구연산 무수 CAS 77-92-9 분석 99.5~100.5%

구연산 [77-92-9].
정의
무수 구연산은 무수 기준으로 계산된 C6H8O7의 NLT 99.5% 및 NMT 100.5%를 포함합니다.
신분증
• 적외선 흡수 <197K>: 검사 물질을 105℃에서 2시간 동안 건조시킵니다.
시험
• 절차
샘플: 무수 구연산 0.550g;체중을 정확하게 기록합니다.
분석: 샘플을 50mL의 물에 녹입니다.페놀프탈레인시액 0.5mL를 넣는다.1N 수산화나트륨 VS로 적정합니다.1N 수산화나트륨 1mL는 C6H8O7 64.03mg에 해당합니다.
허용 기준: 무수 기준으로 99.5%-100.5%
불순물
무기 불순물
• 강열 잔류물 <281>: NMT 0.1%, 1.0g 기준
• 중금속 <231>: NMT 10ppm
• 황산염
표준 황산염 용액 A: 30% 알코올 중 황산칼륨 1.81 mg/mL.사용 직전에 이 용액 10.0 mL를 1000 mL 메스플라스크에 옮기고 30% 알코올로 표선까지 희석하여 섞는다.이 용액에는 10 µg/mL의 황산염이 포함되어 있습니다.
표준 황산염 용액 B: 1.81 mg/mL의 황산칼륨 물.사용 직전에 이 액 10.0 mL를 1000 mL 메스플라스크에 옮기고 물을 넣어 표선까지 채운 후 혼합한다.이 용액에는 10 µg/mL의 황산염이 포함되어 있습니다.
샘플 원액: 시트르산 66.7mg/mL
검액 : 황산표준액 A 4.5 mL에 염화바륨용액(1 → 4) 3 mL를 넣고 흔들어 섞은 후 1분간 방치한다.얻어진 현탁액 2.5 mL에 검체원액 15 mL 및 5 N 아세트산 0.5 mL를 넣어 섞는다.
표준용액 : 검체원액 대신 황산표준용액 B 15mL를 사용하는 것을 제외하고는 검체원액의 지시에 따라 준비한다.
분석
샘플: 표준 솔루션 및 샘플 솔루션
허용 기준: 5분 방치 후 샘플 용액에서 생성된 탁도는 표준 용액에서 생성된 것보다 크지 않습니다(0.015%).
• 알루미늄 한도(투석 용도로 라벨이 부착된 경우)
표준알루미늄용액 : 황산알루미늄칼륨 352mg을 100mL 메스플라스크에 넣고 물 몇 mL를 넣어 흔들어 녹이고 묽은황산 10mL를 넣어 표선까지 채운 후 혼합한다.사용 직전에 이 액 1.0 mL를 물을 넣어 100.0 mL로 한다.
pH 6.0 아세트산완충액 : 아세트산암모늄 50g을 물 150mL에 녹이고 빙초산으로 pH 6.0으로 조정하고 물을 넣어 250mL로 하여 섞는다.
표준용액: 표준알루미늄용액 2.0 mL, pH 6.0 아세테이트완충액 10 mL, 물 98 mL의 혼합물을 준비한다.이 혼합물을 검액과 같이 추출하고 합한 추출액을 클로로포름으로 적당량 희석하여 혼합한다.
검액 : 무수구연산 20.0g을 물 100mL에 녹이고 pH 6.0 아세트산완충액 10mL를 넣는다.이 용액을 클로로포름에 녹인 0.5% 8-히드록시퀴놀린 용액 20, 20, 10mL를 연속적으로 추출하고 클로로포름 추출물을 50mL 부피 플라스크에 합칩니다.합한 추출물을 클로로포름으로 부피만큼 희석하고 혼합한다.
블랭크 용액: pH 6.0 아세테이트 완충액 10mL와 물 100mL의 혼합물을 준비합니다.이 혼합물을 검액과 같이 추출하고 합한 추출액을 클로로포름으로 적당량 희석하여 혼합한다.
