Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Assay 98,0~102,0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dîhîdrochloride monohydrate [191217-81-9].
BINAVÎ
Pramipexole Dihydrochloride NLT 98.0% û NMT 102.0% ji C10H19Cl2N3S heye, ku li ser bingeha bêhîdro tê hesibandin.
NASNAME
• A. Absorption Infrared <197A> an <197M>
Rêjeya hejmara pêlan: <197A>, 3800 cm-1 heta 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 heta 600 cm-1
• B. Dema ragirtinê ya lûtkeya sereke ya di çareseriya Nimûnê de bi ya pramipexole (S-enantiomer) di çareseriya guncanbûna Sîstemê de di ceribandina Paqijiya Enantiomerî de têkildar e.
• C. Testên Nasnameyê-Giştî, Chloride <191>
Nimûne: 1 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride di avê de
Pîvanên pejirandinê: Pêdiviyên ceribandina barîna nîtrata zîv pêk tîne
ASSAY
• Rêbaz
Çareseriya A: 9,1 g potasyum dîhîdrojen fosfat û 5,0 g sodyûm 1-oktansulfonat monohydrate di 1 lître avê de bihelînin.Bi asîdê fosforîk re pH-ya 3.0 eyar bikin.
Çareseriya B: Acetonitrile û Çareseriya A (1:1)
Diluent: Acetonitrile û Çareseriya A (1:4)
Qonaxa mobîl: Tabloya gradientê ya jêrîn bibînin.
Dem (min) Çareseriya A (%) Çareseriya B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Çareseriya guncawbûna pergalê: 1,5 mg/ml ji USP Pramipexole Dihydrochloride RS û 0,8 mg/mL ya USP Pramipexole Têkildar A RS di Diluent de
Çareseriya standard: 1,5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS di Diluent de
Çareseriya nimûne: 1,5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride di Diluent de
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Mode: LC
Detektor: UV 264 nm
Stûn: 4,6-mm × 15-cm;5-μm pakkirina L1
Germahiya stûnê: 40 ± 5
Rêjeya herikînê: 1,5 mL/min
Mezinahiya derzîlêdanê: 5 μL
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya guncavbûna pergalê û çareseriya standard [Têbînî-Demên ragirtina têkildar ji bo pêkhateya A û pramipexole ya têkildar bi rêzê 0,7 û 1,0 in.]
Pêdiviyên guncan
Çareserkirin: NLT 6.0 di navbera pêkhateya A ya têkildar a pramipexole û pramipexole de, çareseriya guncanbûna pergalê
Faktora dûvikê: NMT 2.0 ji bo pramipexole, çareseriya guncaniya pergalê
Veguheztina standarda têkildar: NMT 1.0%, Çareseriya standard
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya C10H19Cl2N3S di beşa Pramipexole Dihydrochloride ya hatî girtin de hesab bikin:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = bersiva lûtkeyê ji çareseriya Nimûneyê
rS = bersiva lûtkeyê ji çareseriya Standard
CS = kombûna USP Pramipexole Dihydrochloride RS di çareseriya Standard de (mg/mL)
CU = kombûna çareseriya Nimûneyê (mg/mL)
Mr1 = giraniya molekulê ya pramipexole dihydrochloride, 284,26
Mr2 = giraniya molekulê ya pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Pîvanên pejirandinê: 98.0% -102.0% li ser bingeha bêhêz
NEMAŞÎ
Nerazîbûnên Inorganîk
• Bermayiya li ser şewitandinê <281>: NMT 0,10%
• Metalên Giran, Rêbaza I <231>
Çareseriya standard: Çareseriya Lead Standard, 10 ppm
Çareseriya nimûneyê: 2 g Pramipexole Dihydrochloride bihêrin heta ku girseyek hema hema hişk û karbonîzekirî were bidestxistin.Bermayiyê sar bikin, 2,0 mL asîda nîtrîk a konsantrekirî û 5 dilop asîdeya sulfurîk a konsantrekirî lê zêde bikin, û bi baldarî rê bidin ku dûman derkeve holê.Di 500-600 de bişewitînin heya ku karbon bi tevahî bişewite.Bermayiyê sar bikin, 4 mL asîda hîdrochloric 6 M lê zêde bikin, kulmê veşêrin, û 15 hûrdem li ser hemamek ava kelandî bixwin.Ji bo ziwabûnê diherikin.Dilopek asîda hîdroklorîk a konsantrekirî û 10 ml ava germ lê zêde bikin û 2 hûrdeman din li ser hemama ava kelandî bixwin.6 M çareserîya amonyak bi dilopekê lê zêde bikin heta ku çareserî qels alkalîn bibe, û bi 1 M asîta acetîk re pH-ya 3,0-4,0 eyar bikin.Çareseriyê di parzûnek volumetrîkî ya 25 mL de parzûn bikin, û bi şuştina kerpîç û parzûnê bi avê heya 25 mL hûr bikin.
Pîvanên pejirandinê: NMT 10 ppm
Nepakiyên organîk
• Rêbaz
Çareseriya A, Çareseriya B, Diluent, Qonaxa Mobîl, û Sîstema Kromatografiyê: Wekî ku di Assay de hatî rêve kirin bimeşin.
Çareseriya guncawbûna pergalê: 7,5 μg/mL ya USP Pramipexole Dihydrochloride RS û 3 μg/mL ya USP Pramipexole Têkildar A RS di Diluent de
Çareseriya standard: 1,5 μg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS di Diluent de
Çareseriya nimûne: 1,5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride di Diluent de
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya pêbaweriya pergalê û çareseriya standard
Pêdiviyên guncan
Çareserkirin: NLT 6.0 di navbera pêkhateya A ya têkildar a pramipexole û pramipexole de, çareseriya guncanbûna pergalê
Faktora dûvikê: NMT 2.0 ji bo pramipexole, çareseriya guncaniya pergalê
Veguheztina standarda têkildar: NMT 5.0%, Çareseriya standard
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Di beşa Pramipexole Dihydrochloride ya ku hatî girtin de rêjeya her nepakiyek kesane hesab bike:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = lûtkeya bersiva her nepaqijiya ji çareseriya Nimûneyê
rS = lûtkeya bersiva pramipexolê ji çareseriya Standard
CS = kombûna USP Pramipexole Dihydrochloride RS di çareseriya Standard de (mg/mL)
CU = kombûna pramipexole dihydrochloride monohydrate di çareseriya Nimûnê de (mg/mL)
Mr1 = giraniya molekulê ya pramipexole dihydrochloride, 284,26
Mr2 = giraniya molekulê ya pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Pîvanên qebûlkirinê
Nepaqijiyên ferdî: Binêre Tabloya Nepaqijiyê 1.
Tevahiya nepakî: NMT 0,5%
Tabloya Nepaqijiyê 1
Navê Krîterên Pejirandina Dema Ragirtina Relatîf, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0,5 0,15
Têkiliya Pramipexole Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1,4 0,15
Pramipexole dimerd 1,7 0,15
Her nepakiyek kesane ya nenaskirî ya din - 0.10
a (S)-N-(2-Amîno-4,5,6,7-tetrahîdrobenzotîazol-6-îl)propîonamîd.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).Ev dimerek pramipexole ye (tevliheviyek ji çar îzomerên gengaz).
TESTÊN TAYBETÎ
• Diyarkirina Avê, Rêbaza I <921>: NLT 4,5% û NMT 6,5%
• Paqijiya Enantiomerîk
Qonaxa mobîl: n-Hexane, alkolê dehydrated, û diethylamine (850:150:1)
Çareseriya stokê ya guncandî ya pergalê: 1 mg/ml her yek ji USP Pramipexole Dihydrochloride RS û USP Pramipexole Têkildar D RS di alkola dehydrated de
Çareseriya guncavbûna pergalê: 0,01 mg/mL her yek ji USP Pramipexole Dihydrochloride RS û USP Pramipexole Têkildar D RS ji çareseriya stoka maqûlbûna pergalê di qonaxa mobîl de
Çareseriya stokê ya standard: 2,0 mg/ml ya USP Pramipexole Têkildar D RS di alkola dehydrated de
Çareseriya standard: 1,5 μg/mL ya USP Pramipexole Related Compound D RS di qonaxa Mobîl de
Çareseriya nimûne: 0,3 mg/mL, ku bi helandina mîqdarek nirxkirî ya guncan a Pramipexole Dihydrochloride di 25% ji qelbek alkolê dehîdratkirî de û bi qonaxa Mobîl berbi cildê veqetandî ve hatî amadekirin.
