Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 Paqijiya > 99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzîzothiazol-3(2H)-one, 1,1-dîoksît;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dîoksît [81-07-2].
BINAVÎ
Saccharin NLT 99.0% û NMT 101.0% C7H5NO3S heye, ku li ser bingeha hişk tê hesibandin.
NASNAME
• Avgirtina Infrared <197K>
ASSAY
• Rêbaz
Nimûne: 500 mg
Analîz: Nimûneyê di 40 ml alkolê de bihelînin.40 ml av û phenolphthalein TS zêde bikin.Bi hîdroksîdê sodyûmê 0,1 N tîtrate bikin.Ger hewce be, titrasyonek vala pêk bînin û rastkirina guncan bikin.Her mL hîdroksîdê sodyûmê 0,1 N bi 18,32 mg C7H5NO3S re wekhev e.
Pîvanên pejirandinê: 99.0% -101.0% li ser bingeha hişk
NEMAŞÎ
Nerazîbûnên Inorganîk
• Bermayiya li ser Ignition <281>: NMT 0,2%.Germahiya şewitandinê 600 ± 50 e.
• Metalên Giran, Rêbaz II <231>: NMT 10 ppm
Nepakiyên organîk
• Rêbaz 1: Sînorê Toluenesulfonamides
Çareseriya standarda hundurîn: 0,25 mg / mL kafeîn di methylene chloride de
Çareseriya stoka standard: 20,0 μg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS û 20,0 μg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS di methylene chloride
Çareseriya standard: 5.0 mL ji çareseriya stokê ya Standard di nav çemek nîtrojenê de zuha bikin.Bermayiyê di 1 mL çareseriya standarda navxweyî de hilweşînin.
Çareseriya nimûneyê: 10 g Saccharin di 20 mL avê de bihêle, û bi karanîna 5-6 mL hîdroksîdê sodyûmê 10 N hilweşîne.Ger hewce be, çareserî bi 1 N sodyûm hîdroksîd an 1 N hîdroklorîk asîdê bi pH 7-8 eyar bikin, û bi avê heya 50 mL hûr bikin.Çar mîqdarên her yek ji 50 mL klorîdê metîlen bihejînin.Tebeqeyên jêrîn tevlihev bikin, li ser sulfate sodyûmê bêhîdro hişk bikin, û parzûn bikin.Parzûn û sodyûm sulfate bi 10 ml klorîdê methylene bişon.Çareserî û şuştinan li hev bikin, û hema hema heya ziwabûnê di hemamek avê de bi germahiyek ku ji 40î derbas nabe. nîtrojenê, û bermayiyê di 1.0 mL çareseriya standarda navxweyî de bihelînin.
Çareseriya vala: 200 mL klorîdê metîlenê di germahiyek ku ji 40î derbas neke de di hemamek avê de zuha bikin.
Sîstema kromatografiyê
(Binêre Kromatografiya <621>, Lihevhatina Pergalê.)
Mode: GC
Detektor: îyonîzasyona agir
Stûn: 0,53-mm × 10-m stûna silîka hevgirtî, bi qonaxa G3 ve hatî pêçan (stûrahiya fîlimê 2 μm)
Germî
Injector: 250
Detektor: 250
Stûn: 180
Gaza hilgir: Nîtrojen
Rêjeya herikînê: 10 mL/min
Mezinahiya derziyê: 1 μL
Rêjeya dabeşkirinê: 2:1
Lihevhatina pergalê
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya vala
[Têbînî - Materyal bi rêza jêrîn têne derxistin: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, û caffeine.]
Pêdiviyên guncan: Di demên ragirtinê de ji bo standarda hundurîn, o-toluenesulfonamide, an p-toluenesulfonamide lûtk tune;Çareseriya vala
Resolution: NLT 1.5 di navbera o-toluenesulfonamide û p-toluenesulfonamide, çareseriya standard
Lêkolîne
Nimûne: Çareseriya standard û çareseriya nimûne
Krîterên pejirandinê: Ger di kromatograma ku bi çareseriya Nimûneyê ve hatî wergirtin de lûtkek ji ber o-toluenesulfonamide û p-toluenesulfonamide xuya bibe, rêjeya deverên wan ji çareseriya standarda hundurîn re NMT ye, rêjeya têkildar di kromatograma ku bi çareseriya Standard re hatî peyda kirin. .
Nepaqijiyên ferdî: Binêre Tabloya Nepaqijiyê 1.
Tabloya Nepaqijiyê 1
Krîterên Pejirandina Navê (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Rêbaz 2: Sînorê Benzoate û Salicilate
Çareseriya nimûne: 10 mL çareseriyek germ û têrbûyî ya saccharin
Analîz: Klorîdê TS-ê dilopek li çareseriya Nimûneyê zêde bikin.
Krîterên qebûlkirinê: Di şikilê de tîrêj an rengê binefşî dernakeve.
TESTÊN TAYBETÎ
• Melting Range an Germahiya 741: 226-230
• Windabûna di zuwakirinê de <731>: Nimûneyek 2 saetan di saet 105 de hişk bike: %1.0 ji giraniya xwe NMT winda dike.
