비타민 E-TPGS(토코페르솔란) CAS 9002-96-4 D-α-토코페롤 ≥25.0%

정의
비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 석시네이트는 d-알파 토코페릴 산 숙시네이트와 폴리에틸렌 글리콜의 에스테르화에 의해 형성된 혼합물입니다.에스테르 혼합물은 주로 모노-에스테르화 폴리에틸렌 글리콜과 소량의 디-에스테르화 폴리에틸렌 글리콜로 구성됩니다.그것은 d-alpha tocopherol (C29H50O2)의 NLT 25.0%를 포함합니다.
신분증
• A. 기체 크로마토그래피 확인 시험
분석: 알파 토코페롤 함량 시험의 지시에 따라 진행하십시오.
판정기준 : 검액의 주피크 체류시간은 표준액과 일치한다.
구성
• 알파 토코페롤 함량
용매: 알코올 1L에 페놀프탈레인시액 0.25mL
내부 표준 용액: 이소옥탄 중 에틸 아라키데이트 12 mg/mL
표준 용액: USP Alpha Tocopherol RS 32.5mg을 적절한 반응 플라스크에 옮깁니다.2 mL의 피리딘과 0.5 mL의 N,O-비스(트리메틸실릴)트리플루오로아세트아미드와 1% 트리메틸클로로실란을 첨가하고 플라스크를 100에서 10분 동안 가열한다.플라스크를 식히고 내부표준용액 5.0 mL에 이어 이소옥탄 20 mL를 넣고 흔든다.
샘플 용액: 60℃에서 녹인 비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 숙시네이트 0.100~0.160g에 해당하는 양을 스크류 캡이 장착된 배양 튜브(길이 약 20cm, 직경 2.5cm)로 옮깁니다.40~50mg의 아스코르브산과 몇 개의 끓는 칩을 추가한 다음 20mL의 용매를 추가합니다.[참고 - 내용물을 방출하지 않고 용액을 부드럽게 환류시킨다.] 100-150으로 설정된 가열 블록에 튜브를 놓습니다.검체가 완전히 녹으면 수산화칼륨 0.25g을 넣고 30분간 계속 환류한다.불을 끄고 내용물이 뜨거울 때 염산 1-2 mL를 분홍색이 없어질 때까지 적가한다.[주의 - 발열 반응.산이 튀는 것을 방지하기 위해 튜브 내부로 흘러내리게 하십시오.] 관을 식힌 다음 물 20mL로 옆면을 씻는다.5.0 mL의 내부 표준 용액을 추가하고 뚜껑을 닫은 다음 잘 섞이도록 흔들어 줍니다.두 개의 뚜렷한 층이 형성될 때까지 튜브를 그대로 둡니다.상층의 2.5-3.5 mL를 적절한 반응 플라스크에 옮기고 2.0 mL의 피리딘에 이어 2.5 mL의 N,O-비스(트리메틸실릴)트리플루오로아세트아미드와 1% 트리메틸클로로실란을 넣는다.플라스크를 100도에서 10분 동안 가열합니다.식힌 다음 이소옥탄 12mL를 넣는다.
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피 621, 시스템 적합성 참조)
모드: GC
검출기: 화염 이온화
컬럼: 0.25mm × 15m 용융 실리카 모세관;G27 상 0.25μm 필름으로 코팅
온도
인젝터: 280
감지기: 345
칼럼: 표 1 참조.
1 번 테이블
초기 온도(°) 온도 램프(°/min) 최종 온도(°) 최종 온도에서 유지 시간(min)
260 20 340 1
캐리어 가스: 헬륨
유속: 1.5mL/분
주입 크기: 1µL
주입 유형: 분할 비율, 200:1
시스템 적합성
샘플: 표준 솔루션
적합성 요구 사항
테일링 인자: 알파 토코페롤 피크에 대한 NMT 2.0
상대표준편차 : 내부표준품 피크면적에 대한 알파토코페롤 피크면적의 비율에 대한 NMT 2.0%
분석
샘플: 표준 용액 및 샘플 용액
섭취한 비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 석시네이트 부분에서 d-알파 토코페롤(C29H50O2)의 백분율을 계산하십시오.
