D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Factory High Quality

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Rêbaza Testê EP8.7
D-Glucitol (D-sorbitol).
Naverok: Ji sedî 97,0 heta ji sedî 102,0 (maddeya bêhîd).
CARACTERS
Xuyabûn: spî an hema spî, toza krîstal.
Çareserî: di avê de pir tê çareserkirin, bi pratîkî di etanolê de nayê çareser kirin (ji sedî 96).
Ew pirmorfîzmê nîşan dide (5.9).
DENTIFICATION
Nasnameya yekem: A.
Nasnameya duyemîn: B, C, D
A. Kromatogramên ku di vekolînê de hatine bidestxistin lêkolîn bikin.
Encam: lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya ceribandinê ve hatî wergirtin ji hêla dem û mezinahiyê ve dişibihe lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (a) hatî peyda kirin.
B. 0,5 g bi germkirinê di nav têkeleka 0,5 mL pîrîdîn Rand 5 mL anhîdrata acetîk R. Piştî 10 deqeyan çareserîyê bixin nav 25 mL avê Rand rê bidin ku 2 saetan di ava cemidî de bisekine.Barîna ku ji qebarek piçûk a etanolê (ji sedî 96) R ji nû ve kristalîze û di vacuoyê de hişk dibe, di 98℃ heya 104℃ de dihele (2.2.14).
C. Kromatografiya qat-tenik (2.2.27).
Çareseriya testê.25 mg maddeya ku divê were vekolîn di nav ava R de bihelînin û bi heman helwêstê heta 10 mL bihelînin.
Çareseriya referansê (a).25 mg sorbitol CRS di ava R de bihelînin û 10 mL bi heman helwêstê vekin.
Çareseriya referansê (b).25 mg manitol CRS û 25 mg sorbitol CRS di ava R-yê de bihelînin û bi heman helwêstê heya 10 mL hûr bikin.
Plate: TLC silica gel G plakaya R.
Qonaxa mobîl: av R, ethyl acetate R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Serlêdan: 2 μL
Pêşveçûn: li ser rêyek 17 cm
Hişkirin: li hewa.
Tespîtkirin: sprey bi çareseriya 4-aminobenzoic acid R;di hewayek sar de zuwa bibin heya ku aceton jê were derxistin;ji bo 15 hûrdeman li 100 ℃ germ bikin;bihêle ku sar bibe û bi 2g/L çareseriyek sodyum periodate R re birijîne;di hewaya sar de hişk bibe;15 hûrdeman li 100 ℃ germ bikin.
Lihevhatina pergalê: çareseriya referansê (b):
- kromatogram 2 deqên zelal ji hev veqetandî nîşan dide.
Encam: Cihê sereke yê di kromatograma ku bi çareseriya ceribandinê ve hatî wergirtin ji hêla pozîsyon, reng û mezinahiyê ve dişibihe cihê sereke di kromatograma ku bi çareseriya referansê (a) ve hatî peyda kirin.
D. Zivirandina optîkî ya taybetî (2.2.7): +4.0 ber +7.0 (maddeya anhydrou).
5,00 g maddeya ku divê were lêkolînkirin û 6,4 g dîsodyum tetraborate R di 40 ml ava R de bihelînin. Bihêlin 1h rawestin, car caran bihejînin, û heta 50,0 ml bi avê vekin. Ger hewce bike Parzûn bikin.
TESTS
Xuyabûna çareseriyê.Çareserî zelal (2.2.1) û bêreng e (2.2.2, Rêbaz II).
5 gram R di nav avê de bihelînin û bi heman helikê heta 50 mL birijînin.
Rêvekirin (2.2.38): herî zêde 20 μS·cm−1
20,0 g ava bê înkarbondîoksît R ya ku ji ava distîlkirî R hatî amadekirin bihelînin û bi heman helwêstê heta 100,0 ml bihelînin.Dema ku bi nermî bi tevkerek magnetîkî tevdigerin, gihandina çareseriyê bipîvin.
Kêmkirina şekir: herî zêde ji sedî 0,2, wekî hevwateya glukozê tê diyar kirin.
5,0 g di 6 ml av de bi alîkariya germa nerm bihelînin.20 mL çareseriya kaxiz-citric R û çend mûçikên cam sar bikin û lê zêde bikin.Germ bikin ku kelandin piştî 4 deqeyan dest pê bike û kelandinê 3 deqîqeyan bidomînin.Zû zû sar bikin û 100 mL çareseriyek ji sedî 2,4 V/V a asîdê acetîk a glacial R û 20,0 ml îyot 0,025 M lê zêde bikin.Bi hejandina domdar re, 25 ml tevliheviyek ji 6 cildên asîda hîdroklorîk R û 94 cild av R lê zêde bikin û dema ku barhilat hilweşe, zêdeya îyotê bi 0,05 M tîosûlfata sodyûmê bi 1 ml çareseriya niştehê R, lê zêde bike. ber bi dawiya titrasyonê, wekî nîşanek.Ne kêmtir ji 12,8 mL tîosûlfatê sodyûmê 0,05 M hewce ye.
