라니티딘 염산염 CAS 66357-59-3 분석실험 97.5~102.0%

라니티딘염산염
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-에텐디아민, N-[2-[[[5-[(디메틸아미노)메틸]-2-푸라닐]-메틸]티오]에틸]-N'-메틸-2-니트로-, 모노하이드로클로라이드.
N-[2-[[[5-[(디메틸아미노)메틸]-2-푸라닐]메틸]티오]에틸]-N'-메틸-2-니트로-1,1-에텐디아민, 염산염 [66357-59-3 ].
염산라니티딘의 함유량은 C13H22N4O3S·HCl(건조물 기준) 97.5% 이상 102.0% 이하입니다.
포장 및 보관 - 단단하고 빛에 강한 용기에 보관하십시오.
USP 참조 표준 <11>-
USP 라니티딘 염산염 RS
USP Ranitidine Resolution 혼합물 RS
이것은 ranitidine hydrochloride와 ranitidine-N-oxide, ranitidine complex nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate 및 ranitidine amino alcohol hemifumarate의 네 가지 관련 불순물의 혼합물입니다.
라니티딘-N-옥사이드: N,N-디메틸[5-[[[2-[[1-(메틸아미노)-2-니트로에테닐]아미노]에틸]술파닐]메틸]푸란-2-일]메탄아민 N-옥사이드.
라니티딘 복합 니트로아세트아미드: N-[2-[[[5-[(디메틸아미노)메틸]푸란-2-일]메틸]술파닐]에틸]-2-니트로아세트아미드.
라니티딘 디아민 헤미푸마레이트(관련 화합물 A): 5-[[(2-아미노에틸)티오]메틸]-N,N-디메틸-2-푸란메탄아민, 헤미푸마레이트 염.
라니티딘 아미노 알코올 헤미푸마레이트: [5-[(디메틸아미노)메틸]푸란-2-일]메탄올.
신분증-
A: 적외선 흡수 <197M>.
B: 자외선 흡수 <197U>-
용액: mL당 10µg.
매체: 물.
건조 기준으로 계산된 229nm 및 315nm에서의 흡수율은 3.0% 이상 차이가 나지 않습니다.
C: 염화물<191>의 시험요건을 만족하는 용액이다.
pH <791>: 용액에서 4.5~6.0 사이(1/100).
건조감량 <731>-진공에서 60도에서 3시간 건조: 무게의 0.75% 이하.
강열 잔류물 <281>: 0.1% 이하.
크로마토그래피 순도-
희석액, 이동상, 분해능 용액 및 크로마토그래피 시스템 - 분석의 지시에 따라 진행합니다.
표준 용액 - 검정에서 표준 준비에 대한 지시에 따라 준비합니다.
시험 용액 - 검정에서 검정 준비에 대한 지시에 따라 준비합니다.
조작-표준액과 시험액을 각각 동량(약 10 µL)씩 크로마토그래프에 각각 주입하여 크로마토그램을 기록하고 라니티딘 피크와 불순물 및 분해물에 의한 피크를 아래 표와 같이 확인한다.
이름 상대적 보유 시간
라니티딘 단순 니트로아세트아미드1 0.14
라니티딘옥심2 0.21
라니티딘 아미노 알코올3 0.45
라니티딘 디아민4 0.57
라니티딘 S-옥사이드5 0.64
라니티딘 N-산화물6 0.72
라니티딘 복합 니트로아세트아미드7 0.84
라니티딘 포름알데히드 부가물8 1.36
라니티딘 비스-화합물9 1.75
1 N-메틸-2-니트로아세트아미드.
2 3-(메틸아미노)-5,6-디하이드로-2H-1,4-티아진-2-온 옥심.
3 {5-[(디메틸아미노)메틸]푸란-2-일}메탄올.
4 5-{[(2-아미노에틸)티오]메틸}-N,N-디메틸-2-푸란메탄아민(라니티딘 관련 화합물 A).
5 N-{2-[({5-[(디메틸아미노)메틸]-2-푸라닐}메틸)술피닐]에틸}-N'-메틸-2-니트로-1,1-에텐디아민(라니티딘 관련 화합물 C).
6 N,N-디메틸(5-{[(2-{[1-(메틸아미노)-2-니트로에테닐]아미노}에틸)
술파닐]메틸}푸란-2-일)메탄아민 N-옥사이드.