형광 측정 조건
여기 파장: 392nm
방출 파장: 518nm
분석
샘플: 표준 솔루션 및 샘플 솔루션
기기를 0으로 설정하기 위해 블랭크 용액을 사용하여 형광 측정 조건에 따라 설정된 형광 측정기에서 샘플의 형광 강도를 결정합니다.
판정기준 : 시료용액의 형광도는 표준용액의 형광도를 초과하지 않는다(0.2ppm).
유기 불순물
• 절차: 옥살산의 한계
샘플 원액: 물에 녹인 무수 구연산 200mg/mL
검액 : 검액원액 4 mL에 염산 3 mL 및 입상아연 1 g을 넣고 1분간 끓이고 2분간 방치한다.상층액을 페닐히드라진염산염용액(1 → 100) 0.25 mL를 넣은 시험관에 옮기고 가열하여 끓인다.급속히 식히고 눈금실린더에 옮겨 동량의 염산 및 0.25 mL의 페리시안화칼륨용액(1 → 20)을 넣는다.흔들고 30분 동안 그대로 둡니다.
표준액 : 검체원액 대신 0.0714 mg/mL 무수옥살산에 해당하는 0.10 mg/mL 옥살산용액 4 mL를 사용하는 것을 제외하고는 검체원액에 따라 조제한다.[참고 - 샘플 용액과 동시에 준비하십시오.]
분석
샘플: 표준 솔루션 및 샘플 솔루션
허용 기준: 샘플 용액에서 생성된 분홍색은 표준 용액에서 생성된 것보다 더 강하지 않습니다(0.036%).
특정 테스트
• 세균 내독소 시험 85: 세균 내독소 수준은 무수 구연산이 사용되는 관련 제형 모노그래프(들)의 요건을 충족할 수 있는 수준입니다.라벨에 무수구연산이 주사용 제형을 제조하는 동안 추가 가공을 거쳐야 한다고 명시되어 있는 경우, 박테리아 내독소의 수준은 무수구연산이 사용되는 관련 제형 모노그래프의 요구사항이 다음과 같을 수 있는 수준입니다. 만났다.
• 솔루션의 명확성
[참고-샘플 솔루션은 표준 현탁액 A를 준비한 후 5분 동안 확산된 일광에서 표준 현탁액 A와 비교됩니다.]
하이드라진 설페이트 용액: 물에 용해된 하이드라진 설페이트 10mg/mL.사용하기 전에 4~6시간 동안 그대로 두십시오.
메테나민용액 : 메테나민 2.5g을 100mL 유리마개플라스크에 넣고 물 25.0mL를 넣고 유리마개를 꽂은 다음 잘 섞어 녹인다.
1차 유백색 현탁액: 황산 히드라진 용액 25.0mL를 유리 마개가 있는 100mL 플라스크에 있는 메테나민 용액 25.0mL로 옮깁니다.혼합하고 24시간 동안 방치합니다.[참고 - 이 현탁액은 표면 결함이 없는 유리 용기에 보관할 경우 2개월 동안 안정적입니다.현탁액은 유리에 달라붙지 않아야 하며 사용하기 전에 잘 혼합해야 합니다.]
유백광 표준: 1차 유백광 현탁액 15.0mL를 물로 ​​희석하여 1000mL로 만듭니다.[참고 - 이 현탁액은 준비 후 24시간 이상 사용해서는 안 됩니다.]
표준 현탁액 A: Opalescence 표준 5.0mL를 물로 ​​희석하여 100mL로 만듭니다.
표준 현탁액 B: 유백색 표준 10.0mL를 물로 ​​희석하여 100mL로 만듭니다.
