Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API Paqijiya Bilind

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Proline, 1-[N-[1-(etoksîkarbonîl)-3-fenîlpropil]-l-alanîl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksî-3-fenîlpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-etîl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate ne kêmtir ji sedî 98,0 û ne ji sedî 102,0 zêdetir C20H28N2O5·C4H4O4, ku li ser bingeha hişk hatî hesibandin dihewîne.
Pakkirin û hilanîn-Di konteynerên baş girtî de werin parastin, û li germahiya odeyê ya kontrolkirî hilînin.
Standardên referansa USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Bikirtînin Ji bo Dîtina Structure
Nasname-
A: Avêtina Infrared <197M>.
B: Dema ragirtinê ya lûtkeya sereke ya di kromatograma amadekirina Assay de bi ya di kromatograma amadekirina Standard de, ku di Assay de hatî peyda kirin re têkildar e.
Zivirandina taybetî <781S>: di navbera -41.0 û -43.5 de.
Çareseriya testê: 10 mg per mL, di metanolê de.
Windabûna di zuwakirinê de <731> -Wê di valahiya 2 saetan de bi zextek ku ji 5 mm merkurê ne ji 60-ê derbas nake de biqewirînin: ji %1.0 giraniya xwe winda nake.
Bermayiya li ser şewitandinê <281>: ji %0,2 ne zêdetir.
Metalên giran, Rêbaz II <231>: 0,001%.
Pêkhateyên têkildar-
PH 6.8 Tampon fosfatê, pH 2.5 Tampon fosfatê, Çareseriya A, Çareseriya B, Qonaxa mobîl, Diluent, çareseriya Enalapril diketopiperazine, Çareseriya guncav a pergalê, û pergala kromatografiyê - Wekî ku di azmûnê de hatî destnîşan kirin bidomînin.
Çareseriya standard- Mîqdarek bi baldarî ya USP Enalapril Maleate RS di Diluentê de bihelînin, û bi qasê, û heke pêwîst be, gav bi gav, bi Diluentê re bişewitînin da ku çareseriyek bi giraniya xweya naskirî bi qasî 3 μg di mL de bistînin.
Çareseriya testê - Amadekariya Assay bikar bînin.
Pêvajo-Ji hev veqetandî cildên wekhev (nêzîkî 50 µL) ji çareseriya Standard û çareseriya Testê têxin nav kromatografê, kromatograman tomar bikin, û bersivên qada lûtkeyê bipîvin.Rêjeya her nepakiyê di beşa Enalapril Maleate de ku bi formula hatî girtin hesab bikin:
100(CS / CT) (ri / rS)
ku tê de CS di çareseriya Standard de, bi mg per ml, ya USP Enalapril Maleate RS-ê ye;CT di çareseriya Testê de giraniya Enalapril Maleate, bi mg per mL ye;ri qada lûtkeya her nepaqijiya ku ji çareseriya Testê tê wergirtin e;û rS qada lûtkeyê ya enalapril e ku ji çareseriya Standard tê wergirtin: ji %1.0ê her nepaqijiyê ku wexta ragirtinê ya nisbî bi qasî 1.10 heye nayê dîtin;ne zêdeyî 0,3% ji her nepakiyek kesane ya din nayê dîtin;û ne zêdeyî 2% ji tevaya nepakîyan tê dîtin.
Assay-
pH 6,8 Tampon fosfatê-2,8 g fosfat sodyûm monobasîk di nav 900 mL av de di fîşekek voltîkî ya 1000 ml de bihelînin.Bi çareseriyek hîdroksîdê sodyûmê 9 M re pH-ya bi qasî 6,8 eyar bikin, bi avê heya hêjmarê veqetînin û tevlihev bikin.
pH 2,5 Tampon fosfatê- 2,8 g fosfat sodyûm monobasîk di nav 900 mL av de di fîşekek volumetrikî ya 1000 ml de bihelînin.Bi asîdê fosforîk re bi pH-a bi qasî 2,5 eyar bikin, bi avê heya hejmêjê hûr bikin û tevlihev bikin.
Çareserî A- Ji pH 6,8 tampon Fosfat û acetonitrile (19:1) tevliheviyek parzkirî û bêgazkirî amade bikin.
Çareseriya B-Acetonitrile û pH 6.8 tampon Fosfatê (33:17) tevliheviyek parzûnkirî û bêgazkirî amade bikin.
