Orlistat CAS 96829-58-2 API Paqijiya dermanê windakirina giran 98,0 ~ 101,5%

Orlistat
C29H53NO5 495.73
l-Leucine, N-formyl-, 1-[(3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl)methyl]dodecyl ester, [2S-[2(R*), 3]]-;
N-Formyl-l-leucine, ester bi (3S,4S)-3-hexyl-4-[(2S)-2-hydroxytridecyl]-2-oxetanone [96829-58-2].
BINAVÎ
Orlistat di nav xwe de NLT 98.0% û NMT 101.5% C29H53NO5 heye, ku li ser bingehek bêşox, bê-solvan tê hesibandin.
NASNAME
• A. Absorption Infrared <197M>
• B. Dema ragirtinê ya lûtkeya sereke ya çareseriya Nimûneyê bi ya Çareseriya Standard re ku di Assay de hatî peyda kirin re têkildar e.
ASSAY
• Rêbaz
[Têbînî-Ji bo amadekirina an vegirtina her çareseriyê di vê analîzê de ji karanîna fîşekên plastîk dûr bixin.]
Qonaxa mobîl: Acetonitrile, acid fosforîk, û av (860: 0.05: 140)
Çareseriya standard: 0.5 mg/mL USP Orlistat RS di qonaxa Mobîl de.Di cih de piştî amadekirinê derziyê bikin an di saet 5 de hilînin.
Çareseriya nimûne: 0.5 mg / mL Orlistat di qonaxa Mobîl de.Di cih de piştî amadekirinê derziyê bikin an di saet 5 de hilînin.
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Mode: LC
Detektor: UV 195
Stûn: 3,9-mm × 15-cm;4-μm pakkirina L1
Rêjeya herikînê: 1,0 mL/min
Mezinahiya derzîlêdanê: 20 µL
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya standard
Pêdiviyên guncan
Veguheztina standarda têkildar: NMT 2.0%
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya orlistat (C29H53NO5) di beşa Orlistat de ku hatî girtin hesab bike:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = bersiva lûtkeyê ji çareseriya Nimûneyê
rS = bersiva lûtkeyê ji çareseriya Standard
CS = kombûna USP Orlistat RS di çareseriya Standard de (mg/mL)
CU = kombûna Orlistatê di çareseriya Nimûneyê de (mg/mL)
Pîvanên pejirandinê: 98.0% -101.5% li ser bingeha bêav, bê-solvan
NEMAŞÎ
Nerazîbûnên Inorganîk
• Bermayiya li ser şewitandinê <281>: NMT 0,1%
• Metalên Giran, Rêbaz II <231>: 20 ppm
Nepakiyên organîk
• Rêbaz 1: Sînorê Têkiliya Orlistat A
Çareseriya standard: 0,1 mg/mL ya USP Orlistat Têkildar A RS di acetone de
Çareseriya nimûne: 50 mg / mL Orlistat di acetone de
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Kromatografiya Tebeqa Tenik.)
Mode: TLC
Adsorbent: 0.25-mm qatek tevliheviya silica gel a kromatografiyê
Hêjmara serîlêdanê: 10 µL
Pêşxistina pergala çareserker: Toluene û ethyl acetate (4: 1)
Çareseriya tespîtkirinê: 2,5 g asîda fosfomolîbdîk û 1 g sulfate cerric vediguhezînin fîşekek voltîkî ya 100 ml, di nav de bihelînin û bi metanolê re heya hejmê bikin.
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Plateyê jê bikin, û bi hewayê bi baldarî hişk bikin.Plakaya hişkkirî bi çareseriya Detectionê re birijînin, û plakaya 30 hûrdemî di tendûrek di germahiya 120 de bişînin.
Pîvanên pejirandinê: Her deqek duyemîn a ji çareseriya Nimûneyê ya ku bi pêkhateya A-ya têkildar a orlistat re têkildar e ji cîhê têkildar ji çareseriya Standard (0,2%) ne tundtir e.