시료 용액: 물에 녹인 무수 구연산 200mg/mL
분석
시료: 표준 현탁액 A, 표준 현탁액 B, 물 및 시료 용액
검액의 충분한 양을 바닥이 편평하고 안지름이 15~25mm인 무색 투명한 중성 유리제 시험관에 옮겨 깊이가 40mm가 되도록 한다.마찬가지로 표준 현탁액 A, 표준 현탁액 B 및 물의 일부를 일치하는 별도의 시험관으로 옮깁니다.시료 용액, 표준 현탁액 A, 표준 현탁액 B 및 확산된 일광의 물을 검정색 배경에 대해 수직으로 관찰하여 비교합니다(분광 광도법 및 광산란 851, 시각적 비교 참조).[참고 - 빛의 확산은 표준 현탁액 A가 물과 쉽게 구별될 수 있고 표준 현탁액 B가 표준 현탁액 A와 쉽게 구별될 수 있어야 합니다.]
판정기준 : 검액은 물과 같은 투명도를 나타냄.
• 용액의 색상
표준원액 A: 염화제이철 CS, 염화코발트성 CS 및 묽은 염산(10g/L)(2.4:0.6:7.0)
표준원액 B : 염화제이철CS, 염화코발트산CS, 황산동CS 및 묽은염산(10g/L)(2.4:1.0:0.4:6.2)
표준 원액 C: 염화제이철 CS, 염화코발트 CS 및 황산제이구리 CS (9.6:0.2:0.2)
[참고 - 표준용액은 사용 직전에 준비한다.]
표준액 A : 표준원액 A 2.5mL를 묽은염산(10g/L)으로 희석하여 100mL로 한다.
표준액 B: 표준원액 B 2.5mL를 묽은염산으로 희석하여 100mL로 한다.
표준액 C : 표준원액 C 0.75mL를 묽은염산(10g/L)으로 희석하여 100mL로 한다.
용액시료 : 용액의 투명도 시험에 지시된 대로 준비된 시료 용액을 사용한다.
분석
시료 : 표준액 A, 표준액 B, 표준액 C, 물, 시료액
검액의 충분한 양을 바닥이 편평하고 안지름이 15~25mm인 무색 투명한 중성 유리제 시험관에 옮겨 깊이가 40mm가 되도록 한다.마찬가지로 표준용액 A, 표준용액 B, 표준용액 C 및 물의 일부를 일치하는 별도의 시험관에 옮긴다.시료 용액, 표준 용액 A, 표준 용액 B, 표준 용액 C 및 확산된 일광의 물을 흰색 배경에 대해 수직으로 관찰하여 비교합니다(분광 광도법 및 광산란 851, 시각적 비교 참조).
허용 기준: 시료 용액은 표준 용액 A, B 또는 C 또는 물보다 더 진하게 착색되지 않습니다.
• 쉽게 탄화 가능한 물질
샘플: 무수구연산 분말 1.0g
분석: 미리 황산 10 mL로 헹군 22×175 mm 시험관에 시료를 옮기고 10분간 물기를 뺀다.황산 10 mL를 넣고 완전히 섞일 때까지 교반한 다음 90 ± 1의 수욕조에 60 ± 0.5분간 담가 전체 시간 동안 산을 물보다 낮게 유지한다.흐르는 물에 관을 식히고 산을 색 비교관에 옮긴다.
허용 기준: 산의 색상은 흰색 배경에 대해 수직으로 관찰되는 일치 튜브에 있는 유사한 부피의 일치 유체 K(색상 및 색도 631 참조)의 색상보다 어둡지 않습니다.
• Sterility Tests 71: 라벨에 무수 구연산이 무균이라고 명시되어 있는 경우 무수 구연산이 사용되는 관련 제형 모노그래프의 Sterility Tests 71 요건을 충족합니다.
• 수분 측정, 방법 I 921: NMT 1.0%
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 단단한 용기에 보관하십시오.저장소 요구 사항이 지정되지 않았습니다.
• 라벨링: 투석액에 사용하기 위한 경우 라벨이 부착되어 있습니다.허용 가능한 수준의 박테리아 내독소를 보장하기 위해 주사용 제형을 준비하는 동안 무수 구연산이 추가 처리되어야 하는 경우에는 그렇게 표시됩니다.무수 구연산이 살균된 곳에는 그렇게 표시되어 있습니다.
• USP 참조 표준 11
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