• Testa 271-a madeyên ku bi hêsanî karbonîze dibin
Çareseriya nimûne: 40 mg/ml di asîda sulfurîk (94,5%-95,5% [w/w] ya H2SO4), di 48-50 de ji bo 10 min.
Pîvanên pejirandinê: Çareseriya Nimûneyê ji Fluid A Matching bêtir reng nîne, dema ku li hember paşxaneyek spî were dîtin.
• Zelalbûna Çareseriyê
[Têbînî-Çareseriya Nimûneyê 5 hûrdem piştî amadekirina suspensiona Referansê A bi suspensiona Referansê A û bi avê re di ronahiya rojê ya belavbûyî de were berhev kirin.]
Diluent: 200-g/L çareseriya acetate sodium
Çareseriya hîdrazînê: 10,0 mg/ml sulfate hîdrazin.[Têbînî-Bihêle ku 4-6 demjimêran bisekinin.]
Çareseriya methenamine: 2,5 g methenamine veguhezînin fîşekek 100 ml ya bi şûşeyek girtî, 25,0 ml av lê zêde bikin, tapa camê têxin hundur û tevlihev bikin da ku bihele.
Suspensiona opalescent a seretayî: 25.0 mL çareseriya Hydrazine veguhezînin çareseriya Methenamine di fîşeka 100-mL ya şûşê de.Mix bikin, û destûr bidin ku 24 demjimêran bisekinin.[Têbînî-Ev suspension 2 mehan domdar e, bi şertê ku di konteynirek cam de bê kêmasiyên rûkalê were hilanîn.Pêdivî ye ku suspension bi camê negire û berî ku were bikar anîn divê baş were tevlihev kirin.Bihêlin ku sekinandin 24 demjimêran bimîne.]
Standarda Opalescence: 15.0 mL ji suspensiona seretayî ya opalescentê bi avê heya 1000 mL hûr bikin.[Têbînî - Divê ev suspension 24 demjimêran piştî amadekirinê neyê bikar anîn.]
Rawestandina referansê A: Standard û av Opalescence (1 ji 20)
Suspension B: Standard û av Opalescence (1 ji 10)
Çareseriya nimûne: 200 mg/mL di Diluent de
Lêkolîne
Nimûne: Diluent, suspension referans A, suspension referans B, çareseriya nimûne, û av
Beşek têr ji çareseriya Nimûneyê veguhezînin lûleya ceribandinê ya ji cama bêreng, şefaf, bêalî ya bi bingehek xwerû û bejna hundurîn 15-25 mm da ku kûrahiyek 40 mm bistînin.Bi heman awayî beşên suspensiona Referansê A, suspensiona Referansê B, av, û Diluentê veguhezînin lûleyên testê yên lihevhatî.Çareseriyan di ronahiya rojê ya belavbûyî de bidin ber hev, li hember paşxaneyek reş vertîkal temaşe bikin (binihêrin Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Berhevdana Dîtbar).[Têbînî — Divê belavbûna ronahiyê wisa be ku suspensiona Referansê A bi hêsanî ji avê were veqetandin, û ku suspensiona Referansê B bi hêsanî ji suspensiona Referansê A were cûda kirin. ]
Pîvanên pejirandinê: Çareseriya Nimûneyê heman zelaliya avê, an Diluentê nîşan dide, an jî opalescence wê NMT ya suspensiona Referansê A ye.
• Rengê Çareseriyê
Diluent A: 200-g/L çareseriya acetate sodium
Diluent B: 10-g/L çareseriya asîda hîdrochloric
Çareseriya stokê ya standard: Ferric chloride CS, kloride kobaltous CS, sulfate cupric CS, û Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Çareseriya standard: Çareseriya stoka standard û Diluent B (1 di 100).[Têbînî - Beriya ku bikar bînin çareseriya Standard tavilê amade bikin.]
Çareseriya Nimûneyê: Ji bo Zelalbûna Çareseriyê çareseriya Nimûneyê ji ceribandinê bikar bînin.
Lêkolîne
Nimûne: Diluent A, Çareseriya standard, Çareseriya nimûne, û av
Beşek têr ji çareseriya Nimûneyê veguhezînin lûleya ceribandinê ya ji cama bêreng, şefaf, bêalî ya bi bingehek xwerû û bejna hundurîn 15-25 mm da ku kûrahiyek 40 mm bistînin.Bi heman awayî beşên çareseriya Standard, Diluent A, û ​​avê veguhezînin lûleyên ceribandinê yên lihevhatî.Çareseriyan di ronahiya rojê ya belavbûyî de bidin ber hev, bi vertîkal li hember paşxaneyek spî temaşe bikin (binihêrin Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Berhevdana Dîtbar).
Pîvanên pejirandinê: Çareseriya Nimûneyê xwedan xuyangiya avê an Diluent A ye, an jî ji çareseriya Standard ne bi rengtir e.
PÊWÎZÊN ZÊDEYÎ
• Pakkirin û hilanîn: Di konteynerên girtî de werin parastin.Li germahiya odeyê hilînin.
• Standardên Referansa USP <11>
USP Saccharin RS Bikirtînin Ji bo Dîtina Structure
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS