L-류신 메틸 에스테르 염산염 CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) 분석 >99.0% 공장

1. 외관
본품 적당량을 취하여 매끈한 백지에 놓고 5cm2, 5mm두께로 펴줍니다.밝은 곳에서 관찰하십시오.
2. 순도(HPLC)
2.1 악기
고성능 액체 크로마토그래피, PDA 검출기.
전자 분석 저울
2.2 시약
아세토니트릴(크로마토그래피 등급), TFA(크로마토그래피 등급)
2.3 크로마토그래피 조건
2.3.1 컬럼: YMC-ODS-AM, 5μl, 150 x 4.6mm
2.3.2
검출 파장: INC220nm
유속: 1.0mL/분
주입량: 10μL(참고용)
희석제: 아세토니트릴
실행 시간: 20분
2.4 이동상 준비
이동상 A(0.1% 트리플루오로아세트산수): TFA 2.0ml를 정확하게 흡수하고 물로 2000ml로 희석하고 혼합 및 탈기;
이동상 B(0.1% 트리플루오로아세트산 아세토니트릴): 2.0ml TFA를 정확하게 흡수하고, 아세토니트릴로 2000ml로 희석하고, 혼합 및 탈기;
2.5 기기 매개변수
시간(분) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 시료용액의 준비
검체 0.1g을 달아 아세토니트릴에 녹여 100ml로 희석하여 잘 흔들어 사용하거나 같은 농도로 사용한다.두 개의 샘플을 병렬로 준비합니다.
2.7 샘플 결정
다음 샘플링 절차에 따라 샘플을 분석합니다.
공시액 1회 이상 주입
1 바늘 샘플 솔루션 1#
1 바늘 샘플 용액 2#
2.8 결과 계산
2.8.1 공백을 빼서 HPLC 순도를 계산하기 위해 피크 면적 정규화 방법을 사용하였다.
2.8.2 두 바늘 순도의 상대 평균 편차는 1%를 초과해서는 안 됩니다.
2.8.3 두 주입 결과가 허용 기준을 충족하는 경우 평균 순도를 최종 결과로 사용합니다.
3, 융점 - RY-1 융점 기기
4. 건조감량 시험법
4.1 도구:
전기 항온 건조 오븐, 1/10,000 밸런스.
4.2 절차:
무게가 일정하고 과도하게 건조된 입 덮개가 있는 평평한 계량 병에서 샘플 1g(정확도는 0.0001g)의 무게를 잰다.시료는 두께 10mm 이하의 계량병 바닥에 고르게 펴고 항온 전기건조기에 넣어 105~110℃에서 3시간 건조 후 건조실로 옮겨 100℃까지 식혀야 한다. 칭량을 위한 실온.
계산: 건조 감량 %= (M1-M2) ÷M×100
여기에서: M1: 건조 전 샘플 및 측정 병의 무게, 그램
M2: 건조 후 샘플 및 측정 병의 무게(그램)
M: 샘플 중량, 그램
5. 특정 회전
-- 특정 회전은 GB/T613-1988에 따라 측정됩니다.
샘플 준비: 1.0000g 샘플을 정확하게 칭량하고 깨끗하고 건조한 50ml 부피 병으로 옮기고, 20ml 물을 첨가하고, 병의 마개를 덮고 흔들어 녹인 다음, 물로 저울까지 희석했습니다.
테스트: 테스트 전에 자이로스코프의 영점을 조정한 다음 샘플 솔루션으로 테스트 튜브를 로드하고 회전 각도를 기록하고 다음 공식으로 샘플의 특정 회전을 계산합니다.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: 시료 용액의 20℃에서의 비선광도
r: 시료 용액에 대해 20℃에서 관찰된 선광도
50: 준비된 시료 용액의 부피(ml)
w: 샘플 중량(g)
L: 선광관 길이(dm)