Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Paqijiya Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine >98,5% (HPLC)

prosedurên teftîşê
1. Xuyabûn
-- Kontrola dîtbarî
2. Paqijî (HPLC)
2.1 Amûr
Kromatografiya şilavê ya performansa bilind, detektora PDA.
Balansa analîtîk ya elektronîkî
2.2 Reagent
Acetonitrile (pola kromatografiyê), trifluoroacetic acid (pola kromatografiyê)
2.3 Şertên kromatografiyê
2.3.1 Stûn: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Detection dirêjahiya pêlê: INC220nm
Rêjeya herikînê: 1.0mL/min
Mezinahiya nimûne: 10 μl (referans)
Diluent: acetonitrile
Dema berhevkirina daneyan: 25.00min
2.4 Amadekirina qonaxa mobîl
Qonaxa mobîl A (0,1% ava asîda trifluoroacetîk): helgirtina rast 2. Oml asîda trîfluoroacetîk bi avê heta 2000 m1 hûr bikin, baş tevlihev bikin û gazê bikin;
Qonaxa B ya mobîl (0,1% acetonitrile trifluoroacetic acid): 2,0 ml asîda trifluoroacetic di 2000 m1 de bi acetonitrile re hate rijandin, tevlihev kirin û gazkirin;
2.5 Bernameya gradient ya qonaxa mobîl
Dem (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Amadekirina çareseriya nimûne
Nimûneya 0,1 g bi acetonitrile re bipîvin û bişewitînin û bi 100 ml veqetînin, ji bo karanîna baş bihejînin, an jî heman hûrgelê.Du nimûneyên bi paralel amade bikin.
2.7 Sample Determination
Nimûneyê li gorî pêvajoya nimûneya jêrîn analîz bikin:
Zêdetirî 1 derzîlêdana çareseriya vala
1 çareseriya nimûneya dirûnê 1#
1 çareseriya nimûneya dirûnê 2#
2.8 Hesabkirina encam
2.8.1 Rêbaza normalîzekirina qada lûtkeyê hate bikar anîn da ku paqijiya HPLC bi kêmkirina cîhê vala were hesibandin.
2.8.2 Rêjeya navînî dûrketina paqijiya du derziyan ji %1 mezintir nabe
2.8.3 Ger encamên her du derzîlêdan pîvanên pejirandinê bicîh bînin, paqijiya navîn wekî encama dawî tê girtin.
3, Xala helandinê -- Amûra xala helandinê RY-1
4. Loss li ser rêbaza tespîtkirina zuhakirina
4.1 Amûrên:
Obeya zuhakirina termostatîk a elektrîkî, yek ji deh hezar hevseng.
4.2 Pêvajo:
Di şûşeyek pîvandinê ya birûskê de bi devê zemînê bi giraniya domdar û zêde zuwakirinê, 1 gram nimûneyê bipîvin (birastî 0,0001 gram).Pêdivî ye ku nimûne bi rengek wekhev li binê şûşeya giraniyê bi qalindahiya 10 mm zêdetir were belav kirin, têxin firinek zuwakirina elektrîkê ya bi germahiya domdar, 3 demjimêran di germahiya 105-110 ℃ de hişk bikin, û dûv re biçin odeya zuwakirinê, sar bikin. bi germahiya odeyê û giran bikin.
Hesabkirin: Kêmasiya hişk %= (M1-M2) ÷M×100
Cih: M1: girseya nimûne û şûşeya girankirinê berî zuwakirinê, g
M2: Girseya nimûne û şûşeya girankirinê piştî hişkbûnê, g
M: Komkujiya nimûne, gram
5. Zivirîna taybetî
- Zivirîna taybetî li gorî GB/T613-1988 tê pîvandin
Amadekirina nimûneyê: 0.5000 g nimûneyê bi awakî rast hate giran kirin û bi 20 ml Ethyl acetate veguheztin şûşeyek volumetric a paqij û hişk a 50 ml.Şûşe hate qefilandin û hejandin da ku Ethyl acetate hilweşîne.
Ceribandin: Berî ceribandinê sifira gyroscope eyar bikin, dûv re lûleya ceribandinê bi çareseriya nimûneyê tije bikin, goşeya zivirandinê tomar bikin, û zivirandina taybetî ya nimûneyê bi karanîna formula jêrîn hesab bikin.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Ko:
[α] 20 / D: Zivirandina taybetî ya çareseriya nimûneyê li 25℃
r: Ji bo çareseriya nimûneyê zivirîn li 25℃ tê dîtin
50: Hêjmara çareseriya nimûneyê amade bikin (ml)
w: Giraniya nimûneyê (g)
L: Dirêjahiya lûleya optîkî (dm)
6. Analysis TCL
Amadekirina nimûneyê: 0.5000 g nimûne bi rasthatinî hate pîvaz kirin û birin şûşeyek volumetrîkî ya 50 ml ya paqij û hişk, 40 ml EtoH lê hate zêdekirin, şûşe hate girtin û hejandin da ku were helandin, û dûv re li pîvanê bi EtoH ve hate rijandin.
Amadekirina nimûneya kontrolê: 0.5000 g nimûne bi awayekî rast hat pîvazkirin û birin şûşeyek volumetrîkî ya 50 ml ya paqij û zuha, 40 ml av û 2 dilop asîda hîdrochloric 6N lê hatin zêdekirin, şûşe hate girtin û hejandin da ku were helandin, û dûv re bi pîvanê ve hate rijandin. av.Dûv re 0,5 ji şilava jorîn hildin û wê bi etanolê di şûşeyek 100 ml de berbi mînakek referansê ya bi pîvana bermayiya asîd amînoyî ya 1,0% veqetînin.
Nimûneyên 10 mîkrolîtreyî bi şiringa mîkro-nimûneyê hatin girtin û nimûne li ser plakaya silîkonê GF254 hatin danîn.Ji bo xalên berhevdanê, bi rêzê, 5 mîkrolître, 10 mîkrolître û 15 mîkrolître plaqên xalê hatin girtin.
Pêşkêşker: n-butanol: asîdê qeşayê: av =4:1:1.
Nûnerê pêşveçûna rengîn: 5% çareseriya metanol ninhydrin.
Operasyona pêşkeftina rengan: Pêşîn, zuwakerek porê bikar bînin da ku plakaya silica gel a pêşkeftî zuwa bikin, dûv re wê bixin nav çareseriya 5% ninhydrin methanol, dûv re zuwa bikin, û ji bo pêşkeftina rengan di firna elektrîkê de li germahiya bilind bipijin.
Dadbar: Li dema rengê hilberê, mezinahiya deqê, berhevdana reng û berhevdana bi hilbera kontrolê re binihêrin, dadbar bikin ku ew di wê rêzê de ye.