Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC ASID
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
BINAVÎ
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
Naverok: Ji sedî 99,0 heta ji sedî 101,0 (maddeya hişk).
CARACTERS
Xuyabûn: toza spî an hema spî.
Çareserî: bi pratîkî di avê de nayê çareser kirin, bi serbestî di etanolê de (ji sedî 96), di acetonê de hindik tê çareser kirin, bi pratîkî di methylene chloride de nayê çareser kirin.
mp: nêzîkî 202℃.
NASNAME
Nasnameya yekem: A.
Nasnameya duyemîn: B, C.
A. Spektrofotometrîya vegirtina înfrared (2.2.24).
Berhevkirin: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Kromatogramên ku di îmtîhanê de hatine bidestxistin ji bo nepaqibûna C bikolin.
Encam: Cihê sereke yê di kromatogramê de ku bi çareseriya testê (b) ve hatî wergirtin, ji hêla pozîsyon, reng û mezinahiyê ve dişibihe cihê sereke di kromatograma ku bi çareseriya referansê (a) ve hatî peyda kirin.
C. Nêzîkî 10 mg di 1 mL asîda sulfurîk R de bihelînin. 0,1 mL çareseriya formaldehîdê R lê zêde bikin û 5 hûrdeman bihêlin.5 mL ava R lê zêde bikin. Bendava ku tê bidestxistin kesk-şîn e.
TESTS
Zivirandina optîkî ya taybetî (2.2.7): + 58.0 ber + 62.0 (maddeya hişkkirî).
0,500 g di etanol R ya bêhîdro de bihelînin û bi heman helwêstê heta 25,0 mL bihelînin.
Nepaqitî C. Kromatografiya qat-tenik (2.2.27).
Tevlihevkirina solvan: av R, aceton R (10:90 V/V).
Çareseriya testê (a).0,40 g ji maddeya ku divê were lêkolîn kirin di nav tevlêbûna helikê de bihelînin û bi tevlêbûna çareserkerê heya 10 mL hûr bikin.
Çareseriya testê (b).1 mL çareseriya testê (a) heya 10 mL bi tevlêbûna helwêstê veqetînin.
Çareseriya referansê (a).40 mg asîda ursodeoksîkolîk CRS di nav têkelê çareserkerê de bihelînin û bi tevlêbûna helwêstê heta 10 mL bihelînin.
Çareseriya referansê (b).20 mg asîda lîtokolîk CRS (nepaqijiya C) di nav têkelê çareserkerê de bihelînin û bi tevlîheviya helikê heta 10,0 mL (çareseriya A) bihelînin.2,0 mL ji vê çareseriyê bi 100,0 mL bi tevlêbûna şêlê vekin.
Çareseriya referansê (c).Li 5 mL çareseriya A 10 mg asîda kenodeoksîkolîk CRS (nepaqijiya A) lê zêde bikin û bi tevlêbûna helikê re heta 50 mL têxin.
Plate: TLC plakaya silica gel R.
Qonaxa mobîl: asîdê acetîk glacial R, aceton R, methyleneklorîd R (1:30:60 V/V/V).
Serlêdan: 5 μL.
Pêşveçûn: ji 2/3 ji plakaya.
Hişkandin: li 120℃ ji bo 10 min.
Tespîtkirin: tavilê bi çareseriyek 47,6 g/L ya asîda fosfomolîbdîk R di nav tevliheviyek ji 1 cild asîda sulfurîk R û 20 cildên asîdê acetîk ên cemedî R birijînin û li 120℃ germ bikin heya ku lekeyên şîn li ser paşxaneyek sivik xuya bibin.
Lihevhatina pergalê: çareseriya referansê (c):
- kromatogram 2 xalên sereke yên zelal ji hev veqetandî nîşan dide.
Sînor: çareseriya testê (a):
-Nepaqijiya C: her lekeyek ji ber nepaqijiya C ne ji xala sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (b) hatî peyda kirin tundtir e (ji sedî 0,1).
Madeyên têkildar.Kromatografiya şil (2.2.29).
Tevlihevkirina solvan: metanol R, qonaxa mobîl (10:90 V/V).
Çareseriya testê.60 mg maddeya ku divê were lêkolandin di tevlêbûna helikê de bihelînin û bi tevlêbûna çareserkerê heya 20,0 mL bihelînin.
Çareseriya referansê (a).Naveroka şûşeyek Ursodeoxycholic Acid ji bo guncanbûna pergalê CRS (di nav xwe de nepaqijiyên A û H heye) di 1,0 mL ji tevlêbûna çareserkerê de bihelînin.
