Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 분석 99.0~101.0%

우르소데옥시콜산
C24H40O4 씨 392.6[128-13-2]
정의
3α,7β-디히드록시-5β-콜란-24-오산.
함량: 99.0% ~ 101.0%(건조 물질).
캐릭터
성상: 백색 또는 거의 백색의 분말.
용해도: 물에 거의 녹지 않고, 에탄올(96%)에 잘 녹고, 아세톤에 약간 녹고, 메틸렌 클로라이드에 거의 녹지 않습니다.
mp: 약 202℃.
신분증
최초 식별: A.
두 번째 식별: B, C.
A. 적외선 흡수 분광광도계(2.2.24).
비교: 우르소데옥시콜산 CRS.
나. 불순물 시험에서 얻은 크로마토그램을 조사한다. 다.
결과: 시험 용액(b)으로 얻은 크로마토그램의 주점은 위치, 색상 및 크기가 기준 용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 주점과 유사합니다.
다. 약 10 mg을 황산 R 1 mL에 녹인다. 포름알데히드용액 R 0.1 mL를 넣어 5분간 방치한다.물 R 5mL를 넣는다. 얻어진 현탁액은 녹청색이다.
테스트
특정 선광도(2.2.7): + 58.0 ~ + 62.0(건조 물질).
0.500g을 무수에탄올R에 녹이고 같은 용매로 25.0mL로 한다.
불순물 C. 박층 크로마토그래피(2.2.27).
용매 혼합물: 물 R, 아세톤 R(10:90 V/V).
테스트 솔루션 (a).검체 0.40g을 용매혼합액에 녹여 10mL로 한다.
테스트 솔루션 (b).시험용액(a) 1mL를 혼합용매로 10mL로 희석한다.
참조 솔루션(a).우르소데옥시콜산 CRS 40 mg을 용매 혼합물에 녹이고 용매 혼합물로 10 mL로 희석합니다.
참조 솔루션 (b).리토콜산 CRS(불순물 C) 20mg을 용매 혼합물에 녹이고 용매 혼합물(용액 A)로 10.0mL로 희석합니다.이 용액 2.0mL를 용매혼합물로 희석하여 100.0mL로 한다.
참조 솔루션 (c).5 mL의 용액 A에 10 mg의 케노데옥시콜산 CRS(불순물 A)를 첨가하고 용매 혼합물로 50 mL로 희석한다.
플레이트: TLC 실리카겔 플레이트 R.
이동상: 빙초산 R, 아세톤 R, 메틸렌염화물 R(1:30:60 V/V/V).
신청: 5μL.
개발: 플레이트의 2/3 이상.
건조: 120℃에서 10분간
검출: 황산 R 1부피와 빙초산 R 20부피의 혼합물에 인몰리브덴산 R 47.6g/L 용액을 즉시 분무하고 밝은 배경에 파란색 점이 나타날 때까지 120℃에서 가열합니다.
시스템 적합성: 참조 솔루션(c):
- 크로마토그램은 명확하게 분리된 2개의 주요 반점을 보여줍니다.
한계: 테스트 솔루션(a):
- 불순물 C: 불순물 C로 인한 반점은 참조 용액(b)(0.1%)으로 얻은 크로마토그램의 주요 반점보다 강하지 않습니다.
관련 물질.액체 크로마토그래피(2.2.29).
용매 혼합물: 메탄올 R, 이동상(10:90 V/V).
테스트 솔루션.검체 60 mg을 혼합용매에 녹이고 혼합용매로 20.0 mL로 한다.
참조 솔루션(a).시스템 적합성 CRS(불순물 A 및 H 포함)용 Ursodeoxycholic Acid 바이알의 내용물을 용매 혼합물 1.0mL에 녹입니다.
참조 솔루션 (b).검액 1.0mL를 용매혼합액으로 100.0mL로 희석한다.이 용액 1.0mL를 용매 혼합물로 10.0mL로 희석합니다.
열:
-크기: l = 0.25m, Ø = 4.6mm;
- 고정상: 말단 캡핑된 옥타데실실릴 실리카 겔용크로마토그래피 R(5μm);
- 온도: 40℃ ± 1℃.
이동상: 아세토니트릴 R 30부피, 인산 R로 pH 3으로 조정한 0.78g/L 인산이수소나트륨 용액 R 37부피 및 메탄올 R 40부피를 혼합한다.
유속: 0.8mL/분.
검출: 35 ± 1℃에서 굴절계.
주입: 150μL.
실행 시간: Ursodeoxycholic Acid 유지 시간의 4배.
불순물 확인: 시스템 적합성 CRS를 위해 우르소데옥시콜산과 함께 제공된 크로마토그램과 기준액(a)에서 얻은 크로마토그램을 사용하여 불순물 A와 H로 인한 피크를 확인합니다.
우르소데옥시콜산에 대한 상대 보유(체류 시간 = 약 14분): 불순물 H = 약 0.9;불순물 A = 약 2.8.
시스템 적합성: 참조 솔루션(a):
-해상도: 불순물 H와 우르소데옥시콜산으로 인한 피크 간 최소 1.5.
제한:
- 불순물 A: 대조액(b)에서 얻은 크로마토그램의 주피크 면적의 10배 이하(1.0%)
- 지정되지 않은 불순물: 각 불순물에 대해 기준 용액 (b)로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적 이하(0.10%)
- 합계: 기준액(b)에서 얻은 크로마토그램의 주피크 면적의 15배 이하(1.5%)
-무시 한계: 기준액(b)에서 얻은 크로마토그램의 주피크 면적의 0.5배(0.05%).
중금속(2.4.8): 최대 20ppm.
1.0g은 시험 C에 따른다. 납표준액(10ppm Pb) R 2mL를 사용하여 표준액을 준비한다.
건조 감량(2.2.32): 최대 1.0%, 오븐에서 105℃로 건조하여 1.000g으로 결정.
황산화 회분(2.4.14): 최대 0.1%, 1.0g에서 결정됨.
시험
0.350g을 에탄올(96%)R 50mL에 녹이고 미리 페놀프탈레인 용액 ​​R 0.2mL로 중화한다. 물 R 50mL를 넣고 분홍색이 될 때까지 0.1M 수산화나트륨으로 적정한다.
0.1M 수산화나트륨 1mL는 C24H40O4 39.26mg에 해당합니다.
불순물
특정 불순물: A, C.
기타 검출 가능한 불순물(다음 물질은 충분한 수준으로 존재하는 경우 모노그래프의 테스트 중 하나 또는 다른 테스트에 의해 검출됩니다. 기타/미지정 불순물에 대한 일반 허용 기준 및/또는 일반 모노그래프 물질에 의해 제한됩니다. 물질 의약용(2034) 따라서 적합성 입증을 위해 이러한 불순물을 식별할 필요는 없습니다.5.10도 참조하십시오.
제약용 물질의 불순물 관리): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-디하이드록시-5β-콜란-24-오산(케노데옥시콜산),
B. 3α,7α,12α-트리히드록시-5β-콜란-24-오산(콜산),
C. 3α-히드록시-5β-콜란-24-오산(리토콜산),
D. 3α,7β,12α-트리하이드록시-5β-콜란-24-오산(우르소콜산),
E. 3α,12α-디하이드록시-5β-콜란-24-오산(데옥시콜산),
F. 3α-히드록시-7-옥소-5β-콜란-24-오산,
G. 메틸 3α,7β-디히드록시-5β-콜란-24-오에이트,
H. 3β,7β-디히드록시-5β-콜란-24-오산,
I. 5β-콜란-3α,7β,24-트리올.