H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 글리신 메틸 에스테르 염산염 분석 >99.0%

1. 성상: 이 제품은 백색의 결정성 분말이어야 한다.
2. 분석:
1) Glycine Methyl Ester Hydrochloride assay의 결정
1.1 방법
산성 조건에서 시료는 일정량의 질산은과 반응하고, 과잉의 질산은은 황산제이철암모늄을 지칭하는 암모늄 티오시안산염으로 되돌립니다.
지시약으로 총염소함량은 소모된 표준용액의 부피에 따라 결정하였으며, 글리신염산염의 함량에서 총염소함량을 빼서 글리신메틸에스터염산염 함량을 구하였다.
1.2 시약
디부틸 프탈레이트;
질산 용액: 2+3;
질산은 표준 적정 용액: c(AgNO3) = 0.1 mol/L
티오시안산암모늄 표준 적정 용액: c(NH4SCN) = 0.1 mol/L
황산제이철(III) 지시액: 80g/L
1.3 분석 절차
약 0.5g 샘플의 무게를 측정하고 0.0001g까지 정확합니다.250ml 삼각플라스크에 넣고 물 40ml에 녹이고 질산용액 10ml를 가하고 질산은표준액(50±0.02)mL, 황산암모늄제2철 지시약액 3mL, 디부틸프탈레이트 4mL, 티오시안산암모늄표준액을 가한다. 용액이 옅은 갈색이 될 때까지 적정하고 30초 동안 무색을 유지했습니다.
1.4 결과 계산
%로 표시되는 글리신 메틸 에스테르 염산 함량 w1의 질량 분율은 방정식 (1)에 따라 계산됩니다.
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 식 (1)
어디:
V1: 질산은 표준 적정 용액의 부피(ml)
V2: 적정에 의해 소비되는 티오시안산암모늄 표준 적정 용액의 부피(ml)
c1: 질산은 표준 적정 용액의 정확한 값(mol/L)
c2: 암모늄 티오시안산염 표준 적정 용액의 정확한 값(mol/L)
w2: 섹션 4.2에서 결정된 글리신 염산염 함량의 질량 분율(%)
M: 글리신 메틸 에스테르 염산염의 몰 질량(g/mol)
1.126: 글리신 히드로클로라이드의 글리신 메틸 에스테르 히드로클로라이드로의 전환 계수.
2개의 병렬 측정 결과의 산술 평균값을 측정 결과로 하였으며, 2개의 병렬 측정 결과의 절대차는 0.05% 이하였다.
2) 글리신 염산염 함량 측정
2.1 방법
디메틸옐로우를 지시약으로 하여 수산화나트륨 표준 적정액으로 시료를 적정하고, 수산화나트륨 표준액의 소모량에 따라 용액의 부피를 적정하였다.
글리신 염산염 함량을 계산합니다.
2.2 시약
수산화나트륨 표준 적정 용액: c(NaOH) = 0.1mol/L
디메틸황색 표시액：10g/L
2.3 분석 절차
0.0001g까지 정확한 실험실 샘플 약 5.0g을 200ml 비이커에 넣고 물 50ml에 녹인 다음 디메틸 5방울을 추가합니다.
노란색 표시 액체, 수산화나트륨 표준 적정 용액 적정으로 빨간색에서 주황색 노란색 용액이 종말점일 때까지 적정
2.4 결과 계산
글리신 히드로클로라이드 함량의 질량 분율 w2는 %로 표현되고 방정식 (2)에 따라 계산됩니다.
w2 =(V/1000)cM/m *100 공식(2)
어디:
V: 수산화나트륨 표준 적정 용액의 부피(mL)
c: 수산화나트륨 표준 적정액 농도의 정확한 값(mol/L)
M: 글리신 염산염의 몰 질량(g/mol)
m: 시료의 질량값(g)
2개의 병렬 측정 결과의 산술 평균값을 측정 결과로 하였으며, 2개의 병렬 측정 결과의 절대차는 0.05% 이하
3. 융점: 융점 측정 방법(Chinese Pharmacopoeia 2010 부록 VIC)에 따르면 융점 범위는 172-178ºC입니다.
4. 건조감량 : 이 제품을 105.0℃에서 취하여 항량이 될 때까지 건조한다.체중 감소는 0.5%를 초과하지 않아야 합니다.
5. 보관: 이 제품은 차광하여 냉장 보관해야 합니다.