Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

일반 고지
(Ph Eur 모노그래프 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
행동과 사용
양성 소화성 궤양 질환의 치료.
유로
정의
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
콘텐츠
98.0% ~ 101.0%(건조 물질).
캐릭터
모습
백색 또는 거의 백색의 결정성 분말.
용해도
실질적으로 물에 녹지 않고 에탄올에 녹으며 메틸렌 클로라이드에 약간 녹습니다.
다형성(5.9)을 보여줍니다.
신분증
최초 식별 A.
두 번째 식별 B, C.
A. 적외선 흡수 분광광도계(2.2.24)로 검사한다.
비교 Enoxolone CRS.
고체상태에서 얻은 스펙트럼에 차이가 있을 때에는 검체 0.2g과 대조물질 0.2g을 각각 에탄올 R 6ml에 녹인다.
1시간 동안 환류 냉각하고 물 R 6ml를 가한다. 침전이 형성된다.약 10℃로 냉각하고 진공으로 여과한다.침전물을 알코올 R 10ml로 세척하고 80℃의 오븐에서 건조시킨 후 새로운 스펙트럼을 기록한다.
B. 박층 크로마토그래피(2.2.27).
검액 검체 10mg을 메틸렌클로라이드R에 녹이고 같은 용매로 10ml로 한다.
대조액 에녹솔론 CRS 10 mg을 메틸렌클로라이드 R에 녹이고 같은 용매로 10 ml로 희석한다.
플레이트 TLC 실리카겔 플레이트 R.
이동상 빙초산 R, 아세톤 R, 메틸렌 클로라이드 R(5:10:90 V/V/V).
적용 5µl.
개발 플레이트의 2/3 이상.
공기중에서 5분간 건조
탐지 아니스알데하이드 용액 R을 분무하고 100-105℃에서 10분간 가열합니다.결과 시험용액으로 얻은 크로마토그램의 주반점이 기준액으로 얻은 크로마토그램의 주반점과 위치, 색상 및 크기가 유사함
해결책.
다. 50mg을 메틸렌클로라이드R 10ml에 녹인다. 이 액 2ml에 무수초산R 1ml 및 황산R 0.3ml를 가한다. 분홍색을 나타낸다.
테스트
솔루션의 모습
용액은 투명하고(2.2.1) 기준 용액 Y6(2.2.2, 방법 II)보다 더 강렬하게 착색되지 않습니다.
0.1g을 에탄올 R에 녹이고 같은 용매로 10ml로 희석한다.
특정 선광도(2.2.7) + 145 ~ + 154(건조물).
0.50g을 디옥산R에 녹이고 같은 용매로 50.0ml로 희석한다.
관련 물질
액체 크로마토그래피(2.2.29).
검액 검체 0.10g을 이동상에 녹이고 이를 이동상으로 하여 100.0ml로 한다.
대조액 (a) 검액 2.0ml를 이동상으로 하여 100.0ml로 한다.
기준액(b) 기준액(a) 5.0ml를 이동상으로 100.0ml로 희석한다.
대조액 (c) 18α-글리시레틴산R 0.1g을 테트라히드로푸란R에 녹이고 같은 용매로 100.0ml로 한다.이 액 2.0ml에 검액 2.0ml를 가하고 이동상을 가하여 100.0ml로 한다.
열:
-크기: l = 0.25m, Ø = 4.6mm,
-정지상: 크로마토그래피 R용 옥타데실실릴 실리카겔(5μm),
-온도: 30℃.
이동상 테트라히드로푸란 R 430부피와 빙초산 R을 사용하여 pH 4.8로 조정된 아세트산나트륨 R 1.36g/l 용액 570부피를 혼합합니다.
유속 0.8ml/분.
250 nm에서 검출 분광광도계.
주입 20µl 루프 주입기;테스트 솔루션과 참조 솔루션을 주입합니다.
실행 시간은 Enoxolone의 머무름 시간의 4배입니다.
시스템 적합성:
-해상도: 참조 용액(c)으로 얻은 크로마토그램에서 에녹솔론과 18α-글리시레틴산으로 인한 피크 간 최소 2.0.
제한:
- 모든 불순물: 기준 용액(b)(0.7%)으로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적의 7배 이하,
- 합계: 기준 용액 (a)로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적 이하(2.0%),
-무시 한계: 참조 용액(b)으로 얻은 크로마토그램의 주 피크 면적의 0.5배(0.05%).
중금속(2.4.8) 최대 20ppm.
1.0g은 한계 시험을 준수함 F. 납 표준 용액(10ppm Pb) R 2ml를 사용하여 표준을 준비합니다.
건조 감량 (2.2.32) 최대 0.5%, 105℃ 오븐에서 4시간 동안 건조하여 1.000g으로 결정.
황산화 회분(2.4.14) 최대 0.2%, 1.0g에서 결정됨.
시험
0.330g을 디메틸포름아미드 R 40ml에 녹인다. 0.1M 수산화테트라부틸암모늄으로 적정하여 전위차법으로 종점을 결정한다(2.2.20).공 적정을 수행합니다.1ml의 0.1M 테트라부틸암모늄 하이드록사이드는 47.07mg의 C30H46O4와 같습니다.
크라운 Copyright 2006 330 46 4
저장
빛으로부터 보호됩니다.
불순물
A. (20β)-3β-하이드록시-11-옥소-18α-올레인-12-엔-29-오산,
B. (4β,20β)-3β,23-디하이드록시-11-옥소-올레인-12-엔-29-오산.
유로