Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-류신 순도 >99.0%(HPLC) 공장

검사 절차
1. 외관
-- 육안 검사
2. 순도(HPLC)
2.1 악기
고성능 액체 크로마토그래피, PDA 검출기.
전자 분석 저울
2.2 시약
아세토니트릴(크로마토그래피 등급), 트리플루오로아세트산(크로마토그래피 등급)
2.3 크로마토그래피 조건
2.3.1 컬럼: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6mm
2.3.2 검출 파장: INC220nm
유속: 1.0mL/분
샘플 크기: 10μL(참고)
희석제: 아세토니트릴
데이터 수집 시간:25.00분
2.4 이동상 준비
이동상 A(0.1% 트리플루오로아세트산수): 2.0ml 트리플루오로아세트산을 정확하게 흡수하고, 물로 2000ml로 희석하고, 잘 혼합하고, 탈기;
이동상 B(0.1% 아세토니트릴 트리플루오로아세트산): 2.0ml 트리플루오로아세트산을 정확하게 흡수하고, 아세토니트릴로 2000ml로 희석하고, 혼합 및 탈기;
시간(분) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 시료용액의 준비
검체 0.1g을 달아 아세토니트릴에 녹여 100ml로 희석하여 잘 흔들어 사용하거나 같은 농도로 사용한다.두 개의 샘플을 병렬로 준비합니다.
2.7 샘플 결정
다음 샘플링 절차에 따라 샘플을 분석합니다.
공시액 1회 이상 주입
1 바늘 샘플 솔루션 1#
1 바늘 샘플 용액 2#
2.8 결과 계산
2.8.1 공백을 빼서 HPLC 순도를 계산하기 위해 피크 면적 정규화 방법을 사용하였다.
2.8.2 두 바늘 순도의 상대 평균 편차는 1%를 초과해서는 안 됩니다.
2.8.3 두 주입 결과가 허용 기준을 충족하는 경우 평균 순도를 최종 결과로 사용합니다.
3, 융점 - RY-1 융점 기기
4. 건조감량 시험법
4.1 도구:
전기 항온 건조 오븐, 1/10,000 밸런스.
4.2 절차:
무게가 일정하고 과도하게 건조된 입 덮개가 있는 평평한 계량 병에서 샘플 1g(정확도는 0.0001g)의 무게를 잰다.시료는 두께 10mm 이하의 계량병 바닥에 고르게 펴고 항온 전기건조기에 넣어 105~110℃에서 3시간 건조 후 건조실로 옮겨 100℃까지 식혀야 한다. 칭량을 위한 실온.
계산: 건조 감량 %= (M1-M2) ÷M×100
여기에서: M1: 건조 전 샘플 및 측정 병의 무게, 그램
M2: 건조 후 샘플 및 측정 병의 무게(그램)
M: 샘플 중량, 그램
5. 특정 회전
-- 특정 회전은 GB/T613-1988에 따라 측정됩니다.
샘플 준비: 0.5000g 샘플을 정확하게 칭량하고 깨끗하고 건조한 50ml 부피 병으로 옮기고, 20ml DMF를 첨가하고, 병을 마개로 덮고 흔들어 녹인 다음 DMF로 저울에 희석했습니다.
테스트: 테스트 전에 자이로스코프의 영점을 조정한 다음 샘플 솔루션으로 테스트 튜브를 로드하고 회전 각도를 기록하고 다음 공식으로 샘플의 특정 회전을 계산합니다.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: 시료 용액의 25℃에서의 비선광도
r: 시료 용액에 대해 20℃에서 관찰된 선광도
50: 준비된 시료 용액의 부피(ml)
w: 샘플 중량(g)
L: 선광관 길이(dm)