결과 = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = 샘플 용액의 내부 표준 비율(알파 토코페롤의 피크 면적/내부 표준의 피크 면적)
RS = 표준 용액의 내부 표준 비율(알파 토코페롤 피크 면적/내부 표준 피크 면적)
WS = 표준 용액을 준비하는 데 사용된 USP Alpha Tocopherol RS의 중량(mg)
WU = 샘플 용액을 준비하기 위해 취한 비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 숙시네이트의 중량(mg)
합격기준: NLT 25.0%
특정 테스트
• 광학 회전, 특정 회전 781S
[참고-이 테스트는 비누화 후 d-알파 토코페롤을 식별합니다.]
검액 : 60℃에서 녹인 비타민E 폴리에틸렌글리콜숙시네이트 0.9g을 마개가 달린 적당한 시험관에 넣고 알코올 10.0mL에 녹인다.100–105로 설정된 가열 블록에 튜브를 놓습니다.[참고 - 내용물이 나오지 않게 조심스럽게 환류한다.] 검체가 완전히 녹으면 수산화나트륨 펠릿 2~3개를 넣고 30분간 더 환류한다.불을 끄고 내용물이 뜨거울 때 페놀프탈레인을 지시약으로 하여 물·염산혼합액(1:1) 10 mL를 천천히 가하여 분홍색이 없어질 때까지 중화한다.[주의-발열 반응.산성 용액이 튀는 것을 방지하기 위해 튜브 내부로 흘러내리도록 합니다.] 튜브를 식히고 뚜껑을 덮고 내용물이 잘 섞일 때까지 흔듭니다.25.0mL의 헵탄을 넣고 뚜껑을 닫은 다음 1분 동안 흔들어 완전히 섞이도록 합니다.두 개의 뚜렷한 층이 형성될 때까지 튜브를 그대로 둡니다.최상층을 깨끗하고 건조한 배양관에 옮긴 다음 회수액에 물 10.0 mL를 추가합니다.뚜껑을 닫고 흔든 다음 레이어가 분리되도록 합니다.상층을 깨끗하고 건조한 튜브로 옮깁니다.페리시안화칼륨 2g을 0.2M 수산화나트륨 10.0mL에 녹인 페리시안화칼륨용액 10.0mL를 넣고 마개를 닫는다.45초 동안 격렬하게 흔들고 30분 동안 층이 분리되도록 합니다.상단 헵탄 층이 투명하면 특정 회전에 대한 측정을 진행합니다.명확하지 않은 경우 테스트를 진행하기 전에 무수 황산나트륨으로 건조하십시오.[참고-비회전계산은 알파토코페롤 함량시험 결과를 이용하세요.]
합격 기준: NLT +24.0
• 물에 대한 용해도
샘플: 녹은 비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 석시네이트 20g
분석: 자석 교반기 위의 유리 용기에 샘플을 놓습니다.저으면서 즉시 끓는 물 80mL를 추가합니다.계속 저으면서 실온으로 식히십시오.
허용 기준: 솔루션은 3시간 이내에 명확해집니다.
• 산가
샘플: 비타민 E 폴리에틸렌 글리콜 석시네이트 1g
분석: 샘플을 0.1N 수산화나트륨으로 페놀프탈레인으로 중화한 알코올과 에테르(1:1)의 혼합물 25mL에 녹입니다.페놀프탈레인시액 0.5 mL를 넣고 0.10 N 수산화나트륨용액으로 30초간 흔들어 섞은 후 엷은 분홍색이 될 때까지 적정한다.
판정 기준: NMT 0.027mEq/g, NMT 0.27mL의 0.10N 수산화나트륨 상당액
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 밀폐 용기에 보관하고 차광하여 보관하십시오.
• 라벨링: 라벨링은 d-알파 토코페롤 함량을 mg/g으로 표시합니다.
• USP 참조 표준 11
USP 알파 토코페롤 RS