Asîda Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

Daxuyaniyên Giştî
(Monografiya Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Çalakî û bikar anîn
Dermankirina nexweşiya ulsera peptîk a benign.
Ph Eur
BINAVÎ
(20β)-3β-Hîdroksî-11-oxo-olean-12-en-29-oîk asîd.
Dilşad
Ji sedî 98,0 heta ji sedî 101,0 (maddeya hişkkirî).
CARACTERS
Xuyabûnî
Toza krîstalî ya spî an jî hema spî.
Çareseriya
Bi pratîkî di avê de nayê çareser kirin, di etanolê de çareser dibe, di methylene chloride de kêm tê çareser kirin.
Ew pirmorfîzmê nîşan dide (5.9).
NASNAME
Nasnameya yekem A.
Nasnameya duyemîn B, C.
A. Bi spektrofotometrîya vegirtinê ya infrasor vekolîn (2.2.24).
Berawirdkirina Enoxolone CRS.
Ger spektrên ku di rewşa hişk de hatine bidestxistin cihêtî nîşan bidin, 0,2 g maddeya ku divê were lêkolîn kirin û 0,2 g ji maddeya referansê ji hev cuda di 6 ml etanol R de bihelînin.
ji bo 1 h de kondensatorek refluksê û 6 ml av lê zêde bike R. Barînek çê dibe.Nêzîkî 10 ℃ sar bikin û bi alîkariya valahiya fîlter bikin.Berûyê bi 10 ml alkol R bişon, di tendûrê de di germahiya 80℃ de hişk bike û spekteyên nû tomar bike.
B. Kromatografiya qat-tenik (2.2.27).
Çareseriya testê 10 mg maddeya ku divê were lêkolînkirin di methylene chloride R de bihelînin û bi heman helwêstê heta 10 ml bihelînin.
Çareseriya referansê 10 mg enoxolone CRS di methylene chloride R de hilweşînin û 10 ml bi heman rûnê vekin.
Plate TLC plakaya silica gel R.
Qonaxa mobîl a asîdê acetîk R, aceton R, klorîd methylene R (5:10:90 V/V/V).
Serlêdan 5 µl.
Pêşveçûn Li ser 2/3 ya plakaya.
Li hewayê 5 hûrdeman zuwakirin.
Detection Spray bi çareseriya anisaldehyde R û di 100-105℃ de ji bo 10 deqîqeyan germ bikin.Encam Cihê sereke yê di kromatograma ku bi çareseriya testê ve hatî bidestxistin di pozîsyon, reng û mezinahiyê de dişibihe cihê sereke yê di kromatograma ku bi referansê ve hatî bidestxistin.
çare.
C. 50 mg di 10 ml methylene chloride R de bihelînin. Li 2 ml ji vê çareseriyê, 1 ml anhîdrad acetîk R û 0,3 ml asîda sulfurîk R. Rengek pembe çêdibe.
TESTS
Xuyabûna çareseriyê
Çareserî zelal e (2.2.1) û ji çareseriya referansa Y6 (2.2.2, Rêbaz II) bi rengtir nîne.
0,1 g di etanol R de bihelînin û 10 ml bi heman helwêstê re bihelînin.
Zivirandina optîkî ya taybetî (2.2.7) + 145 heta + 154 (maddeya hişkkirî).
0,50 g di dioxan R de bihelînin û bi heman helikê 50,0 ml bihelînin.
Madeyên têkildar
Kromatografiya şil (2.2.29).
Çareseriya testê 0,10 g ji maddeya ku divê were lêkolîn kirin di qonaxa gerokê de bihelînin û bi qonaxa gerok heya 100,0 ml were rijandin.
Çareseriya referansê (a) 2,0 ml ji çareseriya testê bi qonaxa mobîl re bi 100,0 ml vekin.
Çareseriya referansê (b) 5.0 ml çareseriya referansê (a) heta 100.0 ml bi qonaxa gerokê vekin.
Çareseriya referansê (c) 0,1 g asîda 18α-glycyrrhetinic R di tetrahydrofuran R-yê de bihelînin û bi heman helwêstê heya 100,0 ml bihelînin.Ji 2,0 ml ya çareseriyê re, 2,0 ml çareseriya testê zêde bikin û bi qonaxa mobîl heya 100,0 ml.
Ling:
mezinahî: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-qonaxa rawestayî: octadecylsilyl silica gel ji bo kromatografiya R (5 μm),
- Germahî: 30℃.
Qonaxa mobîl 430 cildên tetrahydrofuran R û 570 cildên çareseriyek 1,36 g/l sodyum acetate R ku bi pH 4,8 ve hatî sererast kirin bi asîdê acetîk R yê cemedî re tevlihev bikin.
Rêjeya herikînê 0,8 ml/min.
Detection Spectrophotometer li 250 nm.
Injection 20 µl loop injector;çareseriya testê û çareseriyên referansê derzînin.
Dema xebitandinê 4 caran ji dema ragirtinê ya Enoxolone.
Lihevhatina pergalê:
-çareseriyê: herî kêm 2.0 di navbera lûtkeyan de ji ber enoxolone û 18α-glycyrrhetinic acid di kromatograma ku bi çareseriya referansê (c) ve hatî wergirtin de.
Sînor:
-her nepakî: ne zêdeyî 7 qatê qada lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (b) hatî wergirtin (0,7 ji sedî),
-tevahî: ne zêdetir ji qada lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (a) hatî wergirtin (2.0 ji sedî),
-Sînorê guhnedanê: 0,5 qatê qada lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (b) hatî wergirtin (0,05 ji sedî).
Metalên giran (2.4.8) Herî zêde 20 ppm.
1,0 g li gorî testa sînor F. Standardê bi 2 ml çareseriya standard a serayê (10 ppm Pb) R amade bikin.
Windabûna di zuwakirinê de (2.2.32) Herî zêde ji sedî 0,5, li ser 1000 g bi zuwakirina di tendûrê de di 105℃ de ji bo 4 saetan tê destnîşankirin.
Aşê sulfatkirî (2.4.14) Herî zêde ji sedî 0,2, li ser 1,0 g tê diyarkirin.
ASSAY
0,330 g di 40 ml dimethylformamide R de bihelînin. Bi hîdroksîdê tetrabutylammonium 0,1 M tîtrate bikin, xala dawîyê bi potensiyometrî diyar bikin (2.2.20).Tîtrasyonek vala pêk bînin.1 ml hîdroksîdê tetrabutylammonium 0,1 M bi 47,07 mg C30H46O4 re wekhev e.
Crown Copyright 2006 330 46 4
EMBARKIRINÎ
Ji ronahiyê parastin.
NEMAŞÎ
A. (20β)-3β-hîdroksî-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur