Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Paqijiya > 99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine ne kêmî ji sedî 98,5 û ne ji sedî 101,5 zêdetir C15H13NO3·C4H11NO3, ku li ser bingeha hişk hatî hesibandin dihewîne.
Pakkirin û hilanîn-Di konteynerên hişk û berxwedêr ên ronahiyê de werin parastin.Li 25° hilanîn, geryan di navbera 15° û 30° de destûr in
Standardên referansa USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Nasname-
A: Avêtina Infrared <197K>.
B: Rakirina Ultraviolet <197U>-
Çareserî: 10 μg per mL
Navîn: metanol.
C: Testa Tromethamine- Di nav tevliheviyek dîklorometan û metanolê de (2:1) ku di her mL de 5 mg heye, çareseriyek standard a USP Ketorolac Tromethamine RS amade bike.Bi heman awayî çareseriyek testê ya Ketorolac Tromethamine ku 5 mg per mL heye amade bike.40-μL cildên çareseriya Standard û çareseriya testê bixin ser plakaya kromatografiyê ya tenik (binihêrin Kromatografiya <621>) ku bi qatek 0,25 mm ji tevliheviya jelê silica ya kromatografiyê hatiye pêçan.Plateyê bixin nav jûreyek kromatografiyê ya ku berê bi tevliheviya dîklorometan, aceton û asîdê acetîk a cemedî (95:5:2) hevseng bû.Odeyê girêdin, û kromatogramê pêş bixin heya ku eniya çareserker bi qasî sê-çaran dirêjahiya plakê hereket bike.Plateyê ji jûreyê derxînin, û bihêlin ku solvan bihele.Peldankê bi çareseriyek alkolî ya nû hatî amade kirin ku di her mL de 30 mg ninhydrin dihewîne, birijînin û plakaya bi qasî 150 ° 2 heta 5 hûrdem germ bikin.Li deverên ku çareseriya Standard û çareseriya testê lê hatine sepandin, deqên zer bi sînorên pembe berbi morî li ser plakê çêdibin.
pH <791>: di navbera 5.7 û 6.7 de, di çareseriyekê de (1 ji 100).
Wendabûna di zuwakirinê de <731> -Wê di valahiya 60° de 3 saetan hişk bike: ji %0,5 giraniya xwe winda nake.
Bermayiya li ser şewitandinê <281>: ne ji %0,1 zêdetir.
Metalên giran, Rêbaz II <231>: 0,002%.
Paqijiya kromatografiyê -
Qonaxa mobîl, tevliheviya solvan, amadekirina standard, çareseriya çareseriyê, û pergala kromatografiyê - Wekî ku di Assay de hatî rêve kirin bidomînin.
Çareseriya testê - Amadekariya Assay bikar bînin.
Pêvajo-Kromatografî Çareseriya Testê ya ku ji bo Pêvajoya Di Vekolînê de hatî rêve kirin, dihêle ku kromatografi sê carî ji dema ragirtina ketorolac dirêj bike.Bersivên hemî lûtkeyan bipîvin.Rêjeya her nepakiya kesane ya di beşa Ketorolac Tromethamine de ku bi formula hatî girtin hesab bikin:
100rfi (ri / rs)
tê de rfi faktora bersivê ya her lûtkeya nepaqijiya kesane li gorî ya ketorolac e;ri bersiva lûtkeyê ji bo her nepakî ye;û rs berhevoka hemî bersivên lûtkeyê yên lûtkeyên nepakî û lûtkeya sereke ya ketorolacê ye.Nirxên rfi ji bo analoga ketorolac 1-keto 0,52, ji bo analoga ketorolac 1-hîdroksî 0,67, ji bo lûtkeya nepaqijiyê ku li gorî ya ketorolac 0,54 wextê ragirtinê heye 2,2, û ji bo lûtkeya nepakiyê di demek ragirtinê de 0,91 in. ji 0.66.Ne zêdeyî 0,1% ji analoga ketorolac 1-keto an jî analoga ketorolac 1-hîdroksî tê dîtin;ne zêdeyî 0,5% ji her nepakiyek din tê dîtin;û berhevoka hemî nepakiyan ji %1.0 ne zêdetir e.
