레보도파(L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP 표준 항파킨슨병 고순도

광학 회전 [EP]
건조물 0.200g 및 헥사메틸렌테트라민R 5g에 해당하는 양을 1mol/L 염산 10ml에 녹이고 같은 산으로 25.0ml로 한다.용액을 3시간 동안 빛으로부터 보호된 상태로 두십시오.광학 회전 각도는 -1.27° ~ -1.34°입니다.
솔루션의 모습
1.0g을 1mol/L 염산에 녹이고 같은 용매망으로 25ml로 희석합니다.용액은 기준 용액 BY6보다 더 강렬하게 착색되지 않습니다.
관련 물질 [EP]
크로마토그래피 R용 셀룰로오스를 코팅 물질로 하여 박층 크로마토그래피로 조사한다.
검액-검체 0.1g을 무수포름산R 5ml에 녹이고 메탄올R로 10ml로 희석한다. 사용 직전에 조제한다.
대조액 (a)-검액 0.5ml를 메탄올 R로 희석하여 100ml로 한다.
대조액 (b) - 티로신R 30mg을 무수포름산R 1ml에 녹이고 메탄올R로 100ml로 한다. 이 액 1ml에 검액 1ml를 섞는다.
20mm 길이의 밴드, 시험액 1oμl, 대조액(a) 10μl 및 대조액(b) 20μl로 각각 plate에 적용한다.기류로 건조하십시오.부탄올 R 50부피, 빙초산 R 25부피, 물 25부피의 혼합물을 사용하여 15cm경로에 걸쳐 현상한다.따뜻한 기류로 플레이트를 건조시키고 10% m/v 염화제이철 R 용액과 5% m/v 염화칼륨 R 용액의 동량 혼합물을 새로 준비한 혼합물로 분무합니다. 즉시 크로마토프램을 검사합니다.검액으로 얻은 크로마토그램에서 주반점을 제외한 모든 반점은 대조액(a)으로 얻은 크로마토그램의 반점보다 진하지 않다.기준 용액(b)으로 얻은 크로마토그램이 주 반점 위에 기준 용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 반점보다 더 강한 뚜렷한 반점을 나타내지 않는 한 테스트는 유효하지 않습니다.
UV 스펙트럼 [EP]
30.0mg을 0.1mol/L 염산에 녹이고 같은 산으로 100.0ml로 희석한다.이 용액 10.0ml를 0.1mol/L 염산으로 100.0ml로 희석한다.230nm와 350nm 사이에서 검사한 용액은 280nm에서 단일 흡수 최대값을 나타냅니다.이 최대에서의 전자파 흡광도는 건조 물질을 기준으로 계산하여 137~147입니다.
건조감량
이 제품을 취하여 105°C에서 일정한 무게로 건조하고 무게 손실은 1.0%를 초과하지 않아야 합니다(일반 규칙 0831).
강열 잔류물(황화)
레보도파 1.0g을 취하고 법에 따라 확인한다(일반 규칙 0841).남은 잔여물은 0.1%를 초과하지 않아야 합니다.
헤비 메탈
강열 잔류물 채취 항목에 따라 남겨진 잔류물은 법률(일반 원칙 0821, 법률 II)에 따라 검사할 때 중금속이 10ppm을 초과해서는 안 됩니다.
pH 테스트
0.10g을 H2O 10ml에 넣고 15분간 흔든다.
콘텐츠 결정
본품 약 0.1g을 취하여 정밀히 달아 무수포름산 2ml를 넣어 녹이고 빙초산 20ml를 넣어 흔들어 섞은 후 크리스탈 바이올렛 지시약 2방울을 가하고 과염소산 적정액(0.1mol/L)으로 적정한다. 녹색이고 적정 결과는 공시험으로 수정됩니다.각 1ml의 과염소산 적정 용액(0.1mol/L)은 19.72mg의 C9H11NO4에 해당합니다.