Madeyên têkildar.Kromatografiya şil (2.2.29).
Çareseriya testê.5,0 g maddeya ku divê were lêkolandin di 20 ml ava R de bihelînin û bi heman helwêstê heta 100,0 ml bihelînin.
Çareseriya referansê (a).0,50 g sorbitol CRS di 2 mL ava R de bihelînin û bi heman helwêstê 10,0 ml bihelînin.
Çareseriya referansê (b).2.0 mL çareseriya testê bi 100.0 mL bi ava R veşêre.
Çareseriya referansê (c).5.0 mL çareseriya referansê (b) berbi 100.0 mL bi ava R-ê vekin.
Çareseriya referansê (d).0,5 g sorbitol R û 0,5 g manitol R (nepaqijiya A) di 5 mL ava R de bihelînin û bi heman rûkalê heya 10,0 mL hûr bikin.
Ling:
–mezin:l=0.3m,Ø=7.8mm
-qonaxa rawestî: rezîneke bihêz-guhertina kation (forma kalsiyûmê) R (9 μm);
-germahî: 85±1°C
Qonaxa mobîl: ava bêgazkirî R.
Rêjeya herikînê: 0.5mL/min
Tespîtkirin: Refraktometre di germahiyek domdar de tê parastin (mînak 35 °C).
Derzkirin: 20 μL çareseriya testê û çareseriyên referansê (b) (c) û (d)
Dema xebitandinê: du caran ji dema ragirtinê ya sorbitol.
Ragirtina têkildar bi referansa sorbitol (dema ragirtinê = bi qasî 27 hûrdem): nepakî C = bi qasî 0,6;nepakî A = bi qasî 0,8;nepakî B = bi qasî 1,1.
Lihevhatina pergalê: çareseriya referansê (d):
-çareseriyê: herî kêm 2.0 di navbera lûtkeyan de ji ber nepaqibûna A û sorbitol.
Sînor:
-her nepakî: ji bo her nepaqijiyê, ne zêdetir ji qada lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (b) hatî peyda kirin (ji sedî 2);
-tevahî: ne zêdeyî 1,5 qatê qada lûtkeya sereke ya di kromatograma ku bi çareseriya referansê (b) ve hatî bidestxistin (ji sedî 3);
-sînorê nehesibandinê: qada lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (c) ve hatî wergirtin (ji sedî 0,1).
Lead (2.4.10): herî zêde 0.5 ppm.
Nîkel (2.4.15): herî zêde 1 ppm.
Madeya ku divê were lêkolîn kirin di 150,0 ml ji tevlêbûna diyarkirî ya çareserkeran de hilweşînin.
Av (2.5.12): herî zêde ji sedî 1.5, li ser 1.00 g tê destnîşankirin.Tevliheviyek ji 1 cild formamide R û 2 ​​cildên metanol R-ya bêhîdro wekî çareserker bikar bînin.
Têkçûna mîkrobial
Heke ji bo karanîna di çêkirina amadekariyên parenteral de tê armanc kirin:
- TAMC: pîvana pejirandinê 102CFU / g (2.6.12).
Heke ne ji bo karanîna di çêkirina amadekariyên parenteral de têne armanc kirin:
- TAMC: pîvana pejirandinê 103CFU / g (2.6.12);
- TYMC: pîvana pejirandinê 102CFU / g (2.6.12);
-nebûna Escherichia coli (2.6.13);
-nebûna Salmonella (2.6.13).
Endotoksînên bakterî (2.6.14).Ger ji bo karanîna di çêkirina amadekariyên parenteral de bêyî pêvajoyek maqûl a din ji bo rakirina endotoksînên bakterî tê armanc kirin:
- kêmtir ji 4 IU/g ji bo amadekariyên parenteral ên ku giraniya wan ji 100 g/L sorbitol kêmtir e.
- kêmtir ji 2,5 IU/g ji bo amadekariyên parenteral ên ku giraniya wan 100 g/L an jî zêdetir sorbitol e.
ASSAY
Kromatografiya şil (2.2.29) ya ku di ceribandina madeyên têkildar de bi guherandina jêrîn hatî destnîşan kirin.
Derzî: çareseriya testê û çareseriya referansê (a).
Rêjeya naveroka D-sorbitol ji naveroka diyarkirî ya sorbitol CRS hesab bikin.
LABELING
Di labelê de wiha tê gotin:
- li cihê ku pêkan e, herî zêde giraniya endotoksînên bakterî;
- li ku hebe, ku madde ji bo karanîna çêkirina amadekariyên parenteral guncan e.
