SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Sodium Assay 95.0~105.0%

Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 gava n = 6,5
Beta cyclodextrin sulfobutyl ethers, xwêyên sodyûm;
Beta cyclodextrin sulfobutyl ether sodium [182410-00-0].
BINAVÎ
Betadex Sulfobutyl Ether Sodium bi alkilkirina betadex ve bi karanîna 1,4-butane sultone di bin şert û mercên bingehîn de tê amadekirin.
Asta navînî ya veguheztinê di betadex de NLT 6.2 û NMT 6.9 e.
Ew NLT 95.0% û NMT 105.0% ji C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2-6.9), ku li ser bingeha bêav tê hesibandin heye.
NASNAME
• A. ABORBÛNA INFRASOR <197K>
• B. Dema ragirtinê ya lûtkeya sereke ya çareseriya Nimûneyê bi ya çareseriya standard re ku di Assay de hatî peyda kirin re têkildar e.
• C. Ew hewcedariyên îmtîhanê ji bo Dereceya Navgînî ya Cîgiriyê pêk tîne.
• D. TESTÊN NASANDINÊ-GIŞTÎ, Sodyûm 〈191〉
ASSAY
• PÊVAJOYA
Qonaxa mobîl: 0,1 M nîtrata potassium di tevliheviya acetonitrile û avê de (1:4)
Çareseriya standard: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS di qonaxa mobîl de
Çareseriya nimûne: 10 mg / mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium di qonaxa mobîl de
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Mode: LC
Detector: Indeksa refraksiyonê
Germahiya detektor: 35 ± 2°
Stûn: 7.8-mm × 30-cm stûna analîtîk;pakkirina L37.[BALKIRIN-Di dawiya rêzefîlmê de stûnê bi çareseriyek acetonitrile û avê (1:9) bişon.]
Rêjeya herikînê: 1,0 mL/min
Mezinahiya derzîlêdanê: 20 µL
Lihevhatina pergalê.
Nimûne: Çareseriya standard
Pêdiviyên guncan
Veguheztina standarda têkildar: NMT 2.0%
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya betadex sulfobutyl ether sodyum [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] di beşa Betadex Sulfobutyl Ether Sodyûmê de bihejmêre:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = bersiva lûtkeyê ji bo betadex sulfobutyl ether
sodyûm ji çareseriya Sample
rS = bersiva lûtkeyê ji bo betadex sulfobutyl ether
sodyûm ji çareseriya Standard
CS = kombûna USP Betadex Sulfobutyl Ether
Sodyûm RS di çareseriya standard de (mg / mL)
CU = kombûna Betadex Sulfobutyl Ether Sodium di çareseriya Nimûneyê de (mg/mL)
Pîvanên pejirandinê: 95.0% ~ 105.0% li ser bingeha bêhêz
NEMAŞÎ
• METALÊN GIRAN, Rêbaz II <231>: NMT 5 ppm
• SÎNORÊ BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Çareseriya A: 25 mM hîdroksîd sodyûm
Çareseriya B: 250 mM hîdroksîd sodyûm û 1 M nîtrata potassium
Qonaxa mobîl: Binêre Tablo 1.
Tablo 1

Çareseriya standard: 2 μg/mL USP Beta Cyclodextrin RS
Çareseriya nimûne: 2 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Sîstemê û Kromatografiya Îyonê <1065>.)
Mode: IC
Detektor: Amperometrîya pulsed (hucreya amperometrîk bi elektroda xebatê ya zêr û elektroda referansa zîv)
Ling
Guard: 4.0-mm × 5-cm anion-veguhertina;pakkirina L61
Analîtîk: 4.0-mm × 25-cm anion-veguhertina;
pakkirina L61
Germahiya stûnê: 50 ± 2°
Rêjeya herikînê: 1,0 mL/min
Mezinahiya derzîlêdanê: 20 µL
Forma pêlê ji bo dedektora amperometriya pêlsî: Binêre Tablo 2.
