사카린 불용성 CAS 81-07-2 순도 >99.0%(HPLC)

사카린
C7H5NO3S 183.18
1,2-벤즈이소티아졸-3(2H)-온, 1,1-디옥사이드;
1,2-벤즈이소티아졸린-3-온 1,1-디옥사이드 [81-07-2].
정의
사카린은 C7H5NO3S의 NLT 99.0% 및 NMT 101.0%를 함유하고 있으며, 건조 기준으로 계산됩니다.
신분증
• 적외선 흡수 <197K>
시험
• 절차
샘플: 500mg
분석: 샘플을 40mL의 알코올에 녹입니다.물 40 mL 및 페놀프탈레인시액을 넣는다.0.1N 수산화나트륨으로 적정한다.필요한 경우 공 적정을 수행하고 적절하게 수정합니다.0.1 N 수산화나트륨 각 mL는 C7H5NO3S 18.32 mg과 같습니다.
허용 기준: 건조 기준으로 99.0%-101.0%
불순물
무기 불순물
• 강열 잔류물 <281>: NMT 0.2%.점화 온도는 600 ± 50입니다.
• 중금속, 방법 II <231>: NMT 10ppm
유기 불순물
• 절차 1: Toluenesulfonamides의 한계
내부 표준 용액: 메틸렌 클로라이드 중 카페인 0.25 mg/mL
표준 원액: 메틸렌 클로라이드 내 USP o-Toluenesulfonamide RS 20.0µg/mL 및 USP p-Toluenesulfonamide RS 20.0µg/mL
표준 용액: 표준 원액 5.0mL를 질소 기류에서 증발 건조시킵니다.내부 표준 용액 1mL에 잔류물을 녹입니다.
검액 : 사카린 10g을 물 20mL에 현탁하고 10N 수산화나트륨 5~6mL로 녹인다.필요하면 1N 수산화나트륨 또는 1N 염산을 넣어 pH를 7～8로 조정하고 물을 넣어 50 mL로 한다.메틸렌 클로라이드 50mL씩 4회씩 용액을 흔든다.하층을 합하고 무수 황산나트륨으로 건조하고 여과한다.필터와 황산나트륨을 염화메틸렌 10mL로 씻는다.액과 씻은 액을 합하여 40℃ 이하의 수욕조에서 거의 증발건조시킨다. 소량의 메틸렌클로라이드를 사용하여 정량적으로 잔류물을 적당한 10mL 시험관에 옮긴다. 질소를 제거하고 잔류물을 내부표준용액 1.0 mL에 녹인다.
공액 : 메틸렌클로라이드 200mL를 40도 이하의 수욕조에서 증발건조시킨다. 잔류물은 메틸렌클로라이드 1mL에 녹인다.
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피 <621>, 시스템 적합성 참조)
모드: GC
검출기: 화염 이온화
컬럼: 0.53mm × 10m 용융 실리카 컬럼, G3상 코팅(막 두께 2μm)
온도
인젝터: 250
감지기: 250
열: 180
캐리어 가스: 질소
유속: 10mL/분
주입 크기: 1µL
분할 비율: 2:1
시스템 적합성
샘플: 표준 용액 및 블랭크 용액
[참고-물질은 o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, 카페인 순으로 용출됩니다.]
적합성 요구 사항: 내부 표준, o-톨루엔술폰아미드 또는 p-톨루엔술폰아미드에 대한 머무름 시간에 피크가 없습니다.블랭크 솔루션
분해능: o-톨루엔술폰아미드와 p-톨루엔술폰아미드 사이의 NLT 1.5, 표준용액
분석
샘플: 표준 솔루션 및 샘플 솔루션
판정기준 : 검액으로 얻은 크로마토그램에 o-toluenesulfonamide와 p-toluenesulfonamide에 의한 피크가 나타나는 경우 내부표준액에 대한 그 면적의 비율은 NMT 표준액으로 얻은 크로마토그램의 해당 비율 .
개별 불순물: 불순물 표 1 참조.
불순물 표 1
이름 허용 기준(ppm)
o-톨루엔술폰아미드 10
p-톨루엔술폰아미드 10
• 절차 2: 벤조산염 및 살리실산염의 한계
샘플 용액: 뜨거운 포화 사카린 용액 10mL
분석 : 검액에 염화제이철시액을 적가한다.
허용 기준: 액체에 침전물이나 보라색이 나타나지 않습니다.
특정 테스트
• 녹는 범위 또는 온도 741: 226-230
• 건조 감량 <731>: 샘플을 105℃에서 2시간 동안 건조합니다. 중량의 NMT 1.0%가 손실됩니다.
• 쉽게 탄화 가능한 물질 테스트 271
시료 용액: 황산(H2SO4의 94.5%-95.5%[w/w])에서 40mg/mL, 48-50에서 10분 동안 유지
허용 기준: 샘플 솔루션은 흰색 배경에 대해 볼 때 일치하는 유체 A보다 더 많은 색상이 없습니다.
• 솔루션의 명확성
[참고 - 샘플 용액은 기준 현탁액 A 및 기준 현탁액 A를 준비한 후 5분 동안 확산된 일광의 물과 비교됩니다.]
희석제: 아세트산나트륨 200g/L 용액
하이드라진 용액: 10.0mg/mL의 하이드라진 설페이트.[참고 - 4-6시간 동안 그대로 두십시오.]
메테나민용액 : 메테나민 2.5g을 100mL 유리마개플라스크에 넣고 물 25.0mL를 넣고 유리마개를 꽂은 다음 잘 섞어 녹인다.
1차 유백색 현탁액: 히드라진 용액 25.0mL를 유리 마개가 있는 100mL 플라스크의 메테나민 용액으로 옮깁니다.혼합하고 24시간 동안 방치합니다.[참고-이 현탁액은 표면 결함이 없는 유리 용기에 보관할 경우 2개월 동안 안정적입니다.현탁액은 유리에 달라붙지 않아야 하며 사용하기 전에 잘 혼합해야 합니다.현탁액을 24시간 동안 방치합니다.]
유백광 표준: 1차 유백광 현탁액 15.0mL를 물로 ​​희석하여 1000mL로 만듭니다.[참고 - 이 현탁액은 준비 후 24시간 이상 사용해서는 안 됩니다.]
기준 현탁액 A: 유백색 표준 및 물(1/20)
참조 현탁액 B: 유백광 표준 및 물(1/10)
샘플 용액: 희석액 중 200 mg/mL
분석
시료: 희석액, 기준 현탁액 A, 기준 현탁액 B, 시료 용액 및 물
검액의 충분한 양을 바닥이 편평하고 안지름이 15~25mm인 무색 투명한 중성 유리제 시험관에 옮겨 깊이가 40mm가 되도록 한다.마찬가지로 기준 현탁액 A, 기준 현탁액 B, 물 및 희석액의 일부를 일치하는 별도의 테스트 튜브로 옮깁니다.검은색 배경에 대해 수직으로 관찰하면서 확산된 일광에서 솔루션을 비교합니다(분광 광도법 및 광산란 851, 시각적 비교 참조).[주 - 빛의 확산은 참조 현탁액 A가 물과 쉽게 구별될 수 있고 참조 현탁액 B가 참조 현탁액 A와 쉽게 구별될 수 있어야 합니다.]
허용 기준: 시료 용액은 물 또는 희석액과 동일한 투명도를 나타내거나 참조 현탁액 A의 유백광 NMT입니다.
• 용액의 색상
희석액 A: 아세트산나트륨 200g/L 용액
희석제 B: 염산 10g/L 용액
표준원액: 염화제이철CS, 염화코발트산CS, 황산동CS 및 희석액 B(3.0:3.0:2.4:1.6)
표준 용액: 표준 원액 및 희석제 B(1/100).[참고 - 표준용액은 사용 직전에 준비한다.]
솔루션 샘플: 솔루션의 선명도 테스트에서 샘플 솔루션을 사용합니다.
분석
시료: 희석액 A, 표준용액, 시료용액, 물
검액의 충분한 양을 바닥이 편평하고 안지름이 15~25mm인 무색 투명한 중성 유리제 시험관에 옮겨 깊이가 40mm가 되도록 한다.마찬가지로 표준 용액, 희석액 A 및 물의 일부를 별도의 일치하는 시험관에 옮깁니다.확산된 일광에서 솔루션을 비교하고 흰색 배경에 대해 세로로 봅니다(분광 광도법 및 광산란 851, 시각적 비교 참조).
허용 기준: 검액은 물 또는 희석액 A의 외관을 갖거나 표준액보다 더 진하게 착색되지 않는다.
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 잘 밀폐된 용기에 보관하십시오.실온에서 보관하십시오.
• USP 참조 표준 <11>
USP Saccharin RS 클릭하여 구조 보기
USP o-톨루엔술폰아미드 RS
USP p-톨루엔술폰아미드 RS