JP17 테스트 방법

레보도파는 건조시 98.5% 이상의 레보도파(C9H11NO4)를 함유한다.
성상 레보도파는 백색 또는 약간 회백색의 결정 또는 결정성 분말로 나타납니다.무취입니다.그것은 포름산에 자유롭게 용해되고 물에 약간 용해되며 에탄올에는 실질적으로 용해되지 않습니다(95).묽은 염산에 녹는다.레보도파 포화 용액의 pH는 5.0~6.5입니다.녹는점: 약 275℃(분해됨).
신분증
(1) 이 품목의 용액(1 → 1000) 5 mL에 닌히드린시액 1 mL를 넣어 수욕상에서 3분간 가열하면 자색을 나타낸다.
2) 이 품목의 용액(1 → 5000) 2 mL에 4-아미노안티피린시액 10 mL를 넣어 흔들어 섞을 때 붉은 색을 나타낸다.
(3) 이 약 3 mg을 0.001 mol/L 염산시액에 녹여 100 mL로 한다.자외선가시분광광도법 <2.24>에 따라 용액의 흡수스펙트럼을 결정하고 그 스펙트럼을 기준스펙트럼과 비교한다. 두 스펙트럼은 같은 파장에서 비슷한 흡수강도를 나타낸다.
흡광도 <2.24> E 1%1cm(280nm): 136-146(건조후, 30mg, 0.001mol/L 염산시액, 1000mL).
선광도 <2.49> [a]20D: -11.5° ~-13.0°(건조 후, 2.5g, 1mol/L 염산시액, 50mL, 100mm).
청정
1) 액의 투명 및 색 이 약 1.0g을 1mol/L 염산시액 20mL에 녹일 때 액은 무색투명하다.
(2) 염화물 <1.03> 이 약 0.5g을 묽은질산 6mL에 녹이고 물을 넣어 50mL로 한다.이 솔루션을 테스트 솔루션으로 사용하여 테스트를 수행합니다.대조액은 0.01 mol/L 염산액 0.30 mL(0.021% 이하)로 조제한다.
(3) 황산염<1.14> 이 약 0.40g을 묽은염산 1mL 및 물 30mL에 녹이고 물을 넣어 50mL로 한다.이 솔루션을 테스트 솔루션으로 사용하여 테스트를 수행합니다.대조액은 0.005mol/L 황산액 0.25mL(0.030% 이하)로 조제한다.
(4) 중금속 <1.07> - 이 약 1.0g을 가하여 제2법에 따라 시험한다.납표준액(20ppm 이하) 2.0mL로 대조액을 준비한다.
(5) 비소 <1.11> 이 약 1.0g을 묽은염산 5mL에 녹여 이를 검액으로 하여 시험한다(2ppm 이하).
(6) 유연물질 이 약 0.10g을 이황산나트륨시액 10mL에 녹여 검액으로 한다.검액 1 mL를 취하여 이황산나트륨시액을 넣어 정확하게 25 mL로 한다.이 액 1 mL를 취하여 이황산나트륨시액을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다.Thin-layer Chro-matography<2.03>에 따라 이러한 솔루션으로 테스트를 수행합니다.박층크로마토그래피용 셀룰로오스 평판에 시료용액과 표준용액을 각각 5mL씩 놓는다.1-부탄올, 물, 아세트산(100) 및 메탄올(10:5:5:1)의 혼합액으로 약 10cm 전개하고 풍건한다.닌히드린 아세톤용액(1 → 50)을 평판에 골고루 뿌린 후 90℃에서 10분간 가열할 때 검액에서 주반점 이외의 반점은 표준액에서 반점보다 진하지 않다.
건조감량 <2.41> 0.30% 이하(1g, 105℃, 3시간)
강열잔류물 <2.44> 0.1%(1g) 이하.
정 량 법 이 약 약 0.3 g을 미리 건조하여 정밀하게 달아 개미산 3 mL에 녹이고 초산(100) 80 mL를 넣어 액색이 변할 때까지 0.1 mol/L 과염소산액으로 적정한다. 보라색에서 청록색에서 녹색으로 (지시약: 크리스탈 바이올렛 TS 3 방울).빈 결정을 수행하고 필요한 수정을 합니다.
0.1 mol/L 과염소산 각 mL VS=19.72 mg C9H11NO4
컨테이너 및 저장 컨테이너 - 단단한 컨테이너.
보관-내광성.