D-소르비톨 CAS 50-70-4 분석 97.0~100.5% 공장 고품질

D-소르비톨(CAS: 50-70-4) EP8.7 테스트 방법
D-글루시톨(D-소르비톨).
함량: 97.0% ~ 102.0%(무수 물질).
캐릭터
성상: 백색 또는 거의 백색의 결정성 분말.
용해도: 물에 매우 잘 녹고 에탄올에 거의 녹지 않음(96%).
다형성(5.9)을 보여줍니다.
식별
최초 식별: A.
두 번째 식별: B, C, D
A. 분석에서 얻은 크로마토그램을 검사합니다.
결과: 시험 용액으로 얻은 크로마토그램의 주 피크는 머무름 시간과 크기가 기준 용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 주 피크와 유사합니다.
B. 0.5g을 0.5mL의 피리딘과 5mL의 아세트산 무수물 R의 혼합물에 가열하면서 용해한다. 10분 후 용액을 25mL의 물에 붓고 얼음물에 2시간 동안 방치한다.소량의 에탄올(96%) R에서 재결정되고 진공에서 건조된 침전물은 98℃에서 104℃로 녹습니다(2.2.14).
C. 박층 크로마토그래피(2.2.27).
테스트 솔루션.검체 25 mg을 물 R에 녹이고 같은 용매를 가하여 10 mL로 한다.
참조 솔루션(a).25mg의 소르비톨 CRS를 물 R에 녹이고 같은 용매로 10mL로 희석합니다.
참조 솔루션 (b).만니톨 CRS 25 mg과 소르비톨 CRS 25 mg을 water R에 녹이고 같은 용매로 10 mL로 희석한다.
플레이트:TLC 실리카겔 G 플레이트 R.
이동상: 물 R, 에틸 아세테이트 R, 프로판올 R(10:20:70V/V/V).
적용: 2μL
개발: 17cm 경로 이상
건조: 공기 중에서.
검출: 4-아미노벤조산 용액 R로 분무;아세톤이 제거될 때까지 찬 공기 흐름으로 건조합니다.100℃에서 15분간 가열;식히고 2g/L의 과요오드산나트륨 R 용액을 분무합니다.차가운 공기의 흐름에서 건조;100℃에서 15분간 가열한다.
시스템 적합성: 참조 솔루션(b):
– 크로마토그램에 명확하게 분리된 2개의 점이 표시됩니다.
결과: 시험 용액으로 얻은 크로마토그램의 주반점이 기준 용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 주반점과 위치, 색상 및 크기가 유사합니다.
D. 비 선광도(2.2.7): +4.0 내지 +7.0(무수 물질).
검체 5.00 g 및 사붕산이나트륨R 6.4 g을 물R 40 mL에 녹이고 가끔 흔들어 섞으면서 1시간 방치하고 필요하면 여과하여 50.0 mL로 한다.
테스트
용액의 외관. 용액은 투명하고(2.2.1) 무색이다(2.2.2, 방법 II).
5g을 물 R에 녹이고 같은 용매로 50mL로 희석한다.
전도도(2.2.38): 최대 20μS·cm-1
증류수R로 만든 무이산화탄소수R에 20.0g을 녹이고 같은 용매로 100.0mL로 한다.자기 교반기로 부드럽게 저으면서 용액의 전도도를 측정합니다.
환원당: 최대 0.2%, 포도당 당량으로 표시.
5.0g을 6mL의 물 R에 녹이고 약한 불로 녹인다.식힌 후 구연동용액 R 20mL와 유리구슬 몇 개를 넣는다.4분 후에 끓기 시작하도록 가열하고 3분간 계속 끓인다.빠르게 식히고 2.4% V/V 빙초산 R 용액 100mL와 0.025M 요오드 20.0mL를 넣는다.계속 흔들어 섞으면서 6부피의 염산R과 94부피의 물R의 혼합물 25mL를 넣고 침전이 녹으면 과량의 요오드를 전분용액R 1mL를 가하여 0.05M 티오황산나트륨으로 적정한다. 지시약으로 적정이 끝날 때까지.12.8mL 이상의 0.05M 티오황산나트륨이 필요합니다.
관련 물질.액체 크로마토그래피(2.2.29).
테스트 솔루션.검체 5.0 g을 물 R 20 mL에 녹이고 같은 용매를 넣어 100.0 mL로 한다.
참조 솔루션(a).0.50g의 소르비톨 CRS를 2mL의 water R에 녹이고 같은 용매로 10.0mL로 희석한다.
참조 솔루션 (b).검액 2.0mL를 물 R로 100.0mL로 한다.
참조 솔루션 (c).대조액(b) 5.0mL를 물 R로 100.0mL로 희석한다.
참조 용액(d).소르비톨 R 0.5g과 만니톨 R(불순물 A) 0.5g을 물 R 5mL에 녹이고 같은 용매로 10.0mL로 한다.
열:
–크기: l=0.3m, Ø=7.8mm
– 고정상: 강한 양이온 교환 수지(칼슘 형태) R(9μm);
-온도: 85±1°C
이동상: 탈기수 R.
