히스타민 디하이드로클로라이드 CAS 56-92-8 분석법 98.5~101.0%(적정) 공장

히스타민이염산염(CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡ시험방법
정의
히스타민이염산염은 2-(1H-이미다졸-4-일)에탄-1-아민이염산염을 건조물을 기준으로 계산하여 98.5% 이상 101.0% 이하를 함유한다.
캐릭터
백색 또는 거의 백색의 결정성 분말 또는 무색의 결정으로 흡습성이 있으며 물에 잘 녹고 알코올에 잘 녹는다.
신분증
첫 번째 식별: A, D.
두 번째 식별: B, C, D
A. 히스타민 이염산염 CRS로 얻은 스펙트럼과 비교하여 적외 흡수 분광광도계(2.2.24)로 조사한다.물질 1mg을 사용하여 준비된 디스크로 검사합니다.
B. 히스티딘 시험에서 얻은 크로마토그램을 조사한다.시험 용액(b)으로 얻은 크로마토그램의 주반점은 기준 용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 주반점과 위치, 색상 및 크기가 유사합니다.
C. 0.1g을 물 R 7mL에 녹이고 200g/L 수산화나트륨 용액 R 3mL를 첨가한다. 술파닐산 R 50mg을 염산 R 0.1mL와 물 R 10mL의 혼합물에 녹이고 0.1 mL의 아질산나트륨용액 R을 넣는다. 첫 번째 용액에 두 번째 용액을 넣고 섞는다.붉은색이 생성됩니다.
D. 염화물(2.3.1)의 반응(a)을 제공한다.
테스트
용액 S. 0.5g을 증류수 R로부터 조제한 이산화탄소가 없는 물 R에 녹이고 같은 용매로 10 mL로 한다.
솔루션의 모습입니다.솔루션 S는 투명하고(2.2.1) 참조 솔루션 Y7(2.2.2, 방법 II)보다 더 강렬하게 착색되지 않습니다.
산도(2.2.3).용액 S의 pH는 2.85 내지 3.60이다.
히스티딘.TLC 실리카 겔 G 플레이트 R을 사용하여 박층 크로마토그래피(2.2.27)로 검사합니다.
테스트 솔루션 (a).검체 0.5g을 물 R에 녹이고 같은 용매로 10mL로 한다.
테스트 솔루션 (b).검액(a) 2mL를 물 R로 10mL로 희석한다.
참조 솔루션(a).히스타민이염산염 CRS 0.1g을 물 R에 녹이고 같은 용매로 10mL로 한다.
참조 솔루션 (b).히스티딘염산염R 50 mg을 물 R에 녹이고 같은 용매로 100 mL로 한다.
참조 솔루션 (c).검액(a) 1mL와 대조액(b) 1mL를 섞는다.
시험액(a) 1μL, 시험액(b) 1μL, 대조액(a) 1μL, 대조액(b) 1μL, 대조액(c) 2μL를 플레이트에 적용한다.농축 암모니아 R 5부피, 물 R 20부피 및 아세토니트릴 R 75부피의 혼합물을 사용하여 15cm의 경로에 걸쳐 현상합니다. 판을 기류로 건조시킵니다.같은 방향으로 현상을 반복하고 공기 흐름에서 플레이트를 건조하고 닌히드린 용액 R1을 뿌립니다.플레이트를 110°C에서 10분 동안 가열합니다.시험 용액 (a)로 얻은 크로마토그램의 히스티딘에 해당하는 반점은 기준 용액 (b)로 얻은 크로마토그램의 반점보다 강하지 않습니다(1%).참조 용액(c)으로 얻은 크로마토그램에 명확하게 분리된 2개의 점이 표시되지 않으면 테스트가 유효하지 않습니다.
황산염(2.4.13).증류수 R로 15mL로 희석한 용액 S 3mL는 황산염 한계 테스트(0.1%)를 준수합니다.
건조 감량(2.2.32).105 °C의 오븐에서 건조하여 0.20 g으로 측정하여 0.5% 이하.
황산화재(2.4.14).0.5g 기준으로 0.1% 이하.
시험
0.080g을 0.01M 염산 5.0mL와 알코올 R 50mL의 혼합물에 녹입니다. 0.1M 수산화나트륨을 사용하여 전위차 적정(2.2.20)을 수행합니다.첫 번째 굴곡점과 세 번째 굴곡점 사이에 추가된 볼륨을 읽습니다.
1mL의 0.1M 수산화나트륨은 9.203mg의 C5H11Cl2N3와 같습니다.
저장
빛으로부터 보호되는 밀폐 용기에 보관하십시오.