Çareseriya referansê (b).1.0 mL ji çareseriya testê bi 100.0 mL bi tevlêbûna rûnê veşêre.1.0 mL ji vê çareseriyê bi 10.0 mL re bi tevlêbûna şêlê vekin.
Ling:
-size: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-qonaxa rawestgehê: gêla silica octadecylsilyl-a-dawî ji bokromatografiya R (5 μm);
- Germahî: 40℃ ± 1℃.
Qonaxa mobîl: 30 cildên acetonitrile R, 37 cildên 0,78 g/L çareseriyek sodyum dihydrogen fosfate R ku bi pH 3 ve hatî eyar kirin bi asîda fosforîk R, û 40 cildên metanol R tevlihev bikin.
Rêjeya herikînê: 0,8 mL/min.
Tespîtkirin: Refraktometre li 35 ± 1℃.
Derzî: 150 μL.
Dema xebitandinê: 4 caran ji dema ragirtinê ya Ursodeoxycholic Acid.
Nasnameya nepaqijiyan: Kromatograma ku bi ursodeoxycholic acid tê peyda kirin ji bo guncanbûna pergalê CRS û kromatograma ku bi çareseriya referansê (a) hatî wergirtin bikar bînin da ku lûtkeyên ji ber nepakîyên A û H nas bikin.
Ragirtina têkildar bi ursodeoxycholic acid (dema ragirtinê = bi qasî 14 hûrdem): nepakî H = bi qasî 0,9;nepakî A = bi qasî 2,8.
Lihevhatina pergalê: çareseriya referansê (a):
-çareseriyê: herî kêm 1,5 di navbera lûtkeyan de ji ber nepaqibûna H û asîda ursodeoksîkolîk.
Sînor:
- Nepakî A: ne ji 10 qatê qada lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (b) hatî peyda kirin (ji sedî 1,0);
-Nepaqijiyên ne diyar: ji bo her nepaqijiyê, ne zêdetir ji qada lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (b) ve hatî wergirtin (0,10 ji sedî);
- gişt: ne zêdeyî 15 qatê qada lûtkeya sereke ya di kromatograma ku bi çareseriya referansê (b) ve hatî bidestxistin (ji sedî 1,5);
-sînorê nehesibandinê: 0,5 qatê qada lûtkeya sereke ya di kromatogramê de ku bi çareseriya referansê (b) hatî bidestxistin (ji sedî 0,05).
Metalên giran (2.4.8): herî zêde 20 ppm.
1.0 g bi testa C re tevdigere. Çareseriya referansê bi 2 mL çareseriya standard a sereke (10 ppm Pb) R amade bikin.
Windabûna di zuwakirinê de (2.2.32): herî zêde ji sedî 1.0, li ser 1.000 g bi zuwakirina di tendûrê de di 105℃ de tê destnîşankirin.
Aşê sulfatkirî (2.4.14): herî zêde ji sedî 0.1, li ser 1.0 g tê destnîşankirin.
ASSAY
0,350 g di 50 ml etanolê (ji sedî 96) R de, ku berê bi 0,2 ml çareseriya fenolfthaleîn R re bêbandor kirin, bihelînin. 50 mL ava R lê zêde bikin û bi 0,1 M hîdroksîdê sodyûmê tîtra bikin heta ku rengek pembe were bidestxistin.
1 mL hîdroksîdê sodyûmê 0,1 M bi 39,26 mg C24H40O4 re wekhev e.
NEMAŞÎ
Nepaqijiyên diyarkirî: A, C.
Nepaqijiyên din ên ku têne tespît kirin (maddeyên jêrîn, heke di asta têr de hebin, dê ji hêla yek an ceribandinên din ên di monografê de werin tesbît kirin. Ew ji hêla pîvana pejirandina gelemperî ji bo nepakîyên din / ne diyar û / an ji hêla monografiya gelemperî ve têne sînordar kirin. ji bo bikaranîna dermanan (2034). Ji ber vê yekê ne hewce ye ku van nepakiyan ji bo nîşana lihevhatinê nas bikin. Her weha binêre 5.10.
Kontrolkirina nepakîyan di madeyên ji bo karanîna dermanan de): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asîda chenodeoxycholic),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asîdê cholic),
C. 3α-hîdroksî-5β-cholan-24-oic acid (asîda lîtokolîk),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asîdê ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (asîdê deoksîkolîk),
F. 3α-hîdroksî-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.