Tablo 2

Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya standard
Pêdiviyên guncan
Veguheztina standarda têkildar: NMT 5.0%
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya beta cyclodextrin (betadex) di beşa Betadex Sulfobutyl Ether Sodyûmê de hesab bikin:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = lûtkeya bersiva ji bo beta cyclodextrin ji çareseriya Sample
rS = bersiva lûtkeyê ji bo beta cyclodextrin ji çareseriya Standard
CS = kombûna USP Beta Cyclodextrin RS di çareseriya Standard de (µg/mL)
CU = kombûna Betadex Sulfobutyl Ether Sodium di çareseriya Nimûneyê de (mg/mL)
F = faktora veguherînê (10-3 mg/μg)
Pîvanên pejirandinê: NMT 0.1%
• SÎNORÊ 1,4-BUTAN SULTONE
Çareseriya standarda navxweyî: 0,25 μg/mL dîethyl sulfone
Çareseriya stokê ya standard A: 0,5 μg/mL 1,4-butan sultone
Çareseriya stoka standard B: 1,0 μg/mL 1,4-butan sulton
Çareseriya stoka standard C: 2,0 μg/mL 1,4-butan sulton
Çareseriya stokê ya nimûneyê: 250 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium di çareseriya standarda navxweyî de
Çareseriya vala, û çareseriyên nimûne A, B, C, û D:
Tabloya 3-ê bişopînin da ku mîqdarên çareseriya standarda hundurîn, her çareseriyek stok standard, çareseriya stokê ya nimûne, av, an klorîdê methylene di her lûleya ceribandinê ya camê de bi rawestgehek bi cîh bikin.[BALKÊŞ-Bûka testê ya 10-mL ya pêgirtî, guncaw e.] Her lûleya ceribandinê 30 saniyeyan li ser mîkserê vortexê tevlihev bikin, û bihêlin ku ew bi kêmî ve 5 hûrdeman bimîne an heya ku qonax bi tevahî veqete.Qonaxa organîk di şûşeyek GC de derxînin û mor bikin.[BALKÊŞÎ-Bi baldariyeke mezin, mîqdara herî hindik a gengaz a qonaxa avî bigire.] Mîqdarên 1,4-butan sultone di Nimûneyên çareseriyên A, B, C û D de bi rêzê 0,5, 1,0, 2,0, û 0 μg in.
Tablo 3

[NOTE-Bêyî bikaranînê tavilê amade bikin.]
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Mode: GC
Detektor: îyonîzasyona agir
Stûn: 0,32-mm × 25-m stûna kapîlar a fused-silica;Tebeqeya 0,5-μm ya qonaxa G46
Germî
Detektor: 270°
Porta derzîlêdanê: 200°
Stûn: Bernameya germahiyê di tabloya 4-ê de binêre
Tablo 4
Germahiya Destpêkê (°) Rampa Germahiya (°/min) Germahiya Dawî (°) Dema Ragirtinê li Germahiya Dawî (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
Gaza hilgir: Helium, bi gelemperî di zexta hundurê 12 psi de ye
Mezinahiya derzîlêdanê: 1,0 µL
Cûreya derzîlêdanê: Derzîlêdana bêperçe 0,5 hûrdem, paşê bi 50 mL/min veqetandin.[BALKÊŞÎ-Bikaranîna xêzek derziyê ya bêperçekirî ya guncan tê pêşniyar kirin.]
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Nimûneya çareseriyê B
[NOTE-Demên ragirtina têkildar ji bo diethyl sulfone û 1,4-butane sultone bi rêzdarî 0,7 û 1,0 in.]
Pêdiviyên guncan
Veguheztina standarda têkildar: NMT 10.0%
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya vala, Nimûneyên çareseriyê A, B, C, û D
Rêjeya bersivên lûtkeyê yên sultone 1,4-butane ber bi diethyl sulfone ve di çareseriya Nimûneyê de A, B, C, an D rast bikin bi kêmkirina rêjeya bersivên lûtkeyê yên sultona 1,4-butane ji ethyl sulfone re di çareseriya Blank de. .Rêjeya rastkirî ya bersiva lûtkeya 1,4-butan sultone berbi lûtkeya bersiva diethyl sulfone di Nimûneya çareseriya A, B, C an D de, li hember mîqdara lêzêdekirî, di µg, ya 1,4-butan sultone de binivîsin.Xeta ku xalên li ser grafikê bi hev ve girêdide heya ku bi eksê mîqdarê re bigihîje hev.Dûrahiya di navbera vê xalê û hevberdana eksê de mîqdara 1,4-butan sulton, A, di µg de, di beşa 4-mL ya çareseriya stoka Nimûnê de nîşan dide.Naveroka sultone 1,4-butane di beşa Betadex Sulfobutyl Ether Sodyûmê de hesab bikin:
Encam = A/(VExt × CU × F)
A = li jor hatiye diyarkirin
VExt = qebareya çareseriya stokê ya Nimûneyê ku di qonaxa derxistinê de hatî bikar anîn, 4.0 mL
CU = kombûna Betadex Sulfobutyl Ether Sodium di çareseriya stoka Nimûneyê de (mg/mL)
F = faktora veguherînê (10-3 g/mg)
Pîvanên pejirandinê: hîdroksîbutan-1-sulfonîk acid, an NMT 0.5 ppm
• SÎNORÊ KLORIDÊ SODIUM, 4-HÎDROKSÎBUTAN-1-ASÎDÊ SULFONÎK Û BIS(4-SULFOBUTYL) ETHER DÎSODIUM
Çareseriya A: 5 mM hîdroksîdê sodyûmê, 15 deqîqeyan di firaxeke girtî de gazê dike
Çareseriya B: 25 mM hîdroksîdê sodyûmê, 15 deqîqeyan di firaxeke girtî de gazê dike
Qonaxa mobîl: Binêre Tablo 5
Tablo 5

Çareseriya şuştina stûnê A: 50 mM sîtrata sodyûm
Çareseriya şûştina stûnê B: 150 mM hîdroksîd sodyûm
Çareseriya standard: Çareseriyek ku bi giraniya naskirî ya 8 μg/mL USP Sodium Chloride RS, 4 μg/mL 4-hîdroksîbutan-1-sulfonîk asîd, û 4 μg/mL bis(4-sulfobutil) ether dîsodyûmê heye, amade bikin.
Çareseriya nimûne: 4 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Sîstemê û Kromatografiya Îyonê <1065>.)
Mode: IC
Detector: Rêvekirin
Rêje: 30 μS
Niha: 100 mA
Stûn: [BALKIRIN-Di dawiya her rêvekirinê de, stûnê bi karanîna çareseriya şuştina stûna A bi rêjeya herikîna 1 mL/min 35 hûrdem paqij bikin û dûv re jî çareseriya şuştina stûna B 35 hûrdem bi heman rêjeya herikînê bikar bînin.]
Guard: 4.0-mm × 5.0-cm anion-veguhertina;pakkirina L61
Analîtîk: 4.0-mm × 25-cm anion-veguhertina;pakkirina L61
Germahiya stûnê: 30°
Suppressor: otosuppressor anionê ya mîkromembran 1 an pergalek tepisandina kîmyewî ya maqûl
Suppressant: Xweserîgirtin
Rêjeya herikînê: 1,0 mL/min
Mezinahiya derzîlêdanê: 20 µL
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya standard
[NOTE-Demên ragirtinê yên têkildar tenê ji bo agahdariyê têne peyda kirin.Demên ragirtinê yên têkildar ji bo 4-hîdroksîbutan-1-sûlfonat ion, îyona klorîd, û îyona bis(sulfobutîl) bi rêzê 1.0, 1.4 û 8.6 in.]
Pêdiviyên guncan
Çareserkirin: NLT 2.0
Veguheztina standarda têkildar: NMT 10.0%
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya klorîdê sodyûm, 4-hîdroksîbutan-1-sulfonîk asîd, an bis(sulfobutil) ether dîsodyûmê di beşa Betadex Sulfobutyl Ether Sodyûmê de hesab bikin:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = bersiva lûtkeyê ji bo klorîdê sodyûm, 4-hîdroksîbutan-1-sulfonîk asîd, an bis(sulfobutil) ether dîsodyûmê ji çareseriya Nimûneyê
rS = bersiva lûtkeyê ji bo klorîdê sodyûm, 4-hîdroksîbutan-1-sulfonîk asîd, an bis(sulfobutil) ether dîsodyûmê ji çareseriya Standard
CS = giraniya klorîdê sodyûm, 4-hîdroksîbutan-1-sulfonîk asîd, an bis(sulfobutil) ether dîsodyûmê di çareseriya Standard de (µg/mL)
CU = kombûna Betadex Sulfobutyl Ether Sodium di çareseriya Nimûneyê de (mg/mL)
F = faktora veguhertinê (10−3 0 100 0 mg/μg)
Pîvanên qebûlkirinê
Sodyûm klorîd: NMT 0,2%
4-Hydroxybutane-1-sulfonic acid: NMT 0,09%
Bis(sulfobutil) ether dîsodyûm: NMT 0,05%
TESTÊN TAYBETÎ
TESTÊN ENDOTOKSÎNÊN BAKTERÎYAL <85>: Asta endotoksînên bakteriyan wisa ye ku hewcedariya di bin forma dosyayê ya têkildar de monografî(yên) ku tê de Betadex Sulfobutyl Ether Sodium tê bikar anîn pêk tê.Li cihê ku di etîketê de tê gotin ku Betadex Sulfobutyl Ether Sodyûm divê di dema amadekirina formên dozê yên derzîlêdanê de ji bo pêvajoyek din bête kirin, asta endotoksînên bakterî weha ye ku hewcedariya di bin monografya(yên) forma dozê ya têkildar de ku tê de Betadex Sulfobutyl Ether Sodium tê bikar anîn. dikare were pêşwazî kirin.
• TESTÎTÊN HEJMANÊN MÎKROBIYÎ <61> Û TESTÊN JI BO MÎKROORGANÎZMÊN TAYBETÎ <62>: Hejmara mîkrobên aerobî yên tevayî ji 100 cfu/g derbas nabe, û hejmara tevheviya qalib û hevîrtirşkan ji 50 cfu/g derbas nabe.Ew hewcedariyên testê ji bo nebûna Escherichia coli pêk tîne.
• ZELALÎYA ÇARESERIYÊ
Çareseriya nimûne: 30% (w/v) çareserî
Analîz: Çareseriya Nimûneyê bi karanîna qutiyek ronahiyê li hember paşnavên spî û reş bikolin, û hebûna her çîçek, fluorescence, fiber, çîçek, an tiştên din ên biyanî tomar bikin.
Pîvanên pejirandinê: Çareserî zelal e, û bi bingehîn ji pariyên madeyên biyanî bêpar e.
• PÊŞA NAVENÎYÊ ŞÛGIRINÊ
Elektrolîtê bixebitîne: 30 mM asîda benzoîk û bi pH-ya ku ji bo amûra ku bi lêzêdekirina 100 mM tris (hîdroksîmetîl) aminomethane tampon tê bikar anîn ve hatî verast kirin.
[NOTE-Ji ber guherbariya di navbera kapilaran de, pHek elektrolîtek yekane ya ku bi gerdûnî tête bikar anîn nayê diyar kirin.
Di şûna wê de, pH-ya çêtirîn ku bi her kapîlarek kesane ve girêdayî ye divê li gorî manuala amûreyê were destnîşankirin.]
Çareseriya standard: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Çareseriya nimûne: 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Pêvajoya şuştina kapîlar: Ji bo şuştina kapîlar û analîza nimûneyê fîşekên elektrolîtê yên cihêreng bikar bînin.Berî her analîzê her roj şuştinên pêş-analîzê pêk bînin: 30 hûrdeman bi hîdroksîd sodyûmê 0,1 N şûştin, ji bo NLT 2 saetan bi avê û ji bo NLT 1 demjimêran bi elektrolîtê Run bişo.Berî her derzîlêdanê şuştinên berî derzîlêdanê bi vî rengî pêk bînin.Ji bo NLT 1 hûrdem kapîlar bi hîdroksîd sodyûmê 0,1 N û ji bo NLT 3 hûrdem bi elektrolîta Run bişon.Ger kapîlarek nû tê bikar anîn, ji bilî şuştinên birêkûpêk ên ku li jor hatine destnîşan kirin, kapîlarek nû berî karanîna yekem pêdivî bi şuştinê heye.Kapîlariya nû 1 saetan bi hîdroksîdê sodyûmê 1 M bişon, dûv re jî 2 saetan av bişo.
