Аденозин CAS 58-61-7 Анализ 99,0%-101,0% USP Standard Factory Жогорку тазалык

АНЫКТОО
Аденозин кургатылган негизде эсептелген C10H13N5O4 NLT 99,0% жана NMT 101,0% камтыйт.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• A. ИНФРАКЫЗЫЛ СУТУУНУ <197K>: NMT 0,1%
АССА
• АДЕНОЗИН
Үлгү: 200 мг аденозин мурда 105° температурада 2 саат кургатылган
Титриметрикалык система
(Караңыз: Титриметрия <541>)
Режим: Түздөн-түз титрлөө
Титрант: 0,1 Н хлор кислотасына VS
Акыркы чекитти аныктоо: Потенциометриялык
Талдоо: 50 мл муздуу уксус кислотасында эритип, хлор кислотасына VS үчүн 0,1 Н титрлейт.Алынган порциядагы аденозиндин (C10H13N5O4) пайызын эсептегиле:
Натыйжа = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Үлгү титрантынын көлөмү (мл)
B = Бош титранттын көлөмү (мл)
N= титранттын нормалдуулугу (мЭк/мл)
F= эквиваленттүү фактор: 267,25 мг/мЭк
W= Үлгүнүн салмагы (мг)
Кабыл алуу критерийлери: кургатылган негизде 99,0%-101,0%
• КАПТАЛАР
• КАЛДЫК ОТТУ <281>: NMT 0,1%
• ООР МЕТАЛДАР, II метод <231>: NMT 10 промилле
• АММИАК ЧЕГИ
Үлгү эритмеси: 0,5 г 10 мл сууга суспензия.30 сек аралаштырып, ири фильтрден өткөрүңүз.Фильтратты 15 мл суу менен эритип, фильтратты колдонуңуз.
Стандарттык эритме: суудагы аммоний хлориди 0,4 мкг/мл
Талдоо: Үлгү эритмесине жана Стандарттык эритмеге 0,3 мл щелочтуу мер курик-калий йодид TS кошуп, пробиркалардын капкагын жаап, 5 мүнөт тыныктырып коюңуз.
Кабыл алуу критерийлери: Үлгү эритмеси Стандарттык эритмеге караганда интенсивдүү сары түскө ээ эмес (NMT 4 ppm аммиак).
• ХЛОРИДТИН ЧЕГИ
Үлгү эритмеси: 0,2 г 10 мл сууга суспензия.30 сек аралаштырып, ири фильтрден өткөрүп, фильтратты колдонуңуз.
Стандарттык эритме: суудагы 2,3 мкг/мл натрий хлориди
Талдоо: Үлгү эритмесине жана 10 мл Стандарттык эритмеге 1 мл азот кислотасын жана 1 мл күмүш нитраты TS кошуп, ар бир эритмени 40 мл суу менен суюлтуңуз.Эритмелерди жарыктан корголгон 5 мүнөткө калтырыңыз.
Кабыл алуу критерийлери: Караңгы фондо кароодо Үлгү эритмеси Стандарттык эритмеден (NMT 0,007% хлорид) караганда булуттуу эмес.
• СУЛФАТТЫН ЧЕГИ
Үлгү эритмеси: 0,75 г 15 мл сууга суспензия.30 сек аралаштырып, ири фильтрден өткөрүп, фильтратты колдонуңуз.
Стандарттык эритме: 15 мл сууга 0,15 мл 0,020 Н күкүрт кислотасын кошуңуз.
Талдоо: Үлгү эритмесине жана Стандарттык эритмеге 2 мл барий хлориди TS жана 1 мл 3 Н туз кислотасын кошуп, ар бир эритмени 30 мл суу менен суюлтуңуз жана аралаштырыңыз.Эритмелерди 5 мүнөт турушуна уруксат бериңиз.
Кабыл алуу критерийлери: Үлгү эритмеси Стандарттык эритмеден (NMT 0,02% сульфат) булганган эмес.
