팔라듐 촉매의 팔라듐 함량 분석 방법

1. 초록
건식야금법으로 팔라듐 촉매의 팔라듐을 농축한 다음 혼합물 산에 팔라듐을 용해하고 액체를 AAS로 분석합니다.
2. 시약
2.1 염산(ρ1.19g/ml)
2.2 질산(ρ1.42g/ml)
2.3 산 혼화제(염산과 질산 혼합, 부피 3:1)
2.4 과염소산(AR)
2.5 염화나트륨 용액(50g/L)
2.6 팔라듐 표준 용액:
팔라듐 0.1g(추출액 0.0001g)을 달아 혼화산 40mL에 약한 불로 완전히 녹인다.앞의 용액에 염화나트륨용액 5mL를 넣고 거의 건조될 때까지 증발시킨 다음 염산 3mL를 첨가하여 거의 건조될 때까지 증발시키고 두 단계를 3회 반복한다.염산 10mL를 넣고 용량병에 옮겨서 눈금까지 희석하여 균일하게 섞으면 용액의 팔라듐 함량은 1.0mg/mL이다.
3. 장치
3.1 AAS, 화염, 가스 유형: 아세틸렌-공기.매개변수는 요리책의 기록에 따라 설정됩니다.
3.2 일반 실험실 장비.
4. 시료 폐기
100mL 비이커에 건식야금 처리한 시료 0.15g(정확히 0.0001g)을 넣고 평행 시료 2개를 만든다.혼화산 15mL를 가하는 동안 과염소산 5mL를 가하고 가열하여 녹이고 거의 건조될 때까지 증발시키고 염화나트륨용액 5mL를 가한 다음 염산 3mL를 가하고 거의 건조될 때까지 증발시키고 두 단계를 3회 반복한다.10mL 염산을 넣고 용량병에 옮겨서 저울로 희석하여 균일하게 섞으면 시료용액의 팔라듐 함량은 대략 1.5mg/mL가 되고, 시료용액 10mL를 100mL 용량병에 넣고 염산 3mL를 넣고 희석한다. 규모에 따라 샘플 용액의 팔라듐 함량은 대략 0.15mg/mL입니다.
5. 콘텐츠 결정
5.1 조제된 표준용액을 AAS에 적용하여 표준곡선(표준용액 2,4,6,8,10ppm)을 만들어 검체의 흡광도를 구한 후 표준곡선에 따라 검체의 농도를 계산한다.