딘-4-온
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-디플루오로페닐)(히드록시이미노)메틸]피페리딘-1-일]에틸]-2-메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H -피리도[1,2-a]피리미딘-4-온
3(9RS)-3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤즈이속사졸-3-일)피페리딘-1-일]에틸]-9-히드록시-2-메틸-6,7,8 ,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온
4 3-[2-[4-(5-플루오로-1,2-벤즈이속사졸-3-일)피페리딘-1-일]에틸]-2-메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H-피리도 [1,2-a]피리미딘-4-온
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤즈이속사졸-3-일)피페리딘-1-일]에틸]-2,6-디메틸-6,7,8,9 -테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온
시험-
완충용액 - 초산암모늄 15.4g을 물 1L에 녹인다.10% 아세트산으로 pH 6.5로 조정하고 혼합합니다.
Solution A-완충액 100 mL와 메탄올 150 mL를 1000 mL 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 부피까지 희석한다.
용액 B- 1000 mL 부피 플라스크에서 850 mL의 메탄올과 100 mL의 완충액을 혼합하고 물로 부피까지 희석합니다.
이동상 - 크로마토그래피 시스템에 대한 지침에 따라 용액 A와 용액 B의 가변 혼합물을 사용합니다.필요한 경우 조정합니다(크로마토그래피 621의 시스템 적합성 참조).
900mL의 물과 1000mL의 메탄올에 희석액 100mL를 섞습니다.
시스템 적합성 용액 - 희석액에 USP Risperidone System Suitability Mixture RS 용액을 mL당 1mg 준비합니다.
표준품 USP Risperidone RS를 정확히 달아 희석액에 녹이고 필요하면 희석액으로 단계적으로 정량적으로 희석하여 약 1.0 mg/mL의 용액을 얻는다.
정 량액 이 약을 정확히 달아 희석액에 녹이고 필요하면 희석액으로 단계적으로 희석하여 약 1.0 mg/mL의 용액으로 한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피 <621> 참조)- 액체 크로마토그래피에는 275nm 검출기와 3µm 패킹 L1이 포함된 4.6mm × 10cm 컬럼이 장착되어 있습니다.유속은 분당 약 1.5mL입니다.컬럼 온도는 35로 유지됩니다. 크로마토그래프는 다음과 같이 프로그래밍됩니다.
시간(분) 용액 A(%) 용액 B(%) 용출
0–1 70 30 등용매
1–20 70®5 30®95 선형 기울기
20–25 5 95 등용매
25–27 5®70 95®30 선형 기울기
27–35 70 30 재평형 시스템 적합성 솔루션을 주입합니다.절차에 지시된 대로 피크 반응을 기록하고 표 1의 상대 머무름 시간(RRT)을 사용하여 Z-옥심, 9-하이드록시리스페리돈, 6-메틸리스페리돈 및 리스페리돈으로 인한 피크를 식별합니다.Z-옥심과 9-히드록시리스페리돈 사이의 분해능 R은 2.8 이상이고;리스페리돈의 테일링 인자는 1.5 이하이고;반복 주사에 대한 상대 표준 편차는 리스페리돈 피크에 대해 2.0% 이하입니다.
조작- 표준액과 정량액을 각각 동량(약 10 µL) 크로마토그래프에 각각 주입하여 리스페리돈 피크의 반응을 측정한다.다음 공식에 따라 리스페리돈 부분에서 C23H27FN4O2의 양을 백분율로 계산하십시오.
100(CS /CU)(rU / rS)
여기서 CS와 CU는 각각 표준품과 분석법의 리스페리돈 농도(mg/mL)이다.rU 및 rS는 각각 Assay 준비 및 표준 준비에서 얻은 피크 응답입니다.