• ОРГАНИКАЛЫК КАСКАЛАР
А чечими: 6,8 г/л калий суутек сульфаты жана 3,4 г/л тетрабутиламоний суутек сульфаты сууда.2 Н калий гидроксиди менен рН 6,5ке чейин тууралаңыз.
Б эритмеси: 0,1 г/л натрий азидинин эритмеси
Мобилдик фаза: А чечими жана В чечими (60:40)
Системанын ылайыктуулугу боюнча чечим: Мобилдик фазадагы аденозин менен инозиндин ар бири 0,2 мг/мл
Үлгү эритмеси: Мобилдик фазадагы аденозиндин 1,0 мг/мл
Хроматографиялык система
(Караңыз: Хроматография <621>, Системанын ылайыктуулугу.)
Режим: LC
Детектор: UV 254 нм
Мамыча: 4,6-мм × 25-см;5 мкм таңгак L1
Агым ылдамдыгы: 1,5 мл/мин
Инъекциянын көлөмү: 20 мкл
Системасы жарактуулугу
Үлгүлөр: Системанын ылайыктуулугу боюнча чечим
Жарактуулугу боюнча талаптар
Чечим: NLT 9.0 аденозин менен инозиндин ортосунда
Калдык фактору: NMT 2.5
Салыштырмалуу стандарттык четтөө: NMT 2.0%
[ЭСКЕРТҮҮ - Үлгү эритмени хроматографиядан өткөрүңүз жана иштөө убактысын негизги чокудан кеминде эки эсе кармап турууга тууралаңыз.]
Анализ
Үлгү: Чечимдин үлгүсү
Кабыл алынган аденозиндин үлүшүндөгү ар бир аралашманын пайызын эсептегиле:
Натыйжа = (rU/rT) × 100
rU = Үлгү эритмесиндеги ар бир аралашманын эң жогорку реакциясы
rT = Үлгү чечиминин бардык чокулары үчүн бардык жооптордун суммасы
Кабыл алуу критерийлери
Жеке аралашмалар: NMT 0,1% гуанозин, инозин жана уридин жана NMT 0,2% аденин
Жалпы аралашмалар: NMT 0,5%
СПЕКТИК ТЕСТТЕР
• ЭРҮҮ АРАКАСЫ ЖЕ ТЕМПЕРАТУРА <741>: 233°-238°
• ОПТИКАЛЫК АЙЛАНУУ, Өздүк айлануу <781S>: -68° -72°
Сыноочу эритме: 20 мг/мл натрий гидроксидинин эритмесинде (20дан 1), мурда 105° температурада 2 саат кургатылган үлгүдө аныкталган
КЫСЛАЛДЫК ЖЕ ШЕЧЕРЛИК: 1 г 20 мл көмүр кычкыл газы жок сууга суспензия.30 сек аралаштырып, ири фильтрден өткөрүңүз.Фильтраттын эки 10 мл порциясынын ар бирине 0,1 мл бромокрезол кызгылт көк түстөгү TS кошуңуз.
Кабыл алуу критерийлери: NMT 0,3 мл 0,01 N натрий гидроксиди бир порцияда көк-кызгылт көк түстү алуу үчүн талап кылынат.Башка бөлүгүндө сары түскө ээ болуу үчүн NMT 0,1 мл 0,01 N туз кислотасы керектелет.
•ЖОГОЛУУЧУ КУРГАТУУ <731>: Үлгүнү 105℃ температурада 2 саат кургатыңыз: ал NMT 0,5% салмагын жоготот.
КОШУМЧА ТАЛАПТАР
•ПАКТАМА ЖАНА САКТОО: тыгыз, жарыкка чыдамдуу идиштерде жана көзөмөлдөнгөн бөлмө температурасында сактаңыз.
• USP МААЛЫМАТ СТАНДАРТЫ <11>
USP Adenosine RS