이트라코나졸 CAS 84625-61-6 분석 98.5~101.5%

이트라코나졸은 C35H38Cl2N8O4를 건조 상태로 계산하여 98.5% 이상 101.5% 이하 함유합니다.
포장 및 보관 - 단단하고 차광된 용기에 담아 실온에서 보관하십시오.
USP 참조 표준 <11>-
USP 이트라코나졸 RS
USP 미코나졸 RS
신분증-
A: 적외선 흡수 <197K>.
각도 회전 <781A>: -0.10° ~ +0.10° 사이, 20°에서 측정
시험 용액: 메틸렌 클로라이드 중 mL당 100mg
녹는 범위 <741>: 166° ~ 170°
건조 감량 <731>-약 1g을 105°에서 4시간 동안 건조할 때 중량의 0.5% 이하를 상실한다.
강열 잔류물 <281>: 0.1% 이하, 1.0g에서 결정.
관련 화합물-
용액 A: 0.08M 황산수소테트라부틸암모늄.
용액 B: 아세토니트릴
희석제 - 메탄올과 테트라히드로푸란(1:1)의 혼합물을 준비합니다.
표준용액 이 약을 정확히 달아 희석액에 필요하면 단계적으로 녹여 약 0.05 mg/mL의 농도를 가진 용액을 얻는다.
분해 용액 - USP Itraconazole RS 및 USP Miconazole RS를 희석액에 적당량 용해하여 알려진 농도가 각각 mL당 약 0.05mg인 용액을 얻습니다.
검액 이 약을 정확히 달아 희석액에 녹여 약 10 mg/mL의 농도를 가진 용액을 얻는다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피 <621> 참조) - 액체 크로마토그래피에는 225nm 검출기와 3μm 패킹 L1이 포함된 4.6mm × 10cm 컬럼이 장착되어 있습니다.유속은 분당 약 1.5mL입니다.컬럼 온도는 30°로 유지됩니다.크로마토그래피는 다음과 같이 프로그래밍됩니다.
시간 솔루션 A 솔루션 B
(분) (%) (%) 용출
0–20 80→50 20→50 선형 기울기
20–25 50 50 등용매
25–30 80 20 평형
[참고 - 분당 1.5mL의 유속에서 아세토니트릴로 최소 30분 동안 컬럼을 평형화한 다음 최소 5분 동안 초기 용리액 조성에서 평형화합니다.]
분해능 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록한다. 미코나졸과 이트라코나졸 사이의 분해능 R은 2.0 이상이다.
조작-희석액, 표준액, 시험용액을 각각 동량(약 10μL)씩 크로마토그래프에 각각 주입하고 크로마토그램을 기록한다.이트라코나졸 부분에서 각 불순물의 백분율을 다음 공식으로 계산합니다.
100(CS / CU)(rU / rS)
CS : 표준용액의 이트라코나졸 농도(mg/mL)CU : 시험용액의 이트라코나졸 농도(mg/mL)rU는 검액 중의 각 불순물의 피크면적rS는 표준용액 중 이트라코나졸의 피크면적이다. 표 1에 나타낸 불순물은 0.5% 이하이다.총 불순물의 1.25% 이하가 발견됩니다.희석제에서 관찰된 모든 피크와 0.05% 미만의 피크는 무시하십시오.
1 번 테이블
일반 이름 제한(%)
4-메톡시 유도체1 0.5
4-트리아졸릴 이성질체2 0.5
프로필 analog3 0.5
이소프로필 analog4 0.5
에피머5 0.5
n-부틸 이성체6 0.5
디디옥솔라닐 아날로그7 0.5
12-sec-부틸-4-{4-[4-(4-메톡시페닐)피페라진-1-일]페닐}-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-트리아졸-4-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐) -1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-sec-부틸-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐) -1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-프로필-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐) -1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-이소프로필-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
5 4-(4-{4-[4-({(2 킬레이트제. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2, 4-디클로로페닐)-1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-sec-부틸-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온 .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐) -1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-부틸-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐) -1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1- 일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐)-1,3-디옥소-란-4-일}메틸)-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
시험-
희석제 - 메틸 에틸 케톤과 빙초산(7:1)의 혼합물을 준비합니다.
절차 - 이트라코나졸 약 0.3g을 정확히 달아 희석액 70ml에 녹입니다.0.1 M/염소산으로 적정하여 두 번째 변곡점에서 전위차적으로 종말점을 결정합니다.0.1M의 chloric acid 1mL는 35.3mg의 C 35H38Cl2N8O4와 같습니다.