7 N-{2-[({5-[(디메틸아미노)메틸]푸란-2-일}메틸)술파닐]에틸}-2-니트로아세트아미드.
8 2,2'-메틸렌비스(N-{2-[({5-[(디메틸아미노)메틸]푸란-2-일}메틸)설파닐]에틸}-N'-메틸-2-니트로에텐-1,1- 디아민).
9 N,N¢-비스{2-[({5-[(디메틸아미노)메틸]-2-푸라닐}메틸)티오]에틸}-2-니트로-1,1-에텐디아민(라니티딘 관련 화합물 B).
주요 피크에 대한 반응을 측정하고 다음 공식에 따라 라니티딘 염산염 부분에서 각 불순물의 백분율을 계산합니다.
100CV/W(ri / rS)
C : 표준용액의 라니티딘염산염의 농도(mg/mL)V는 시험용액의 부피(mL)이다.W : 시험용액조제에 사용한 염산라니티딘의 중량(mg)ri : 시험용액에서 얻은 각 불순물의 피크반응rS는 표준액에서 얻은 라니티딘 피크 반응으로 라니티딘 비스화합물 0.3% 이하, 기타 단일 불순물 0.1% 이하, 전체 불순물 0.5% 이하 .불순물에 대한 보고 수준은 0.05%입니다.
시험-
인산완충액 - 2.0L 메스플라스크에 물 약 1900mL를 넣고 인산 6.8mL를 정확하게 가하여 섞는다.50% 수산화나트륨용액 8.6mL를 정확하게 가하고 물을 넣어 표선까지 채운다.필요하면 50% 수산화나트륨용액 또는 인산으로 pH 7.1로 조정하고 여과한다.
용액 A - 인산염 완충액과 아세토니트릴(98:2)의 혼합물을 준비합니다.
용액 B - 인산염 완충액과 아세토니트릴(78:22)의 혼합물을 준비합니다.
이동상 - 크로마토그래피 시스템에 대한 지침에 따라 용액 A와 용액 B의 가변 혼합물을 사용합니다.필요한 경우 조정합니다(크로마토그래피 621의 시스템 적합성 참조).
희석용액 A.
표준품 - USP Ranitidine Hydrochloride RS를 정확하게 계량하여 희석액에 녹여 농도가 약 0.125 mg/mL인 염산 라니티딘 용액을 얻는다.
분해액 - USP Ranitidine Resolution Mixture RS 약 1.3mg을 10mL 메스 플라스크에 옮기고 희석액을 사용하여 부피까지 희석합니다.[참고 - USP Ranitidine Resolution Mixture RS에는 ranitidine hydrochloride와 4가지 관련 불순물인 ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide, ranitidine complex nitroacetamide가 포함되어 있습니다.]
분석 준비 - 염산 라니티딘 약 25mg을 정확하게 달아 200mL 용량 플라스크에 옮깁니다.에 희석하고 희석액으로 부피에 맞게 희석하고 혼합합니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피 <621> 참조) - 액체 크로마토그래피는 230nm 검출기와 pH 1에서 12까지 안정적인 3.5µm 패킹 L1을 포함하는 4.6mm × 10cm 컬럼을 갖추고 있습니다. 유속은 분당 약 1.5ml.컬럼 온도는 35로 유지됩니다. 크로마토그래프는 다음과 같이 프로그래밍됩니다.
시간(분) 용액 A(%) 용액 B(%) 용출
0-10 100®0 0®100 선형 기울기
10-15 0 100 등용매
15-16 0®100 100®0 선형 기울기
16-20 100 0 재평형분할 용액을 크로마토그래피하고 불순물 및 분해 산물 표(위 참조)를 사용하여 피크를 확인합니다. 라니티딘 N-산화물과 라니티딘 복합 니트로아세트아미드의 피크 사이의 분해능 R은 다음보다 작지 않습니다. 1.5.표준품을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 복제 주입에 대한 상대 표준 편차는 1.0% 이하입니다.
절차 - 표준품과 검정용액을 같은 양(약 10μL)씩 크로마토그래프에 각각 주입하고 크로마토그램을 기록하고 주요 피크의 면적을 측정합니다.염산 라니티딘 부분에서 C13H22N4O3S·HCl의 백분율을 다음 공식으로 계산하십시오.
100(CS / CU)(rU / rS)
여기서 CS와 CU는 각각 표준품과 정량품의 염산라니티딘의 농도(mg/mL)이다.rU 및 rS는 각각 Assay 준비 및 표준 준비에서 얻은 피크 응답입니다.