• Rêbaz 2: Sînorê Têkiliya Orlistat B
Çareseriya standard: 0,025 mg/ml ya USP Orlistat Têkildar B RS di klorîdê methylene
Çareseriya nimûne: 50 mg / mL Orlistat di methylene chloride de
Çareseriya nimûneya spîkirî: 50 mg / mL Orlistat di çareseriya Standard de
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Mode: GC
Detektor: îyonîzasyona agir
Stûn: 0,32-mm x 30-m silica yekbûyî, bi qonaxek rawestî ya 0,25-μm G27 vegirtî
Germahiya stûnê: Tabloya bernameya germahiyê ya jêrîn bibînin.
Germahiya Destpêkê () Rampa Germahiya (/min) Germahiya Dawî () Dema Ragirtinê li Germahiya Dawî (min)
50 4 170 -
170 30 300 30
Germî
Injector: 270
Detektor: 280
Gaza hilgir: Helium
Rêjeya herikînê: 30 mL/min
Rêjeya dabeşkirinê: 10:1
Mezinahiya derzîlêdanê: 2 μL
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya standard
Pêdiviyên guncan
Veguheztina standarda têkildar: NMT 10.0%
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya nimûne û çareseriya nimûneya Spiked
Di beşa Orlistatê ya ku hatî girtin de sedî ya pêkhateya B ya girêdayî orlistat hesab bikin:
Encam = [rU/(rSP rU)] × (CS/CT) × 100
rU = bersiva lûtkeya pêkhateya B ya girêdayî orlistatê ji çareseriya Nimûneyê
rSP = bersiva lûtkeyê ya pêkhateya B ya girêdayî orlistatê ji çareseriya nimûneya Spiked
CS = giraniya USP Orlistat Têkildar B RS di çareseriya Standard de (mg / mL)
CT = giraniya Orlistatê di çareseriya nimûneya Spiked de (mg / mL)
Pîvanên pejirandinê: NMT 0.05% ji pêkhateya B ya girêdayî orlistat tê dîtin.
• Rêbaz 3
[Têbînî-Ji bo amadekirina an vegirtina her çareseriyê di vê analîzê de ji karanîna fîşekên plastîk dûr bixin.]
Qonaxa mobîl, çareseriya standard, û çareseriya nimûneyê: Wekî ku di Assay de hatî rêve kirin amade bikin.
Çareseriya guncawbûna pergalê: 10 μg/mL ya USP Orlistat RS, 0,1 μg/mL ya Têkiliya C RS ya Orlistat a USP, û 0,25 μg/mL ya Têkiliya Orlistat a USP D RS di qonaxa Mobîl de
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Wekî ku di Assay de hatî rêve kirin bimeşin, ji bilî kromatografîkirina çareseriya guncaniya Pergalê.
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya guncaniya pergalê
Pêdiviyên guncan
Rêjeya sînyala-bo-deng: NLT 3 ji bo pêkhateya C-ya girêdayî orlistat û lûtkeyên pêkhateya D-ya girêdayî orlistat
Veguheztina standard a têkildar: NMT 10.0% ji bo lûtkeya orlistat
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya her nepakiyê di beşa Orlistat de ku hatî girtin hesab bikin:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = bersiva lûtkeyê ji bo her nepaqijiya ferdî ya ji çareseriya Nimûneyê
rS = bersiva pezê ya USP Orlistat RS ji çareseriya Standard
CS = kombûna USP Orlistat RS di çareseriya Standard de (mg/mL)
CU = kombûna Orlistatê di çareseriya Nimûneyê de (mg/mL)
F = faktora bersivê ya têkildar ku di Tabloya Nepaqijiyê 1 de tê dayîn
Pîvanên pejirandinê: Binêre Tabloya Nepakiyê 1.
Tabloya Nepaqijiyê 1
Navê Krîterên Qebûlkirina Faktora Bersiva Têkilî ya Dema Ragirtina Relatîf, NMT (%)
Formylleucinea 0,10 4,0 0,2
Têkiliya Orlistat C 0.13 33 0.05
Orlistat zengila vekirî epimerb 0.44 1.0 0.2
Têkiliya Orlistat D* 0.90 - Tê hesibandin
Rêbaz 4
Amidec zengila vekirî ya Orlistat* 0.90 - Tê hesibandin
Rêbaz 4
Orlistat 1.00 - -
d-Leucine orlistatd 1,18 1,0 0,2
Nepaqijiya nenaskirî ya kesane - 1.0 0.1
* Coelutes di vê pergala LC de, bi karanîna Pêvajoya 4 ve têne destnîşankirin.