Qonaxa mobîl-Li gorî ku ji bo pergala Kromatografiyê hatî rêve kirin tevliheviyên guhêrbar ên Çareseriya A û Çareseriya B bikar bînin.Ger hewce be, sererastkirinê bikin (li bin Kromatografiya 621 Binêre Lihevhatina Pergalê).
Diluent-Têkiliyek ji pH 2,5 tampon Fosfat û acetonitrile (95:5) amade bikin.
Çareseriya Enalapril diketopiperazine- Bi baldarî 20 mg USP Enalapril Maleate RS di firaxek 100 ml de bi cîh bikin da ku li binê qaseyê girek çêbike.Pîrekê bixin ser firaxek germ, bi qasî nîvê mîhenga germahiya germê ya herî zêde.Nêzîkî 5 heta 10 hûrdeman germ bikin heya ku saxlem bihele.Tavilê pîvazê ji tenûra germ derxînin, û bihêlin ku sar bibe.[Têbînî-Ji zêde germkirinê dûr bixin da ku pêşî li hilweşîna ji ber germê bigire, ku dibe sedema rengê qehweyî.] 50 ml acetonitrile 50 ml acetonitrile li ser bermayiyên sarkirî lê zêde bikin, û çend hûrdeman bi sonîk bikin da ku were hilweşandin.Çareserî bi gelemperî di her mlL de di navbera 0,2 mg û 0,4 mg enalapril diketopiperazine de heye.
Amadekirina standard- Mîqdarek bi baldarî nirxkirî ya USP Enalapril Maleate RS di Diluentê de bihelînin, û bi qasê, û ger hewce bike gav bi gav, bi Diluentê re bişewitînin da ku çareseriyek xwedan berhevokek naskirî ya bi qasî 0,3 mg di mL de bistînin.
Çareseriya guncawiya pergalê-1 mL çareseriya Enalapril diketopiperazine li beşek 50-mL ya amadekirina Standard zêde bikin û tevlihev bikin.
Amadekirina azmûnê- Nêzîkî 30 mg Enalapril Maleate, ku bi rast hatî pîvaz kirin, veguhezînin fîşekek voltîkî ya 100 ml, têxin hundur û bi Diluentê ve berbi volgê de bihelînin û tevlihev bikin.
Sîstema kromatografiyê (binihêre Kromatografiya <621>) - Kromatografa şil bi detektorek 215 nm û stûnek 4,1 mm × 15 cm ku pakêta L21 dihewîne ve tê saz kirin.Rêjeya herikînê bi qasî 1,5 ml di hûrdemê de ye.Germahiya stûnê di 70 de tê parastin. Kromatograf bi vî rengî tê bernamekirin.
Dem(deqîq) Çareserî A(%) Çareserî B(%) Elusîyon
0 95 5 hevseng
0-20 95→40 5→60 gradient xêzikî
20-25 40 60 isokratî
25-26 40→95 60→5 gradient linear
26-30 95 5 isokratî
Çareseriya guncavbûna Pergalê kromatograf bikin, û bersivên lûtkeyê wekî ku ji bo Pêvajoyê hatî rêve kirin tomar bikin: demên ragirtinê yên têkildar ji bo enalapril 1.0 û ji bo enalapril diketopiperazine 2.1 in;û çareserî, R, di navbera enalapril û enalapril diketopiperazine de ne kêmtir ji 3,5 e.Amadekariya Standardê kromatografî bike, û bersivên lûtkeyê wekî ku ji bo Pêvajoyê hatî rêve kirin tomar bike: veguheztina standard a têkildar ji bo derziyên dubare ne ji 1.0% zêdetir e.
Rêbaz- Ji hev veqetandî cildên wekhev (nêzîkî 50 µL) ji amadekirina Standard û amadekirina Assay di nav kromatografê de derxin, kromatograman tomar bikin, û bersivên ji bo lûtkeyên sereke bipîvin.Hejmara C20H28N2O5·C4H4O4 di beşa Enalapril Maleate de, bi mg, bi formula ku hatî girtin hesab bikin:
100C(rU/rS)
ku tê de C di amadekirina Standard de, bi mg per ml, ya USP Enalapril Maleate RS ye;û rU û rS bersivên lûtkeyê ne ku bi rêzê ve ji amadekirina Assay û amadekirina Standard têne wergirtin.