Celecoxib CAS 169590-42-5 Assay 98.0~102.0%

Celecoxib
C17H14F3N3O2S 381.4
4-[5-(4-Methylfenyl)-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1-yl]benzenesulfonamide;
p-[5-p-Tolyl-3-(trifluoromethyl)pyrazol-1-yl]benzenesulfonamide [169590-42-5]
BINAVÎ
Celecoxib di nav xwe de NLT 98.0% û NMT 102.0% ya C17H14F3N3O2S heye, ku li ser bingeha bêhîv tê hesibandin.
NASNAME
• A. ABORKIRINA INFRASOR <197>: [BALKIRIN-Rêbazên <197A>, <197K>, an <197M> di bin Absorpsiyona Înfrasor de dikarin bên bikaranîn.]
[BALKÊŞE-Heke spektrên hatine bidestxistin cihêtiyê nîşan bidin, maddeya ku were lêkolîn kirin û Standarda Referansê ji hev cuda di alkolê îsopropîl de bihelînin, heya ziwabûnê biherikin, û spektrên nû tomar bikin.]
• B. Dema ragirtinê ya lûtkeya sereke ya çareseriya Nimûneyê bi ya Çareseriya Standard re ku di Assay de hatî peyda kirin re têkildar e.
ASSAY
• PÊVAJOYA
Tampon: 2,7 g/L fosfata potasyum monobasîk ku bi asîda fosforîk ve bi pH-ya 3,0 ± 0,2 ve hatî sererast kirin.
Qonaxa mobîl: Methanol, acetonitrile, û Buffer (3: 1: 6)
Diluent: Metanol û av (3:1)
Çareseriya guncaniya pergalê: 0.5 mg/mL USP
Celecoxib RS û 2,4 μg/mL her yek ji USP Celecoxib Têkildar A RS û USP Celecoxib Têkildar B RS di Diluent de
Çareseriya standard: 0,5 mg/mL USP Celecoxib RS di Diluent de
Çareseriya nimûne: 0,5 mg/mL Celecoxib di Diluentê de
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Mode: LC
Detektor: UV 215 nm
Stûn: 4,6-mm × 25-cm;5-μm pakkirina L11
Germahiya stûnê: 60°
Rêjeya herikînê: 1,5 mL/min
Mezinahiya derziyê: 25 µL
Dema xebitandinê: Nêzîkî 1,5 carî ji lûtkeya celecoxib elusyona
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya pêbaweriya pergalê û çareseriya standard
Pêdiviyên guncan
Çareserkirin: NLT 1.8 di navbera pêkhateya A-ya têkildar a celecoxib û Celecoxib û NLT 1.8 di navbera Celecoxib û pêkhateya B ya têkildar de bi Celecoxib, Çareseriya guncanbûna pergalê
Veguheztina standarda têkildar: NMT 0,73%, Çareseriya standard
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya C17H14F3N3O2S di beşa Celecoxib ya hatî girtin de hesab bikin:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = bersiva lûtkeyê ji çareseriya Nimûneyê
rS = bersiva lûtkeyê ji çareseriya Standard
CS = kombûna çareseriya standard (mg/mL)
CU = kombûna çareseriya Nimûneyê (mg/mL)
Pîvanên pejirandinê: 98.0% ~ 102.0% li ser bingeha bêhêz
NEMAŞÎ
Nerazîbûnên Inorganîk
• METALÊN GIRAN: NMT 20 ppm
Diluent: Acetone û av (17:3)
Çareseriya standard: 1.0 mL Çareseriya Serî ya Standard, li gorî ku di binê Metalên Giran <231>, Reagentên Taybet de hatî amadekirin de, bi Diluentê re heya 20 mL veqetînin.
Nimûneya çareseriyê: 0,50 g Celecoxib di 20 mL Diluent de hilweşînin.
Çareseriya vala: 20 mL Diluent
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard, çareseriya vala, û çareseriya nimûne
Li her çareseriyekê, 2 mL tampona acetate ya pH 3,5 ku li gorî Metalên Giran <231>, Rêbaz I, hatî amadekirin, lê zêde bikin. Tevlîhev bikin, û 1,2 mL TS ya bingehîn thioacetamide-glycerin li her çareseriyê zêde bikin.Di cih de tevlihev bikin, û destûr bidin ku 2 hûrdeman bisekinin.Çareyan di parzûnek bi mezinahiya porê 0,45-mm re derbas bikin.Xalên li ser parzûnên ku ji her çareyan hatine wergirtin bidin ber hev.
Pîvanên qebûlkirinê: Rengê qehweyî-reş ê lekeya ku ji çareseriya Nimûneyê derdikeve, ji ya lekeya ku ji çareseriya Standard derdikeve tundtir nîne.Ger çareseriya Standard li gorî çareseriya Blank rengek qehweyî-reş nîşan nede ceribandin betal e.
• LI SER AGIRTINÊ REZÎDÎ <281>: NMT 0,2%, bi kar anîna kevçîyek platîn
Nepakiyên organîk
• PROSEDUR
Tampon, Qonaxa Mobîl, Diluent, Çareseriya lihevhatina Pergalê, Çareseriya Nimûne, û Sîstema Kromatografiyê: Wekî ku di azmûnê de hatî rêve kirin bidomînin.
Çareseriya standard: 0,5 μg/mL USP Celecoxib RS di Diluentê de
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya pêbaweriya pergalê û çareseriya standard
Pêdiviyên guncan
Çareserkirin: NLT 1.8 di navbera pêkhateya A-ya têkildar a Celecoxib û Celecoxib û NLT 1.8 di navbera Celecoxib û pêkhateya B ya têkildar de bi Celecoxib, Çareseriya guncaniya pergalê
Rêjeya sînyala-bi-deng: NLT 20, Çareseriya standard
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya her nepakiyê di beşa Celecoxib ya hatî girtin de hesab bikin:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = bersiva lûtkeyê ji bo her nepaqijiya di çareseriya Nimûneyê de
rS = lûtkeya bersiva celecoxib di çareseriya Standard de
CS = kombûna celecoxib di çareseriya Standard de (mg/mL)
CU = kombûna celecoxib di çareseriya Nimûnê de (mg/mL)
Pîvanên qebûlkirinê
Nepaqijiyên kesane: Binêre Tablo 1.
[BALKÊŞÎ-Tu lûtkeya nepaqijiyê ji %0.05 kêmtir guh nede.]
Tablo 1

4-[5-(3-Metîlfenîl)-3-(trîfluorometil)-1H-pîrazol-1-îl]benzensulfonamîdek.
b 4-[3-(4-Methylfenyl)-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1-yl]benzenesulfonamide.
TESTÊN TAYBETÎ
• PÊŞÎNA AVÊ, Rêbaza I <921>: NMT 0,5%, bi karanîna nimûneyek 400 mg
PÊWÎZÊN ZÊDEYÎ
• PAKEJANDIN Û PARASTIN: Di konteynerên teng de, ji ronahiyê û şiliyê bê parastin.Li germahiya odeyê hilînin
• STANDARDÊN REFERENSA USP <11>
USP Celecoxib RS
p-[5-p-Tolyl-3-(trifluoromethyl)pyrazol-1-yl]benzenesulfonamide
C17H14F3N3O2S 381.4
USP Celecoxib Têkildar A RS
4-[5-(3-Methylfenyl)-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1-yl]benzenesulfonamide.
C17H14F3N3O2S 381.4
USP Celecoxib Têkildar B RS
4-[3-(4-Methylfenyl)-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1-yl]benzenesulfonamide.
C17H14F3N3O2S 381.4