프탈이미드 칼륨 염 CAS 1074-82-4 순도 >99.0%(HPLC)

3. 시험방법
3.1 건조감량(W/W)
3.1.1 장비 및 기구
전자저울 1만대, 전기항온건조로, 40*25계량병, 건조기
시약: 실리카겔
3.1.2 방법
1. 40*25 계량병 3개를 세척합니다.
2, 105℃(±2℃) 오븐에 넣어 1시간 건조시킨다.
3. 40*25 계량병을 꺼내어 건조기에 넣어 30분간 식힙니다.
4, 정확한 무게 40*25 측정 병 빈 무게 W0.
5. 40*25 칭량병을 사용하여 균일하게 혼합된 시료 3.0000g(W1), 총 3개의 무게를 잰다.
6, 오븐에 넣고, 병 마개를 떼고, 무게 병 옆에 두거나, 건조를 위해 병 마개를 반쯤 열어서 꺼내고, 무게 병 마개가 잘 맞아야 하며, 105℃(±2℃)에서 건조합니다. 3 시간.
7. 40*25 계량병을 꺼내어 건조기에 넣어 30분간 식힌다.
8, 병 W2의 40*25 중량 건조 후 정확한 무게 측정.
계산식: 건조감량(%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 내용 결정
3.4.1 기기 및 장비
LC-UV100 액체 크로마토그래프(Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10ml 부피 병, 스테인레스 스틸 코너 스푼 및 기타 관련 시설
3.3.2 방법
프탈이미드칼륨염의 분석방법
3.3.3 액체 크로마토그래피
크로마토그래피 조건
크로마토그래피 컬럼: HypersilC6H5(C8도 가능) 4.6*250mm 5um
검출 파장: 210nm
칼럼 온도: 30℃
유속: 1.0ml/분
샘플 농도: 0.05mg/ml(희석제는 이동상임)
시약
제2인산칼륨(분석용 순수)
프탈이미드칼륨염(표준시료)
아세토니트릴(분석용 순수)
순수한 물
이동상: 아세토니트릴: 인산염 완충액(PH:3.5) =40:60
제2인산칼륨 1.63g을 달아 순수한 물 600ml에 녹이고 인산으로 PH를 3.5로 조정한 후 아세토니트릴 400ml가 들어 있는 1000ml 비커에 붓고 잘 섞은 다음 0.45um 혼성섬유여과막으로 여과하고 초음파진동으로 녹인 후 대기한다. 애플리케이션.
3.3.4 절차
1) 구성 시험 용액(0.05mg/ml)
2.5mg 샘플을 정확하게 칭량하여 50ml 부피 병에 담았습니다.이동상을 첨가하고 초음파 용해로 스케일까지 희석했습니다.
2) 구성표준액(1.0mg/ml)
2.5mg 표준 시료를 정확하게 칭량하여 50ml 부피 병에 담았습니다.이동상을 첨가하고 초음파 용해로 스케일까지 희석했습니다.
3) 시스템 사용성:
(1) 시작 시 필터 헤드를 80% 메탄올에 넣고 배기 밸브를 열고 3-5분 동안 배출하고 배기 밸브를 닫고 10-15분 동안 헹굽니다.그런 다음 필터 헤드를 90% 순수한 물에 넣고 배수 밸브를 열고 3-5분 동안 배수하고 배수 밸브를 닫고 10분 동안 헹굽니다.
(2) 그런 다음 준비된 이동상을 변경하고 유속은 1.0ml/min이고 컬럼 전면 압력은 1000Psi 미만이며 검출기를 열고 컬럼 전면 압력이 안정될 때까지 기다렸다가 컴퓨터 워크스테이션을 열고 온라인으로 입력합니다.
(3) 컬럼 전면 압력이 안정되면 검출기를 엽니다.먼저 이동상 1개 바늘을 주입한 후 표준시료 1개 바늘을 주입하고 마지막으로 시료를 주입합니다.
(4) 계산 결과: 영역 정규화 방법
(5) 분석 작업을 마친 후 먼저 검출기를 닫은 다음 필터 헤드를 순수한 물로 10-15분 동안 헹굽니다.동시에 분사 밸브를 물과 메탄올로 헹구었다.
(6) 마지막으로 80% 메탄올을 넣고 30분 동안 헹구고 종료합니다.
4. 검사 완료 후 검사 및 실험실 테스트 시트를 작성합니다.