Diflorasone Diacetate CAS 33564-31-7 분석실험 97.0~103.0% 공장 코르티코스테로이드

디플로라손디아세테이트 [33564-31-7]
» Diflorasone Diacetate는 C26H32F2O7을 건조 기준으로 계산하여 97.0% 이상 103.0% 이하 함유합니다.
포장 및 보관 - 단단한 용기에 보관하십시오.
USP 참조 표준 <11>-
USP 디플로라손 디아세테이트 RS
식별, 적외선 흡수 <197M>.
특정 회전 <781S>: +58° ~ +68°.시험 용액: 20 mg, 미건조, mL당, 클로로포름.
건조 감량 <731>-진공에서 60°, 수은 5mm 이하의 압력에서 16시간 동안 건조: 중량의 0.5% 이하 손실.
강열잔류물 <281> : 0.5% 이하
크로마토그래피 순도-
이동상 및 크로마토그래피 시스템 - 분석의 지시에 따라 준비합니다.
검액 이 약을 정밀히 달아 물포화클로로포름에 녹여 약 6 mg/mL의 용액을 만든다.
조작-검액 약 10 μL를 크로마토그래프에 주입하고 주피크 머무름 시간의 5배 동안 크로마토그램을 기록하고 모든 피크의 면적을 측정한다.다음 공식으로 취한 Diflorasone Diacetate 부분의 각 불순물 백분율을 계산합니다.
100(리/리)
여기서 ri는 각 불순물의 피크 면적이고;rs는 모든 피크 면적의 합입니다. 개별 불순물이 1.0% 이하로 발견됩니다.총 불순물의 2.0% 이하가 발견됩니다.
시험-
이동상 - 물포화 n-부틸클로라이드, 물포화메틸렌클로라이드, 빙초산 및 테트라히드로푸란(350:125:15:10)의 혼합물을 포함하는 용액을 준비한다.필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피 <621>의 시스템 적합성 참조).
내부표준액 - 물포화클로로포름을 사용하여 mL당 약 0.04 mg을 함유하는 이소플루프레돈아세테이트 용액을 조제한다.
표준 준비 - USP Diflorasone Diacetate RS의 정확한 무게를 측정하여 내부 표준 용액에 용해하여 알려진 농도가 약 33µg/mL인 용액을 얻습니다.
분석 준비 - Diflorasone Diacetate 약 15mg을 정확히 무게를 달아 500mL 부피 플라스크에 옮깁니다.내부 표준 용액을 부피에 추가하고 혼합합니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피 <621> 참조) - 액체 크로마토그래피에는 254nm 검출기와 3µm 패킹 L3이 포함된 4.6mm × 10cm 컬럼이 장착되어 있습니다.유속은 분당 약 2.5mL입니다.표준품을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 면적을 기록합니다. 분석물과 내부 표준 피크 사이의 분해능 R은 12 이상입니다.4회 이상의 반복 주입에 대한 상대 표준 편차는 2.0% 이하입니다.
절차 - 표준품과 검정용액을 같은 양(약 10μL)씩 크로마토그래프에 각각 주입하고 크로마토그램을 기록하고 주요 피크의 면적을 측정합니다.상대 머무름 시간은 diflorasone diacetate의 경우 약 1.0이고 내부 표준의 경우 2.4입니다.디플로라손 디아세테이트 부분에서 C 26H32F2O7의 양(mg)을 다음 식으로 계산합니다.
0.5C(RU / RS)
C : 표준품 중의 USP Diflorasone Diacetate RS의 농도(μg/mL)RU 및 RS는 각각 Diflorasone Diacetate의 피크 면적과 Assay 준비 및 표준 준비에서 얻은 내부 표준 면적의 비율입니다.