NEMAŞÎ
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Rêbaza Testê ya USP
BINAVÎ
Sorbitol NLT 91.0% û NMT 100.5% D-sorbitol heye, ku li ser bingeha bêhîdro tê hesibandin.Mîqdarên şekirên tevayî, alkolên din ên polîhydrîk, û her anhîdrodên hexitol, heke werin tespît kirin, ne di nav hewcedaran de ne, ne jî di mîqdara hesabkirî de di bin Nepaqijiyên Din ên Di Daxuyaniyên Giştî de ne.
NASNAME
• A.
Çareseriya nimûne: 1 g Sorbitol di 75 mL avê de
Analîz: 3 mL çareseriya Nimûneyê veguhezînin lûleya ceribandinê ya 15 cm, û 3 ml çareseriya katekolê ya nû amadekirî (1 ji 10) lê zêde bikin û tevlihev bikin.6 ml asîda sulfurîk lê zêde bikin, dûv re bi nermî boriyê 30 s di nav agir de germ bikin.
• B. Dema ragirtinê ya lûtkeya sereke ya çareseriya Nimûneyê bi ya çareseriya Standard re ku di Assay de hatî peyda kirin re têkildar e.
ASSAY
• PÊVAJOYA
Qonaxa mobîl: Ava bêgazkirî bikar bînin.
Çareseriya guncavbûna pergalê: Çareyek ku tê de 4,8 mg/g ji her USP Sorbitol RS û manitol heye amade bikin.
Çareseriya standard: 4,8 mg/g USP Sorbitol RS
Çareseriya nimûne: 0,10 g Sorbitol di avê de hilweşînin, û bi avê 20 g bi avê vekin.Giraniya çareseriya dawîn tomar bikin, û bi tevahî tevlihev bikin.
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Mode: LC
Detector: Indeksa refraksiyonê
Stûn: 7,8-mm x 10-cm;pakkirina L34
Germî
Stûn: 50±2°
Detektor: 35°
Rêjeya herikînê: 0,7 mL/min
Mezinahiya derziyê: 10 μL
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya guncavbûna pergalê û çareseriya standard [BALKÊŞÎ-Demên ragirtina têkildar ji bo mannitol û sorbitol bi rêzdarî 0,6 û 1,0 in.]
Pêdiviyên minasib
Çareserkirin: NLT 2.0 di navbera sorbitol û mannitol de, çareseriya guncaniya pergalê
Veguheztina standarda têkildar: NMT 2.0%, Çareseriya standard
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya D-sorbitol, li ser bingeha bêhîd, di beşa Sorbitolê de bihejmêre:
Encam = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= bersiva lûtkeyê ji çareseriya Nimûneyê
rS= bersiva lûtkeyê ji çareseriya Standard
CS= kombûna USP Sorbitol RS di çareseriya Standard de (mg/g)
CU= kombûna Sorbitol di çareseriya Nimûneyê de (mg/g)
W= rêjeya ku di testa Tespîtkirina Avê de hatiye bidestxistin
Pîvanên pejirandinê: 91.0% -100.5% li ser bingeha bêhêz
NEMAŞÎ
• LIMITOF NICKE
Çareseriya nimûne: 20,0 g Sorbitol di asîda acetîkê de bihelînin, û bi asîda acetîk a dilûkirî heya 150 mL.
Çareseriya vala: 150 mL asîda acetîk a dilopkirî
Çareseriyên standard: Sê çareseriyan amade bikin û 0,5, 1,0, û 1,5 mL çareseriya standard nîkel TS li 20,0 g Sorbitolê ku di asîdê acetîk de hatiye helandin, bikin û bi heman helwêstê heya 150 mL lêxin.
şert û mercên instrumental
(Binêre Spectrophotometry and Light-Scattering <851>)
Mode: Spektrofotometrîya vegirtina atomî
Dirêjahiya pêlê analîtîk: 232,0 nm
Çira: Nîkel-katodê valayî
Şewat: Hewa-acetîlen
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriyên standard û çareseriya nimûne
Li her nimûneyê 2,0 mL çareseriyek amonyûmê têrbûyî ya pyrrolidinedithiocarbamate (ku 10g/L amonyum pyrrolidinedithiocarbamate tê de heye) û 10,0 mL methyl isobutyl ketone lê zêde bikin, û 30 s bihejînin.Ji ronahiya geş biparêzin.Bihêlin ku du qatan ji hev veqetin, û qata methyl isobutyl ketone bikar bînin.Amûra bi karanîna qata organîk a ji çareseriya Blank ve li ser sifirê saz bikin.