Assay-
Qonaxa mobîl- 5,75 g amonyum fosfat monobasîk di 1000 mL avê de bihelînin, û bi asîda fosforîk ve bi pH-ya 3,0 veguhezînin.Ji vê çareseriya tampon û tetrahydrofuran tevliheviyek parzûnkirî û bêgazkirî amade bikin (70:30).Ger hewce be verastkirinan bikin (binêre Lihevhatina Pergalê li binê Kromatografiyê <621>) da ku wextek ragirtinê ya ketorolac bi qasî 8 û 12 hûrdeman bi dest bixin.
Tevlihevkirina solvan - Tevliheviyek av û tetrahydrofuran amade bikin (70:30).
Amadekariyên standard- Bi mîqdarî mîqdarek bi awakî rast pîvazkirî ya USP Ketorolac Tromethamine RS di nav tevliheviya Solvent de hilweşînin da ku çareseriyek bi giraniya naskirî ya bi qasî 0,4 mg per mL bistînin.[NOTE-Vê çareseriyê ji ronahiyê biparêze.]
Amadekirina azmûnê- Nêzîkî 20 mg Ketorolac Tromethamine, ku bi rast hatî pîvaz kirin, veguhezînin fîşekek voltîkî ya 50 ml, bi tevliheviya Solvent veguhezînin ber hejmê, û tevlihev bikin.[NOTE-Vê çareseriyê ji ronahiyê biparêze.]
Çareseriya çareseriyê-Di veqetandek 250 ml de 100 ml av, 100 ml dîklorometan, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS, û 1 ml asîda hîdrochloric 1 N tevlihev bikin.Bişkojkê têxin nav xwe, bihejînin û bihêlin ku qat ji hev veqetin.Tebeqeya dîklorometanê ya jêrîn veguhezînin fîşekek camê ya borosilikatê ya girtî, û qata jor bavêjin.Çareseriya dîklorometanê 10 heta 15 hûrdeman li ber tîrêja tavê ya rasterast derxînin.1,0 mL ji çareseriyê veguhezînin şûşeyek, di herikîna hewayê de an di çemek nîtrojenê de zuwa bibe, 1,0 mL tevlêhevkirina Solvent lê zêde bikin û bizivirînin da ku bihelînin.[NOTE-Ev çareserî dibe ku di bin sarincê de were hilanîn û heya ku kromatograma ku ji bo Procedurê hatî rêve kirin ji bo tespîtkirina lûtkeyên ji ber analoga ketorolac 1-keto û analoga ketorolac 1-hîdroksî, û ji bo pîvandina çareseriyê maqûl e, were bikar anîn. di navbera ketorolac 1-keto analog û ketorolac.]
Pergala kromatografiyê (binihêrin Kromatografiya <621>) - Kromatografa şil bi detektorek 313 nm û stûnek 4,6 mm × 25 cm ku 5-mm pakêta L7 dihewîne û di germahiyek domdar a bi qasî 40 ° de tê parastin.Rêjeya herikînê bi qasî 1,5 ml di hûrdemê de ye.Çareseriya Çareseriyê kromatograf bikin, û bersivên lûtkeyê wekî ku ji bo Pêvajoyê hatî rêve kirin tomar bikin: demên ragirtinê yên têkildar ji bo analoga ketoroac 1-hîdroksî 0,63, ji bo analoga ketorolac 1-keto, 0,89 ji bo ketoroac 1-keto, û 1,0 ji bo ketorolac;û çareseriya, R, di navbera ketorolac 1-keto analog û ketorolac de ne kêmtir ji 1,5 e.Amadekariya Standardê kromatografî bike, û bersivên lûtkeyê wekî ku ji bo Pêvajoyê hatî rêve kirin tomar bike: karîgeriya stûnê ji 5500 lewheyên teorîkî ne kêmtir e;û guheztina standard a têkildar ji bo derziyên dubare ne ji 1,5% zêdetir e.
Pêvajo- Ji hev veqetandî cildên wekhev (nêzîkî 10 µL) ji amadekirina Standard û Amadekirina Assay di kromatografê de derxin, kromatograman tomar bikin, û bersivên ji bo lûtkeyên sereke bipîvin.Hejmara C15H13NO3·C4H11NO3, bi mg, di beşa Ketorolac Tromethamine de ku bi formula hatî girtin hesab bikin:
50C(rU/rS)
ku tê de C di amadekirina Standard de, bi mg per mL, konsantasyona USP Ketorolac Tromethamine RS ye;û rU û rS bersivên lûtkeya ketorolac in ku bi rêzê ve ji amadekirina Assay û amadekirina Standard têne wergirtin.