D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Factory 50MT/Meh

1. Xuyabûn-- Kontrola dîtbarî
2. Zivirandina taybetî-- Zivirandina taybetî li gorî GB/T613-1988 tê pîvandin
Amadekirina nimûneyê: Nimûneya 0.5000g bi baldarî bipîvin û wê bixin nav şûşeyek voltîkî ya 50 ml ya paqij û hişk, 20 ml avê lê zêde bikin, şûşê bipêçin, wê bihejînin da ku bihele, û dûv re wê di pîvanê de bi avê vekin.
Test: Berî ceribandinê sifira gyroscope eyar bikin, dûv re lûleya ceribandinê bi çareseriya nimûneyê bar bikin, Angle zivirandinê tomar bikin, û zivirandina taybetî ya nimûneyê bi formula jêrîn hesab bikin.
[a]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Ko:
[а] D20: Zivirandina optîkî ya taybetî li 20℃ çareseriya nimûneyê
r: Ji bo çareseriya nimûneyê zivirîna optîkî li 20℃ tê dîtin
50: Hêjmara çareseriya nimûneya amadekirî (ml)
w: Giraniya nimûneyê (g)
L: Dirêjahiya lûleya zivirîna optîkî (dm)
3. Bermayiya şewitandinê
Nêzîkî 1 g ji vê hilberê hildin û di 600℃ de germ bikin, heya ku bi tevahî ax bibe li gorî rêziknameya Pêvek Ⅷ N ya Beşa II ya Çapa CP2010, 0,5-1,0 ml asîda sulfurîk a konsantrekirî lê zêde bikin û germ bikin (700℃- 800℃) heya giraniya domdar.
3.1 Di vê Rêbazê de "bermayiya încandescent" (Çapa Pharmacopoeia ya Çînî 2005, Beş II Pêvek Ⅷ N) behsa oksîtên metal an sulfatên ku piştî ku derman (bi piranî pêkhateyên organîk) têne germ kirin heya ku bi tevahî ax têne germ kirin, paşê asîda sulfurîk 0,5 ~ tê zêdekirin. 1.0 ml û bi giraniya domdar (700 ~ 800 ℃) tê şewitandin.
4 Paqijiya Chiral (HPLC)
Amûr: Kromatografiya şil a performansa bilind, detektora PDA.Balansa analîtîk a elektronîkî, reagent;Asta kromatografiyê
Şertên kromatografiyê: Stûn: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Stûn 250X4.6mm,5ul, dirêjahiya pêlê tespîtkirin, rêjeya herikînê, mezinahiya nimûneyê: 10 u L(referans) ziravtir: av, dema berhevkirina daneyan: 20.00min.
Tespîtkirina nimûneyê: Nimûne li gorî prosedûra nimûneyê ya jêrîn hate analîz kirin: 1 derzî çareseriya vala û 1 derziyek referansa DL-fenylalanine.
1 çareseriya nimûneya derziyê,
Hesabkirina Encaman: Naveroka HPLC li gorî normalîzekirina qada lûtkeyê û kêmkirina vala ji% 0.5 kêmtir hate destnîşankirin.
5. Hişk û bê giranî
5.1 Amûrên:
Fira zuhakirina termostatîk, hevsengiya 1/10,000.
5.2 Pêvajo:
Di şûşeyek pîvandinê ya daîmî de bi giraniya xwe ya domdar û devê erdê ku zêde zuwa dibe, 1 gram (birastî 0,0001 gram) ji nimûneyê giran bikin.Nimûne divê li binê şûşeya giraniyê bi qalindahiya 10 mm zêdetir were belav kirin, têxin firinek zuwakirina elektrîkî ya termostatîk, 3 demjimêran di germahiya 105-110 ℃ de hişk bikin, û dûv re derbasî jûreya zuwakirinê bibin ku sar bibe. germahiya odeyê ji bo pîvandinê.
Hesabkirin: Kêmasiya hişk %= (M1-M2) ÷M×100
Cih: M1: girseya nimûne û şûşeya pîvanê berî zuwakirinê, gram
M2: Girseya nimûne û şûşeya pîvandinê piştî hişkbûnê, bi gram
M: Komkujiya nimûne, gram
Gav 6: naverok
6.1 Amûrên
Kromatografiya şilavê ya performansa bilind, detektora PDA.
Balansa analîtîk ya elektronîkî
6.2 Reagents
Acetonitrile (pola kromatografiyê), TFA (pola kromatografiyê)
6.3 Mercên Kromatografiyê
6.3.1 Stûn: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Detection dirêjahiya pêlê: INC220nm
Rêjeya herikînê: 1.0mL/min
Mezinahiya nimûne: 10 μL (ji bo referansê)
Tenik: Acetonitrile
Dema berhevkirina daneyan: 20.00 min
6.4 Amadekirina qonaxa mobîl
Qonaxa mobîl A (0,1% ava asîda trifluoroacetîk): helgirtina rast 2. Oml asîda trifluoroacetîk bi avê berbi 2000 m1 vekin, baş tevlihev bikin û gazê bikin;
Qonaxa mobîl B (0,1% acetonitrile trifluoroacetic acid): 2.Oml asîda trifluoroacetic di 2000 m1 de bi acetonitrile re hate rijandin, tevlihev û perçe kirin;
6.5 Bernameya gradient qonaxa mobîl
Dem (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Amadekirina çareseriya nimûne
Nimûneya 0,1 g bi acetonitrile re bipîvin û bişewitînin, bi 100 m1 vekin, ji bo karanîna baş bihejînin, an jî heman konsantreyê.Du nimûneyên bi paralel amade bikin.
6.7 Sample Determination
Nimûneyê li gorî pêvajoya nimûneya jêrîn analîz bikin:
Zêdetirî 1 derzîlêdana çareseriya vala
1 çareseriya nimûneya derziyê 1#
1 çareseriya nimûneya derziyê 2#
6.8 Hesabkirina Encamê
2.8.1 Rêbaza normalîzekirina qada lûtkeyê hate bikar anîn da ku paqijiya HPLC bi kêmkirina cîhê vala were hesibandin.
2.8.2 Rêjeya navînî ya têkildar a paqijiya du derziyan ji %1 mezintir nabe
2.8.3 Ger encamên her du derzîlêdan pîvanên pejirandinê bicîh bînin, paqijiya navîn wekî encama dawî tê girtin.