N-Formyl-l-leucine.
b (2S,3R,5S)-5-[(S)-2-Formylamino-4-methyl-pentanoyloxy]-2-hexyl-3-hydroxy-hexadecanoic acid.
c N-Formîl-l-leucîn (S)-1-[(2S,3S)-2-hîdroksî-3-[1-fenîl-R-etîlkarbomoîl]nonîl]-dodecîl ester.
d N-Formyl-d-leucine (S)-1-[[(2S,3S)-3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl]methyl]dodecyl ester an enantiomer.
• Pêvajoya 4: Sînorê Têkiliya Orlistat D
Qonaxa mobîl: Metanol û av (83:17)
Çareseriya guncawbûna pergalê: 4 mg/mL USP Orlistat RS û 2,4 μg/mL Têkiliya D RS ya USP Orlistat di acetonitrile de, bi rêzê ve.
Çareseriya standard: 5.0 mg/mL USP Orlistat RS di acetonitrile de
Çareseriya nimûne: 5.0 mg / mL Orlistat di acetonitrile de
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya 621, Pêwîstiya Pergalê.)
Mode: LC
Detektor: 205 nm
Stûn: 4.0-mm × 25-cm;5-μm pakkirina L7
Rêjeya herikînê: 0,6 mL/min
Mezinahiya derzîlêdanê: 20 µL
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya guncaniya pergalê
Pêdiviyên guncan
Rêjeya sînyala-bo-dengê: NLT 3 ji bo lûtkeya kompleksa D ya girêdayî orlistat
Veguheztina standard a têkildar: NMT 10.0% ji bo lûtkeya orlistat
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya her nepakiyê di beşa Orlistat de ku hatî girtin hesab bikin:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = bersiva lûtkeyê ji bo her nepaqijiya ferdî ya ji çareseriya Nimûneyê
rS = bersiva pez ji bo USP Orlistat RS ji çareseriya Standard
CS = kombûna USP Orlistat RS di çareseriya Standard de (µg/mL)
CU = kombûna Orlistatê di çareseriya Nimûneyê de (μg/mL)
F = faktora bersivê ya têkildar a ku di Tabloya Nepaqijiyê 2 de tê wergirtin
Pîvanên pejirandinê: Binêre Tabloya Nepaqijiyê 2.
Tabloya Nepaqitiyê 2
Navê Krîterên Qebûlkirina Faktora Bersiva Têkilî ya Dema Ragirtina Relatîf, NMT (%)
Têkiliya Orlistat D 0.94 1.0 0.2
Orlistat 1.00 - -
Orlistat zengila vekirî amidea 1.25 4.3 0.1
esterek N-Formîl-l-leucîn (S)-1-[(2S,3S)-2-hîdroksî-3-[1-fenîl-R-etîlkarbomoîl]nonîl]-dodecîl esterek.
• Rêbaz 5: Sînorê Têkiliya Orlistat E
Tampon: Çareseriya boratê 0,4 N, bi pH-ya 10,2 ve hatî verast kirin
Agenta derbirînê: çareseriya o-Fthaldehyde (OPA).[Têbînî-Heke nikaribin bi bazirganiyê bi dest bixin, kargêrê Derivitîzasyonê dikare wekî 1% her yek ji 3-mercaptopropionic acid û o-phthaldialdehyde di nav 0,4 M çareseriya tamponê ya boratê de were amadekirin.]
Çareseriya A: 4,1 g ji sodyum acetate trihydrate û 40 mg ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) veguherînin nav flaskek volumetric 1-L.Di 950 mL avê de bihelînin, û bi hîdroksîdê sodyûmê 0,1 N bi pH-ya 7,2-ê verast bikin.Bi avê bi qasê hûr bikin, 2,5 ml tetrahydrofuran lê zêde bikin û tevlihev bikin.Parzûn, û degaz.