Bi hev re vegirtinên qata organîk ji Nimûneyan herî kêm sê caran her yekê diyar bikin.Ji bo her çareseriyên Standard û çareseriya Nimûneyê navîniya xwendinên domdar tomar bikin.Di navbera her pîvandinê de, tebeqeya organîk ji çareseriya Blank derxînin, û piştrast bikin ku xwendin vedigere sifirê.Pîvana vegirtina çareseriyên Standard û çareseriya Nimûneyê li hember mîqdara zêde ya nîkelê xêz bikin.
Xeta ku xalên li ser grafikê bi hev ve girêdide heya ku bi eksê konsantasyonê bigihîje hev.Dûrahiya di navbera vê nuqteyê û hevberdana eksê de, kombûna nîkelê di çareseriya Nimûneyê de nîşan dide.
Pîvanên pejirandinê: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%, li ser beşek 1,5g tê destnîşankirin
ŞEKER KÊM KÊMKIRIN
[BALKÊŞÎ-Meqdara ku di vê ceribandinê de hatî destnîşan kirin, di nav jimareya ku di bin Nepaqijiyên Din ên di Daxuyaniyên Giştî de tê hesibandin de tune ye.]
Nimûneya çareseriyê: 3,3 g Sorbitol bi germek nerm di 3 ml avê de hilweşînin.Xwarin, û 20.0 mL citrate kasa TS û çend mêşên cam lê zêde bikin.Germ bikin ku kelandin piştî 4 deqîqeyan dest pê bike û kelandinê 3 deqîqeyan bidomînin.Zû zû sar bikin, û 40 ml asîda acetîk a rijand, 60 ml av, û 20,0 ml îyot 0,05 N VS lê zêde bikin.Bi hejandina domdar, 25 mL tevliheviyek ji 6 mL asîda hîdrochloric û 94 mL av lê zêde bikin.
Analîz: Dema ku barhilat hilweşe, zêdeya îyotê bi 0,05 N thiosulfate sodyûm VS bi 2 mL starch TS, ku ber bi dawiya titrasyonê ve hatî zêdekirin, wekî nîşanek titra bikin.
Pîvanên pejirandinê: NLT 12,8 mL ji 0,05 N thiosulfate sodyûm VS hewce ye, ku bi NMT 0,3% ji şekirên kêmker, wekî glukozê re têkildar e.
• KLORIDEAND SULFATE, Chloride<221> (eger ji bo karanîna di amadekirina formên dozê yên parenteral de hatî destnîşan kirin)
Nimûne: 1,5 g
Pîvanên pejirandinê: Nimûne ji 0,10 mL 0,020 N asîda hîdrochloric (NMT 0,0050%) bêtir klorîd nîşan nade.
• KLORIDEAND SULFATE, Sulfat <221> (eger ji bo karanîna di amadekirina formên dozê yên parenteral de hatî destnîşan kirin)
Nimûne: 1.0 g
Pîvanên pejirandinê: Nimûne ji 0,10 mL 0,020 N asîda sulfurîk (NMT 0,01%) bêtir sulfate nîşan nade.
TESTÊN TAYBETÎ
• TESTÎNÊN jimartina mîkrobîkî <61> Û TESTIYÊN JI BO MÎKROORGANÎZMÊN TAYBETÎ <62>: Hejmara giştî ya aerobîk bi bikaranîna Rêbaza Plateyê NMT 1000 cfu/g ye, û hejmara tevheviya qalib û hevîrtirşkan NMT 100 cfu/g ye.
• PH <791>: 3,5-7,0, di çareyek %10 (w/w) de di ava bê karbondîoksît de
• PÊŞÎNA AVÊ, Rêbaz I <921>: NMT 1,5%
CLARITY Û ÇARESERIYA RENG (eger ji bo karanîna di amadekirina formên dozê yên parenteral de hatî destnîşan kirin)
Nimûne: 10.0 g
Analîz: Nimûneyê di 100,0 mL ava bê karbondîoksît de bihelînin.
Pîvanên qebûlkirinê: Çareserî zelal û bêreng e.
• TESTIYA ENDOTOKSÎNÊN BAKTERÎYAL <85> (eger ji bo karanîna di amadekirina formên dozê yên parenteral de hatî destnîşan kirin): NMT 4 Yekîneyên Endotoksînê USP/g ji bo formên dozê yên parenteral ku giraniya wan ji 100g/L sorbitol kêmtir e, û NMT 2,5 USP Yekeyên Endotoksîn/g ji bo formên dozê yên parenteral ên ku giraniya wan 100 g/L an jî zêdetir sorbitol e.
PÊWÎZÊN ZÊDEYÎ
• PACKAGING Û DEWLETIN: Di konteynerên baş girtî de biparêzin.Tu pêdiviyên hilanînê ne diyar.
• LEŞKIRIN: Sorbitol a ku ji bo amadekirina formên dozê yên parenteral tê bikar anîn bi vî rengî tê nîşankirin.
STANDARDÊN REFERENSA USP <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS