Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 분석실험 98.0~102.0% API 높은 순수성

에날라프릴 말레이트
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
1-프롤린, 1-[N-[1-(에톡시카르보닐)-3-페닐프로필]-1-알라닐]-, (S)-, (Z)-2-부텐디오에이트(1:1).
1-[N-[(S)-1-카르복시-3-페닐프로필]-l-알라닐]-l-프롤린 1'-에틸 에스테르, 말레이트(1:1) [76095-16-4].
에날라프릴 말레산염의 함유량은 C20H28N2O5·C4H4O4(건조물 기준) 98.0% 이상 102.0% 이하입니다.
포장 및 보관 - 잘 밀폐된 용기에 담아 통제된 실온에서 보관하십시오.
USP 참조 표준 <11>-
USP Enalapril Maleate RS 클릭하여 구조 보기
신분증-
A: 적외선 흡수 <197M>.
B: 정량액 크로마토그램의 주피크 유지시간은 정량액 크로마토그램의 주피크 체류시간과 일치한다.
특정 회전 <781S>: -41.0에서 -43.5 사이.
시험 용액: 메탄올 중 mL당 10mg.
건조 감량 <731>-수은 5밀리미터 이하의 압력에서 60℃에서 2시간 동안 진공 건조할 때 중량의 1.0% 이하를 손실한다.
강열 잔류물 <281>: 0.2% 이하.
중금속, 방법 II <231>: 0.001%.
관련 화합물-
pH 6.8 인산염 완충액, pH 2.5 인산염 완충액, 용액 A, 용액 B, 이동상, 희석제, 에날라프릴 디케토피페라진 용액, 시스템 적합성 용액 및 크로마토그래피 시스템 - 분석의 지시에 따라 진행합니다.
표준액 이 약을 정확하게 달아 희석액에 녹이고 필요하면 희석액으로 단계적으로 정량하여 희석하여 약 3 µg/mL의 용액을 얻는다.
테스트 솔루션 - 분석 준비를 사용합니다.
조작-표준액과 시험액을 각각 동량(약 50μL)씩 크로마토그래프에 각각 주입하여 크로마토그램을 기록하고 피크면적반응을 측정한다.에날라프릴 말레산염 중 각 불순물의 백분율을 다음 공식으로 계산합니다.
100(CS / CT)(ri / rS)
CS : 표준액의 USP Enalapril Maleate RS의 농도(mg/mL)CT는 시험용액 중의 에날라프릴말레이트의 농도(mg/mL)이다.ri : 검액에서 얻은 각 불순물의 피크면적rS는 표준용액에서 얻은 에날라프릴의 피크면적이다. 상대유지시간이 약 1.10인 불순물은 1.0% 이하이다.기타 개별 불순물이 0.3% 이하로 발견됩니다.총 불순물의 2% 이하가 발견됩니다.
시험-
pH 6.8 인산염 완충액 - 1000-mL 메스 플라스크에서 약 900 mL의 물에 2.8 g의 일염기성 인산나트륨을 녹입니다.9M 수산화나트륨용액으로 pH를 약 6.8로 조정하고 물을 넣어 적당량 희석하여 혼합한다.
pH 2.5 인산염완충액 - 인산일나트륨 2.8g을 1000mL 메스플라스크에 물 약 900mL에 녹인다.인산으로 pH를 약 2.5로 조정하고 물로 적당량 희석하여 혼합한다.
용액 A - pH 6.8 인산염 완충액과 아세토니트릴(19:1)의 여과 및 탈기 혼합물을 준비합니다.
용액 B - 아세토니트릴과 pH 6.8 인산염 완충액(33:17)의 여과 및 탈기 혼합물을 준비합니다.
이동상 - 크로마토그래피 시스템에 대한 지침에 따라 용액 A와 용액 B의 가변 혼합물을 사용합니다.필요한 경우 조정합니다(크로마토그래피 621의 시스템 적합성 참조).
희석제 - pH 2.5 인산염 완충액과 아세토니트릴(95:5)의 혼합물을 준비합니다.
에날라프릴 디케토피페라진 용액 - USP 에날라프릴 말레이트 RS 약 20mg을 100mL 비커에 조심스럽게 넣어 비커 바닥에 마운드를 형성합니다.최대 열판 온도 설정의 약 절반 정도의 열판에 비커를 놓습니다.고체가 녹을 때까지 약 5~10분 동안 가열합니다.핫플레이트에서 즉시 비커를 꺼내 식힙니다.[참고-열로 인한 분해를 방지하기 위해 과열을 피하십시오. 갈색이 될 수 있습니다.] 비이커의 냉각된 잔류물에 아세토니트릴 50mL를 넣고 몇 분 동안 초음파 처리하여 용해합니다.이 용액은 일반적으로 각 mL에 0.2~0.4mg의 에날라프릴 디케토피페라진을 포함합니다.
표준품 이 약을 정확히 달아 희석액에 녹이고 필요하면 희석액으로 단계적으로 정량적으로 희석하여 약 0.3 mg/mL의 용액을 얻는다.
시스템 적합성 용액 - 표준품 50mL에 Enalapril diketopiperazine 용액 1mL를 넣고 섞는다.
조제법 : 이 약 30mg을 정확하게 달아 100mL 메스플라스크에 넣고 녹이고 희석액으로 부피까지 희석하여 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피 <621> 참조) - 액체 크로마토그래피에는 215nm 검출기와 패킹 L21이 포함된 4.1mm × 15cm 컬럼이 장착되어 있습니다.유속은 분당 약 1.5mL입니다.컬럼 온도는 70으로 유지됩니다. 크로마토그래프는 다음과 같이 프로그래밍됩니다.
시간(분) 용액 A(%) 용액 B(%) 용출
0 95 5 평형
0-20 95→40 5→60 선형 기울기
20-25 40 60 등용매
25-26 40→95 60→5 선형 기울기
26-30 95 5 등용매
시스템 적합성 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 상대 머무름 시간은 에날라프릴의 경우 약 1.0이고 에날라프릴 디케토피페라진의 경우 2.1입니다.에날라프릴과 에날라프릴 디케토피페라진 사이의 분해능 R은 3.5 이상이다.표준품을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 복제 주입에 대한 상대 표준 편차는 1.0% 이하입니다.
절차 - 동일한 부피(약 50µL)의 표준물질과 분석물질을 각각 크로마토그래프에 주입하고 크로마토그램을 기록하고 주요 피크에 대한 반응을 측정합니다.에날라프릴 말레이트 부분에서 C20H28N2O5·C4H4O4의 양(mg)을 다음 공식에 따라 계산하십시오.
100℃(rU / rS)
C : 표준품의 USP Enalapril Maleate RS의 농도(mg/mL)rU 및 rS는 각각 Assay 준비 및 표준 준비에서 얻은 피크 응답입니다.