유속: 0.5mL/분
검출: 일정한 온도(예: 35°C)로 유지되는 굴절계.
주입: 시험액 및 대조액 (b) (c) 및 (d) 20μL
실행 시간: 소르비톨 유지 시간의 두 배.
소르비톨에 대한 상대 체류(체류 시간 = 약 27분): 불순물 C = 약 0.6;불순물 A = 약 0.8;불순물 B = 약 1.1.
시스템 적합성: 참조 솔루션(d):
-분해능: 불순물 A와 소르비톨로 인한 피크 간 최소 2.0.
제한:
– 모든 불순물: 각 불순물에 대해 기준 용액 (b)(2%)로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적 이하
– 합계: 기준 용액(b)(3%)으로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적의 1.5배 이하
– 무시 한계: 참조 용액(c)(0.1%)으로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적.
납(2.4.10): 최대 0.5ppm.
니켈(2.4.15): 최대 1ppm.
규정된 용매혼합액 150.0 mL에 조사물질을 녹인다.
물(2.5.12): 최대 1.5%, 1.00g 기준.1 부피의 포름아미드 R과 2 부피의 무수 메탄올 R의 혼합물을 용매로 사용합니다.
미생물 오염
비경구 제제 제조에 사용하려는 경우:
– TAMC: 허용 기준 102CFU/g(2.6.12).
비경구 제제 제조용이 아닌 경우:
– TAMC: 허용 기준 103CFU/g(2.6.12);
– TYMC: 허용 기준 102CFU/g(2.6.12);
–Escherichia coli 부재(2.6.13);
– 살모넬라 부재(2.6.13).
세균 내독소(2.6.14).박테리아 내독소 제거를 위한 추가 적절한 절차 없이 비경구 제제 제조에 사용하려는 경우:
– 소르비톨 농도가 100g/L 미만인 비경구 제제의 경우 4 IU/g 미만
- 소르비톨 농도가 100g/L 이상인 비경구 제제의 경우 2.5 IU/g 미만
시험
액체크로마토그래피(2.2.29) 유연물질시험에서 설명한 대로 다음과 같이 수정한다.
주입: 테스트 솔루션 및 참조 솔루션 (a).
신고된 소르비톨 CRS 함량에서 D-소르비톨 함량 백분율을 계산합니다.
라벨링
라벨에는 다음과 같이 명시되어 있습니다.
- 해당되는 경우, 박테리아 내독소의 최대 농도
- 해당되는 경우, 그 물질은 비경구 제제의 제조에 사용하기에 적합합니다.
불순물
A. D-만니톨,
B. 디-이디톨,
C. 4-O-α-D-글루코피라노실-D-글루시톨(D-말티톨).

D-소르비톨(CAS: 50-70-4) USP 테스트 방법
정의
소르비톨은 D-소르비톨의 NLT 91.0% 및 NMT 100.5%를 포함하며 무수 기준으로 계산됩니다.총 설탕, 기타 다가 알코올 및 헥시톨 무수물(검출된 경우)의 양은 요구 사항에 포함되지 않으며 일반 고지의 기타 불순물에 따라 계산된 양에도 포함되지 않습니다.
신분증
• ㅏ.
시료 용액: 물 75mL에 소르비톨 1g
분석 : 검액 3 mL를 15 cm 시험관에 옮기고 새로 만든 카테콜액(1 → 10) 3 mL를 넣고 섞는다.황산 6 mL를 넣고 30초 동안 불 속에서 튜브를 부드럽게 가열한다.
• 나. 검액의 주피크 체류시간은 정량법에서 구한 표준액의 체류시간과 일치한다.
시험
• 절차
이동상: 탈기된 물을 사용합니다.
시스템 적합성 용액: 각각 4.8 mg/g의 USP Sorbitol RS 및 만니톨을 포함하는 용액을 준비합니다.
표준 용액: USP Sorbitol RS 4.8mg/g
검액 : 솔비톨 0.10g을 물에 녹이고 물을 넣어 20g으로 한다.최종 용액 중량을 기록하고 완전히 혼합합니다.
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피 <621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: 굴절률
컬럼: 7.8mm x 10cm;포장 L34
온도
란: 50±2°
감지기: 35°
유속: 0.7mL/분
주입 크기: 10μL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 용액 및 표준 용액 [참고-만니톨 및 소르비톨의 상대 체류 시간은 각각 약 0.6 및 1.0입니다.]
적합성 요구 사항
해상도: 솔비톨과 만니톨 사이의 NLT 2.0, 시스템 적합성 솔루션
상대표준편차: NMT 2.0%, 표준용액
분석
샘플: 표준 솔루션 및 샘플 솔루션
섭취한 솔비톨의 일부에서 무수 기준으로 D-솔비톨의 백분율을 계산하십시오.
결과 = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100-W)) x 100
rU= 샘플 솔루션의 피크 응답
rS= 표준 솔루션의 피크 응답
CS = 표준 용액 중 USP 솔비톨 RS의 농도(mg/g)
CU= 시료 용액의 소르비톨 농도(mg/g)
W= 수분 결정 테스트에서 얻은 백분율
허용 기준: 무수 기준으로 91.0%–100.5%
불순물
• LIMITOF NICKE
검액 : 소르비톨 20.0g을 묽은초산에 녹이고 묽은초산을 넣어 150mL로 한다.