Sîstema elektroforetîkî
(Binêre Elektroforeza Kapîlar <1053>.)
Mode: CE-performansa bilind
Detektor: Berevajî UV 200 nm, bi bandfirehiya 20 nm.[NOTE-Dibe ku dirêjahiya pêlê ya 205 nm bi bandfirehiya 10 nm vedîtina wekî alternatîfek were bikar anîn.]
Stûn: Sodyum Peaks I–X (% Qada Pişkê) 50-μm × 50-cm stûna sîlîka hevgirtî
Germahiya stûnê: 25°
Voltaja sepandî: 0,00 heta +30,00 kV rampa xêzikî di nav 10 hûrdeman de, paşê li 30 kV ji bo 20 hûrdeman.
Mezinahiya derzîlêdanê: Ji bo 10 s
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya standard
[BALKÊŞÎ-Ji bo demên koça nîsbî yên teqrîben ji bo lûtkeyên sodyûmê yên betadex sulfobutyl ether I–X li Tabloya 6 binêre (lûtkên sodyûmê yên betadex sulfobutyl ether I, II, III, ..., X, molekula beta cyclodextrin bi 1, 2, 3, dihewîne, ..., bi rêzê ve 10 cîgir(ên) sulfobutyl.Demên koçberiyê yên têkildar tenê ji bo mebestên agahdarî ne ku di nasnameya pezê de bibin alîkar.]
Tablo 6

Pêdiviyên guncan
Resolution: NLT 0.9, di navbera betadex sulfobuty ether sodyum peak IX û betadex sulfobutyl ether sodyum lûtkeya X
Lêkolîne
Nimûne: Elektrolît, av, çareseriya standard, û çareseriya nimûne bimeşînin
Çareseriya Standard û çareseriya Nimûneyê bi sepandina zexta cihêreng a 0,5 psi, bi qasî 34 mbar, ji bo 10 seqeyan, li dûv derzîlêdana elektrolîta Run bi 0,5 psi ji bo 2 s.[BALKIRIN-Divê derzîlêdanên zextê bi şûşeyek avê an elektrolîta Run li dawiya derketina kapilarê were çêkirin.]
Elektroferograman tomar bikin, û bersivên lûtkeyê ji bo lûtkeyên sodyûmê yên betadex sulfobutyl ether (I heya X) bipîvin.Ji bo her lûtkeya di eletropherogramê de qada lûtkeya rastkirî, AI, hesab bikin:
Qada lûtkeya rastkirî A = Qada lûtkeyê x Dirêjiya kapîlariya bibandor (cm) / Dema koçkirinê
Deverên lûtkeya rastkirî normal bikin bi pêşkêşkirina her yekê wekî sedî ji tevahiya qada zerfê ya veguheztinê ya rastkirî:
Qada Nomalîzekirî, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = asta herî bilind ya cîgir
Asta navînî ya veguheztinê destnîşan bikin:
Rêjeya Bingehîn a Bingehîn = n∑i=1 (Asta Cîgiriyê ji bo Peak x NA) / 100
Pîvanên pejirandinê: 6.2 ~ 6.9 ji bo asta navîn a veguheztinê
Ji bo her lûtkeya betadex sulfobutyl ether sodyûmê I–X, di Tabloya 7-ê de rêza sînor (% qada lûtkeyê) binêre.
Tablo 7

• PH <791>: 4,0-6,8, di çareyek %30 (w/v) de di ava bê karbondîoksît de
• DERDANA AVÊ, Rêbaz I <921>: NMT 10,0%
PÊWÎZÊN ZÊDEYÎ
• PAKEJANDIN Û HIŞTIN: Di konteynerên baş girtî de were parastin, û li germahiya odeyê were hilanîn.Ji nemê biparêzin.
• LÊBELÊKIRIN: Etîket bikin da ku bikaranîna wê di çêkirina formên dosyayê yên derzî de nîşan bidin.
• STANDARDÊN REFERENSA USP <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
USP Endotoxin RS
USP Sodyum Chloride RS■1S (NF30)