D-페닐알라닌 CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 분석 98.0~102.0% 공장 50MT/월

1. 외관-- 육안검사
2. 특정 회전-- 특정 회전은 GB/T613-1988에 따라 측정됩니다.
샘플 준비: 0.5000g 샘플을 정확하게 칭량하고 깨끗하고 건조한 50ml 부피 병에 옮기고 물 20ml를 추가하고 병을 덮고 흔들어 녹인 다음 물로 저울에 희석합니다.
테스트: 테스트 전에 자이로스코프의 영점을 조정한 다음 샘플 솔루션으로 테스트 튜브를 로드하고 회전 각도를 기록하고 다음 공식으로 샘플의 특정 회전을 계산합니다.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
어디:
[а]D20: 시료 용액의 20℃에서의 비선광도
r: 시료 용액에 대해 20℃에서 관찰된 선광도
50: 준비된 시료 용액의 부피(ml)
w: 샘플 중량(g)
L: 선광관 길이(dm)
3. 타는 찌꺼기
이 제품 약 1g을 취하여 600℃로 가열하고 CP2010 Edition 제Ⅱ부 부록ⅧN의 규정에 따라 완전히 재가 될 때까지 가열한 후 진한 황산 0.5-1.0ml를 가하여 가열(700℃- 800℃) 일정한 무게로.
3.1 이 방법(중국 약전 2005판, 파트 II 부록 Ⅷ N)에서 "백열 잔류물"은 약물(주로 유기 화합물)이 완전히 재가 될 때까지 가열된 후 황산이 0.5 ~ 1.0ml 및 백열 (700 ~ 800℃) 항량.
4 키랄 순도(HPLC)
기기: 고성능 액체 크로마토그래피, PDA 검출기.전자 분석 저울, 시약;크로마토그래피 수준
크로마토그래피 조건: 컬럼: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC 컬럼 250X4.6mm,5ul, 검출파장, 유속, 시료크기: 10 u L(기준) 희석제: 물, 데이터 수집시간: 20.00분.
샘플 측정: 샘플을 다음 샘플링 절차에 따라 분석했습니다: 블랭크 용액 바늘 1개 및 DL-페닐알라닌 참조 바늘 1개.
바늘 샘플 용액 1개,
결과 계산: HPLC 함량은 피크 면적 정규화 및 블랭크 공제에 따라 0.5% 미만으로 결정되었습니다.
5. 건조하고 무중력
5.1 도구:
항온 건조 오븐, 1/10,000 밸런스.
5.2 절차:
무게가 일정하고 과도하게 건조된 입 덮개가 있는 평평한 계량 병에서 샘플 1g(정확도는 0.0001g)의 무게를 잰다.시료는 두께 10mm 이하의 계량병 바닥에 고르게 펴고 항온 전기건조로에 넣어 105~110℃에서 3시간 건조 후 건조실로 옮겨 100℃까지 식혀야 한다. 칭량을 위한 실온.
계산: 건조 중량 손실 %= (M1-M2) ÷M×100
여기에서: M1: 건조 전 샘플 및 측정 병의 질량, 그램
M2: 건조 후 샘플 및 측정 병의 질량(g)
M: 샘플 질량, 그램
6단계: 콘텐츠
6.1 계기
고성능 액체 크로마토그래피, PDA 검출기.
전자 분석 저울
6.2 시약
아세토니트릴(크로마토그래피 등급), TFA(크로마토그래피 등급)
6.3 크로마토그래피 조건
6.3.1 컬럼: YMC-ODS-AM, 5μL, 150x4.6mm
6.3.2 검출 파장: INC220nm
유속 : 1.0mL/분
샘플 크기: 10μL(참고용)
시너: 아세토니트릴
데이터 수집 시간: 20.00분
6.4 이동상 준비
이동상 A(0.1% 트리플루오로아세트산 물): 정밀 흡수
이동상 B(0.1% 아세토니트릴 트리플루오로아세트산): 정밀 흡수 2.0ml 트리플루오로아세트산을 아세토니트릴을 사용하여 2000ml로 희석하고 혼합 및 탈각;
6.5 이동상 기울기 프로그램
시간(분) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 시료용액의 준비
검체 0.1g을 달아 아세토니트릴에 녹여 100m1로 희석하여 잘 흔들어 사용하거나 같은 농도로 한다.두 개의 샘플을 병렬로 준비합니다.
6.7 샘플 결정
다음 샘플링 절차에 따라 샘플을 분석합니다.
공시액 1회 이상 주입
1 바늘 샘플 솔루션 1#
1 바늘 샘플 용액 2#
6.8 결과 계산
2.8.1 공백을 빼서 HPLC 순도를 계산하기 위해 피크 면적 정규화 방법을 사용하였다.
2.8.2 두 바늘 순도의 상대 평균 편차는 1%를 초과해서는 안 됩니다.
2.8.3 두 주입 결과가 허용 기준을 충족하는 경우 평균 순도를 최종 결과로 사용합니다.