Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-부틸-L-세린 순도 >98.5%(HPLC)

검사 절차
1. 외관
-- 육안 검사
2. 순도(HPLC)
2.1 악기
고성능 액체 크로마토그래피, PDA 검출기.
전자 분석 저울
2.2 시약
아세토니트릴(크로마토그래피 등급), 트리플루오로아세트산(크로마토그래피 등급)
2.3 크로마토그래피 조건
2.3.1 컬럼: YMC-ODS-AM, 5μl, 250x4.6mm
2.3.2 검출 파장: INC220nm
유속: 1.0mL/분
샘플 크기: 10μl(참고)
희석제: 아세토니트릴
데이터 수집 시간: 25.00분
2.4 이동상 준비
이동상 A(0.1% 트리플루오로아세트산수): 정밀 흡수
이동상 B(0.1% 아세토니트릴 트리플루오로아세트산): 정밀 흡수 2.0ml 트리플루오로아세트산을 아세토니트릴로 2000ml로 희석하고 혼합 및 탈기;
2.5 이동상의 기울기 프로그램
시간(분) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 시료용액의 준비
검체 0.1g을 달아 아세토니트릴에 녹여 100ml로 희석하여 잘 흔들어 사용하거나 같은 농도로 사용한다.두 개의 샘플을 병렬로 준비합니다.
2.7 샘플 결정
다음 샘플링 절차에 따라 샘플을 분석합니다.
공시액 1회 이상 주입
1 스티치 샘플 솔루션 1 #
1 스티치 샘플 솔루션 2 #
2.8 결과 계산
2.8.1 공백을 빼서 HPLC 순도를 계산하기 위해 피크 면적 정규화 방법을 사용하였다.
2.8.2 2개 바늘 순도의 상대적 평균 편차는 1%보다 크지 않아야 한다.
2.8.3 두 주입 결과가 허용 기준을 충족하는 경우 평균 순도를 최종 결과로 사용합니다.
3, 융점 - RY-1 융점 기기
4. 건조 감량 감지 방법
4.1 도구:
전기 항온 건조 오븐, 1/10,000 저울.
4.2 절차:
무게가 일정하고 과도하게 건조된 바닥 입 덮개가 있는 평평한 계량 병에서 샘플 1g의 무게를 잰다(정확도는 0.0001g).시료는 두께 10mm 이하의 계량병 바닥에 고르게 펴고 항온 전기건조기에 넣어 105~110℃에서 3시간 건조 후 건조실로 옮겨 식혀야 한다. 실온에 놓고 무게를 잰다.
계산: 건조 중량 손실 %= (M1-M2) ÷M×100
여기서: M1: 건조 전 샘플 및 칭량 병의 질량, g
M2: 건조 후 샘플 및 칭량 병의 질량, g
M: 샘플 질량, 그램
5. 특정 회전
-- 특정 회전은 GB/T613-1988에 따라 측정됩니다.
샘플 준비: 0.5000g의 샘플을 정확하게 칭량하고 20ml 에틸 아세테이트가 담긴 깨끗하고 건조한 50ml 부피 병으로 옮겼습니다.병을 막고 흔들어서 에틸 아세테이트를 용해시켰다.
테스트: 테스트 전에 자이로스코프의 영점을 조정한 다음 샘플 용액으로 테스트 튜브를 채우고 편향 회전 각도를 기록하고 다음 공식을 사용하여 샘플의 특정 회전을 계산합니다.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
어디:
[α]20/D: 25℃에서 시료 용액의 비회전
r: 시료 용액의 25℃에서 관찰되는 회전
50: 샘플 용액 부피(ml) 준비
w: 샘플 중량(g)
L: 경통 길이(dm)
6. TCL 분석
샘플 준비: 0.5000g 샘플을 정확하게 칭량하고 깨끗하고 건조한 50ml 용량 병으로 옮기고, 40ml EtoH를 첨가하고, 병의 마개를 닫고 흔들어 녹인 다음, EtoH로 눈금까지 희석했습니다.
대조군 샘플 준비: 샘플 0.5000g을 정확하게 칭량하고 깨끗하고 건조한 50ml 용량의 병에 옮기고, 물 40ml와 6N 염산 2방울을 첨가하고, 병의 마개를 닫고 흔들어 녹인 다음 저울로 희석합니다. 물.그런 다음 위의 액체 0.5를 취하여 100ml 부피의 병에 에탄올로 희석하여 1.0% 아미노산 잔기 규모의 참조 샘플로 만듭니다.
마이크로샘플링 주사기로 10마이크로리터의 샘플을 채취하고 샘플을 GF254 실리콘 플레이트에 놓았습니다.5 마이크로리터, 10 마이크로리터 및 15 마이크로리터 포인트 플레이트를 각각 비교 포인트로 사용했습니다.
현상제: n-부탄올: 빙초산: 물 = 4:1:1.
발색제: 5% 닌히드린 메탄올 용액.
발색 작업: 먼저 헤어 드라이어를 사용하여 현상된 실리카겔 플레이트를 건조시킨 다음 5% 닌히드린 메탄올 용액에 담근 다음 불어 건조하고 전기로에서 고온으로 구워 발색합니다.
판단 : 제품의 발색시간, 반점크기, 발색농도 및 대조품과의 비교를 보고 그 범위에 속하는지 판단한다.