블랭크 용액: 희석된 아세트산 150mL
표준액 : 소르비톨 20.0g을 묽은초산에 녹인 액에 니켈표준액시액 0.5, 1.0, 1.5mL를 각각 넣어 3액을 조제하고 같은 용매로 희석하여 150mL로 한다.
도구적 조건
(분광 광도계 및 광산란 <851> 참조)
모드: 원자 흡수 분광 광도법
분석 파장: 232.0nm
램프: 니켈 중공 음극
화염: 공기-아세틸렌
분석
샘플: 표준 솔루션 및 샘플 솔루션
각 시료에 피롤리딘디티오카르밤산암모늄포화용액(암모늄피롤리딘디티오카르밤산암모늄 10g/L 함유) 2.0mL와 메틸이소부틸케톤 10.0mL를 넣고 30초 동안 흔든다.밝은 빛으로부터 보호하십시오.두 층이 분리되도록 하고 메틸 이소부틸 케톤 층을 사용합니다.블랭크 용액의 유기층을 사용하여 기기를 0으로 설정합니다.
동시에 샘플에서 유기층의 흡광도를 각각 최소 3회 측정합니다.표준용액과 시료용액 각각에 대한 꾸준한 판독값의 평균을 기록합니다.각 측정 사이에 Blank 용액에서 유기층을 흡인하고 판독값이 0으로 돌아가는지 확인합니다.추가된 니켈의 양에 대한 표준 용액과 샘플 용액의 흡광도를 도표화합니다.
농도 축을 만날 때까지 그래프의 점을 연결하는 선을 외삽하십시오.이 점과 축의 교차점 사이의 거리는 시료 용액의 니켈 농도를 나타냅니다.
허용 기준: NMT 1ppm
• 잔류물 발화 <281>: NMT 0.1%, 1.5g 부분에서 결정됨
설탕 감소
[주-이 테스트에서 결정된 양은 일반 고시에서 기타 불순물에 따라 계산된 양에 포함되지 않습니다.]
시료 용액: 소르비톨 3.3g을 물 3mL에 약한 불로 녹입니다.식히고 구연산구리시액 20.0 mL와 유리구슬 몇 개를 넣는다.4분 후에 끓기 시작하도록 가열하고 3분간 계속 끓인다.급속히 식힌 다음 묽은초산 40 mL, 물 60 mL 및 0.05 N 요오드액 20.0 mL를 넣는다.계속 흔들면서 염산 6 mL와 물 94 mL의 혼합물 25 mL를 넣는다.
정량 : 침전물이 녹으면 과량의 요오드를 0.05 N 티오황산나트륨액으로 적정하고 적정 마지막에 지시약으로 하여 전분시액 2 mL를 넣어 적정한다.
허용 기준: NLT 12.8mL의 0.05N 티오황산나트륨 VS가 필요하며, NMT 0.3%의 환원당에 해당하는 포도당으로서
• CHLORIDEAND SULFATE, Chloride<221>(비경구 제형을 준비하는 데 사용하도록 라벨이 지정된 경우)
샘플: 1.5g
허용 기준: 샘플은 0.020N 염산(NMT 0.0050%) 0.10mL에 해당하는 것보다 더 많은 염화물을 나타내지 않습니다.
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221>(비경구 제형을 준비하는 데 사용하도록 라벨이 지정된 경우)
샘플: 1.0g
허용 기준: 샘플은 0.020N 황산(NMT 0.01%) 0.10mL에 해당하는 것보다 더 많은 황산염을 나타내지 않습니다.
특정 테스트
• 미생물 계수 테스트 <61> 및 특정 미생물에 대한 테스트 <62>: 플레이트 방법을 사용한 총 호기성 수는 NMT 1000 cfu/g이고, 총 결합 곰팡이 및 효모 수는 NMT 100 cfu/g입니다.
• PH <791>: 3.5-7.0, 이산화탄소가 없는 물의 10%(w/w) 용액
• 수질 측정, 방법 I <921>: NMT 1.5%
투명도 및 색상 용액
샘플: 10.0g
분석: 이산화탄소가 없는 물 100.0mL에 샘플을 녹입니다.
허용 기준: 용액은 투명하고 무색이다.
• BACTERIAL ENDOTOXINS TEST <85>(비경구 제형 제조에 사용하도록 라벨이 지정된 경우): 소르비톨 농도가 100g/L 미만인 비경구 제형의 경우 NMT 4 USP Endotoxin Units/g 및 NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g 소르비톨 농도가 100g/L 이상인 비경구 제형의 경우.
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 잘 밀폐된 용기에 보관하십시오.저장소 요구 사항이 지정되지 않았습니다.
• 라벨링: 비경구 투여 형태를 준비하는 데 사용되는 소르비톨은 라벨이 부착되어 있습니다.
USP 참조 표준 <11>
USP 내독소 RS
USP 소르비톨 RS