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya 621, Pêwîstiya Pergalê.)
Mode: LC
Detektor: UV 254 nm
Stûn: 4,6-mm × 25-cm;10-μm pakkirina L51
Rêjeya herikînê: 1,5 mL/min
Mezinahiya nimûneyê: 75 µL
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya guncawbûna pergalê [Têbînî-Demên ragirtinê yên têkildar ji bo pêkhateya D (R-enantiomer) û pramipexole (S-enantiomer) bi rêzê 0,5 û 1,0 e.]
Pêdiviyên guncan
Çareserkirin: NLT 5.0 di navbera pêkhateya D ya têkildar bi pramipexole û pramipexole de, çareseriya maqûlbûna pergalê
Faktora dûvikê: NMT 2.4 ji bo pramipexole, çareseriya guncaniya pergalê
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Di beşa Pramipexole Dihydrochloride ya ku hatî girtin de sedî ya pêkhateya D ya têkildar bi pramipexolê hesab bikin:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = bersiva lûtkeya pêkhateya D ya girêdayî pramipexolê ji çareseriya Nimûneyê
rS = bersiva lûtkeyê ya pêkhateya D ya têkildar bi pramipexole ji çareseriya Standard
CS = kombûna pêkhateya D ya girêdayî pramipexolê di çareseriya Standard de (mg/mL)
CU = kombûna çareseriya Nimûneyê (mg/mL)
Pîvanên pejirandinê: NMT 1.0% ji pêkhateya D ya têkildar a pramipexole
• Sînorê Palladium
[Têbînî-Heke palladyûm nepaqijiya neorganîk a naskirî ye, vê ceribandinê pêk bînin.]
Diluent: 0,1 M acid hîdrochloric
Çareseriya standard: 40 μg/L palladyûm di Diluentê de, ji çareseriya standard a palladyûmê ya ku bi bazirganiyê peyda dibe ji bo vegirtina atomê/plazmaya ku bi înduktorî ve girêdayî ye.[Têbînî - Ji nû ve vê çareseriyê wekî ku di roja karanînê de hewce dike amade bike.]
Çareseriya nimûneyê: 0,5 g Pramipexole Dihydrochloride di fîşekek volumetrîkî ya 50 ml de 5,00 ml asîda hîdrochloric 1 M zêde bikin, û bi germkirinê re bihelînin.Di germahiya odeyê de sar bikin, û bi avê bi rêjeyê vekin.
Şertên Spectrometrîk
(Binêre Spectrophotometry and Light-Scattering 851).
Mode: Spektrofotometrîya vegirtina atomî
Dirêjahiya pêlê analîtîk: Xeta belavkirina palladyûmê li 247,6 nm
Lamp: Katoda qul
Çavkaniya atomîkirinê: Fira grafît.[Têbînî — Rêzeya bernamekirinê ya pêşniyarkirî ya çêker bişopînin.]
Mezinahiya nimûneyê: 20 µL
Belkî: Dilûker
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya standard
Pêdiviyên guncan
Avgirtin: NLT 0,034
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Bi rêbaza lêzêdekirina standard giraniya palladyûmê di çareseriya Nimûnê de diyar bikin.
Pîvanên pejirandinê: NMT 5 ppm
PÊWÎZÊN ZÊDEYÎ
• Pakkirin û hilanîn: Di konteynerên baş girtî de, ji şil û ronahiyê parastî biparêzin.
• Standardên Çavkanî yên USP 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Bikirtînin Ji bo Dîtina Structure
USP Pramipexole Têkildar A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169,25
USP Pramipexole Têkildar D RS
(R)-2-Amîno-4,5,6,7-tetrahîdro-6-(propîlamîno)benzotîazol.
C10H17N3S 211.33