Çareseriya B: 2,7 g acetate sodyum trihydrate û 40 mg EDTA veguhezînin nav fîşekek volumetrîkî ya 1-L.Di 200 ml avê de hilweşînin, û bi hîdroksîdê sodyûmê 0,1 N ve bi pH-ya 7,2-ê vekin.800 mL acetonitrile, parzûn û degazê lê zêde bikin.
Qonaxa mobîl: Tabloya gradientê ya jêrîn bibînin.
Dem (min) Çareseriya A (%) Çareseriya B (%)
0 96,7 3,3
20 60 40
24 0 100
38 0 100
38 96,7 3,3
45 96,7 3,3
Çareseriya standard: Mîqdarek girankirî ya bi qasî 0,2 mg ya USP Orlistat Têkildar E RS veguhezînin şûşeyek 20-mL ya serê-space.10 mL hîdroksîdê sodyûmê 4 N lê zêde bikin, û şûşê bigire.Fîşka 1 saetan heta 100 germ bikin, paşê bihêlin ku heta germahiya odeyê sar bibe.2 mL ji çareseriya encam vediguhezînin nav fîşekek voltîkî ya 50 ml, û bi avê heya cildê hûr bikin.Ji 0,5 mL ya vê çareseriyê re 2,0 mL Tampon û 0,5 mL ajaneya Derivatîzasyonê zêde bikin.
Çareseriya nimûne: Li gorî ku ji bo çareseriya Standard tê rêve kirin bimeşin, lê li şûna wê 25 mg Orlistat bikar bînin da ku li şûna 0.2 mg ya USP Orlistat Têkildar E RS-ê bi kar bînin.
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Mode: LC
Detector: Fluorescence 340 nm (hezkirin);450 nm (weşandin)
Stûnên
Guard: 2.1-mm × 2-cm;50-μm pakkirina L1
Analîtîk: 2.1-mm × 20-cm;pakkirina L1
Rêjeya herikînê: 0,5 mL/min
Mezinahiya derzîlêdanê: 20 µL
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya standard
Pêdiviyên guncan
Veguheztina standardê ya têkildar: NMT 6.0% ji bo lûtkeya E-ya girêdayî orlistat
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Rêjeya vê nepakiyê di beşa Orlistat de ku hatî girtin hesab bikin:
Encam = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = bersiva lûtkeyê ji bo pêkhateya E-ya girêdayî orlistatê di çareseriya Nimûneyê de
rS = bersiva lûtkeyê ya ji bo USP Orlistat Têkildar E RS di çareseriya Standard de
CS = berhevoka USP Orlistat Têkildar E RS di çareseriya Standard de (mg/mL)
CU = kombûna Orlistatê di çareseriya Nimûneyê de (mg/mL)
Pîvanên qebûlkirinê
Nepaqijiya kesane: NMT 0.2% ji pêkhateya E-ya girêdayî orlistat tê dîtin.
Tevahiya nepaqijiyê: NMT 1.0% ji nepakiyên tevahî tê dîtin, encamên ji bo Pêvajoyên 1, 2, 3, 4, û 5 têne zêdekirin.
TESTÊN TAYBETÎ
• Zivirandina Optîkî, Zivirandina Taybet <781>
Çareseriya nimûneyê: 30 mg/mL di alkola dehydrated de
Pîvanên pejirandinê: Di navbera -48.0 û -51.0 de, li 20
• Diyarkirina avê, Rêbaz Ic <921>: NMT 0,2%
PÊWÎZÊN ZÊDEYÎ
• Pakkirin û hilanîn: Di konteynerên girtî de di navbera 2 û 8℃ de werin parastin.
• Standardên Referansa USP <11>
USP Orlistat RS
USP Orlistat Têkildar A RS
USP Orlistat Têkiliya Têkilî B RS
Têkiliya USP Orlistat C RS
USP Orlistat Têkiliya Têkilî D RS
Têkiliya USP Orlistat E RS
USP35