케토로락 트로메타민 CAS 74103-07-4 순도 >99.0%(HPLC)

케토로락 트로메타민은 C15H13NO3·C4H11NO3를 건조 기준으로 계산하여 98.5% 이상 101.5% 이하 함유합니다.
포장 및 보관 - 단단하고 빛에 강한 용기에 보관하십시오.25°에서 보관, 15°에서 30° 사이의 편위 허용
USP 참조 표준 <11>-
USP 케토로락 트로메타민 RS
신분증-
A: 적외선 흡수 <197K>.
B: 자외선 흡수 <197U>-
용액: mL당 10µg
매체: 메탄올.
C: 트로메타민 시험 - mL당 5mg을 함유하는 디클로로메탄과 메탄올(2:1)의 혼합물에 USP 케토로락 트로메타민 RS의 표준 용액을 준비합니다.유사하게 mL당 5 mg을 함유하는 케토로락 트로메타민의 시험 용액을 준비한다.0.25mm 층의 크로마토그래피 실리카겔 혼합물로 코팅된 박층 크로마토그래피 플레이트(크로마토그래피 <621> 참조)에 표준액과 시험액 40μL를 적용합니다.이전에 디클로로메탄, 아세톤 및 빙초산(95:5:2)의 혼합물로 평형화된 크로마토그래피 챔버에 플레이트를 놓습니다.챔버를 밀봉하고 용매 전면이 플레이트 길이의 약 3/4로 이동할 때까지 크로마토그램을 전개합니다.챔버에서 플레이트를 제거하고 용매가 증발하도록 합니다.mL당 30mg의 닌히드린을 포함하는 새로 준비한 알코올 용액을 플레이트에 분무하고 플레이트를 약 150°에서 2~5분 동안 가열합니다.표준액과 검액을 가한 부분의 평판에 분홍색 내지 자주색 경계의 황색점이 생긴다.
pH <791>: 용액에서 5.7~6.7 사이(1/100).
건조 감량 <731>-진공에서 60°에서 3시간 동안 건조: 중량의 0.5% 이하 손실.
강열 잔류물 <281>: 0.1% 이하.
중금속, 방법 II <231>: 0.002%.
크로마토그래피 순도-
이동상, 용매 혼합물, 표준 준비, 분해 용액 및 크로마토그래피 시스템 - Assay의 지시에 따라 진행합니다.
테스트 솔루션 - 분석 준비를 사용합니다.
분석법의 절차에 따라 시험 용액을 절차-크로마토그래피하여 크로마토그래피가 케토로락 체류 시간의 3배까지 연장되도록 합니다.모든 피크의 응답을 측정합니다.케토로락 트로메타민 부분에서 각 개별 불순물의 백분율을 다음 공식으로 계산합니다.
100rfi (ri/rs)
여기서 rfi는 케토로락에 대한 각 개별 불순물 피크의 반응 인자이고;ri는 각 불순물에 대한 피크 응답입니다.rs는 불순물 피크와 주요 케토롤락 피크의 모든 피크 응답의 합입니다.rfi 값은 ketorolac 1-keto analog의 경우 0.52, ketorolac 1-hydroxy analog의 경우 0.67, ketorolac 대비 머무름 시간이 0.54인 불순물 피크의 경우 2.2, 상대적인 머무름 시간에서의 불순물 피크의 경우 0.91입니다. 0.66의.0.1% 이하의 케토로락 1-케토 유사체 또는 케토로락 1-하이드록시 유사체가 발견됩니다.다른 불순물이 0.5% 이하로 발견됩니다.모든 불순물의 합이 1.0% 이하이다.
시험-
이동상 인산일암모늄 5.75g을 물 1000mL에 녹이고 인산을 가하여 pH를 3.0으로 한다.이 완충액과 테트라히드로푸란(70:30)의 여과 및 탈기 혼합물을 준비합니다.필요한 경우 조정하여(크로마토그래피 <621>의 시스템 적합성 참조) 약 8~12분의 케토로락 체류 시간을 달성합니다.
용매 혼합물 - 물과 테트라히드로푸란의 혼합물(70:30)을 준비합니다.
표준품 - USP Ketorolac Tromethamine RS를 정확하게 칭량하여 용매 혼합물에 정량적으로 용해하여 알려진 농도가 약 0.4 mg/mL인 용액을 얻습니다.[참고 - 이 용액을 빛으로부터 보호하십시오.]
분석 준비 - 케토로락 트로메타민 약 20 mg을 정확히 달아 50 mL 부피 플라스크에 옮기고 용매 혼합물로 부피까지 희석하고 혼합합니다.[참고 - 이 용액을 빛으로부터 보호하십시오.]
분해 용액 - 250mL 분리기에 물 100mL, 디클로로메탄 100mL, USP 케토로락 트로메타민 RS 30mg 및 1N 염산 1mL를 섞습니다.마개를 끼우고 흔든 다음 층이 분리되도록 합니다.하부 디클로로메탄 층을 마개가 있는 붕규산 유리 플라스크에 옮기고 상부 층을 버린다.디클로로메탄 용액을 10~15분 동안 직사광선에 노출시키십시오.이 액 1.0 mL를 바이알에 옮기고 기류 또는 질소기류로 증발건조시키고 용매혼합액 1.0 mL를 넣고 흔들어 녹인다.[참고 - 이 용액은 냉장 보관할 수 있으며 절차에 따라 얻은 크로마토그램이 케토로락 1-케토 유사체 및 케토로락 1-하이드록시 유사체로 인한 피크를 확인하고 분해능 측정에 적합한 한 사용할 수 있습니다. 케토로락 1-케토 유사체와 케토로락 사이.]
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피 <621> 참조) - 액체 크로마토그래피에는 313nm 검출기와 5µm 패킹 L7이 포함된 4.6mm × 25cm 컬럼이 장착되어 있으며 약 40°의 일정한 온도로 유지됩니다.유속은 분당 약 1.5mL입니다.Resolution 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 상대 머무름 시간은 ketoroac 1-hydroxy analog의 경우 약 0.63, ketorolac 1-keto analog의 경우 0.89, ketorolac의 경우 1.0입니다.케토로락 1-케토 유사체와 케토로락 사이의 분해능 R은 1.5 이상입니다.표준품을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 컬럼 효율은 이론 단수 5500 이상입니다.반복 주사에 대한 상대 표준 편차는 1.5% 이하입니다.
절차 - 표준품과 분석용액을 같은 양(약 10 µL)씩 크로마토그래프에 각각 주입하고 크로마토그램을 기록하고 주요 피크에 대한 반응을 측정합니다.케토로락 트로메타민 부분에서 C15H13NO3·C4H11NO3의 양(mg)을 다음 공식으로 계산하십시오.
50℃(rU / rS)
C : 표준품의 USP Ketorolac Tromethamine RS의 농도(mg/mL)rU 및 rS는 각각 Assay 준비 및 표준 준비에서 얻은 ketorolac 피크 응답입니다.