SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Бетадекс сульфобутил эфир натрий анализи 95,0~105,0%

Бетадекс сульфобутил эфири натрий
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 n = 6,5 болгондо
Бета циклодекстрин сульфобутил эфирлери, натрий туздары;
Бета циклодекстрин сульфобутил эфир натрий [182410-00-0].
АНЫКТОО
Бетадекс сульфобутил эфири натрий негизги шарттарда 1,4-бутан сультонду колдонуу менен бетадексти алкилдөө жолу менен даярдалат.
Betadex менен алмаштыруунун орточо даражасы NLT 6.2 жана NMT 6.9 болуп саналат.
Ал суусуз негизде эсептелген C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6,2–6,9) NLT 95,0% жана NMT 105,0% камтыйт.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• A. ИНФРРА-КЫЗЫЛ АБОРБЦИЯ <197К>
• B. Үлгү эритмесинин негизги чокусун кармоо убактысы, Анализде алынган стандарттык эритменин убактысына туура келет.
• C. Ал алмаштыруунун орточо даражасы боюнча тесттин талаптарына жооп берет.
• D. ИДЕНТИФИКАЦИЯЛЫК ТЕСТТЕР-ЖАЛПЫ, натрий 〈191〉
АССА
• ПРОЦЕДУРА
Мобилдик фаза: ацетонитрил менен суунун аралашмасындагы 0,1 М калий нитраты (1:4)
Стандарттык чечим: 10 мг/мл USP Betadex Sulfobutyl Ether Natrium RS мобилдик фазасында
Үлгү эритмеси: мобилдик фазадагы Бетадекс сульфобутил эфиринин 10 мг/мл
Хроматографиялык система
(Караңыз: Хроматография <621>, Системанын ылайыктуулугу.)
Режим: LC
Детектор: сынуу көрсөткүчү
Детектордун температурасы: 35 ± 2°
Мамыча: 7,8 мм × 30 см аналитикалык тилке;таңгак L37.[ЭСКЕРТҮҮ-Чуркоо сериясы аяктагандан кийин колонканы ацетонитрил жана суу (1:9) эритмеси менен чайкаңыз.]
Агым ылдамдыгы: 1,0 мл/мин
Инъекциянын көлөмү: 20 мкл
Системасы жарактуулугу .
Үлгү: Стандарттык чечим
Жарактуулугу боюнча талаптар
Салыштырмалуу стандарттык четтөө: NMT 2.0%
Анализ
Үлгүлөр: Стандарттык эритме жана Үлгү чечим
Бетадекс сульфобутил эфир натрийинин [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] алынган Бетадекс сульфобутил эфиринин үлүшүн пайызын эсептеңиз:
Натыйжа = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = бетадекс сульфобутил эфири үчүн эң жогорку жооп
Үлгү эритмесинен натрий
rS = бетадекс сульфобутил эфири үчүн эң жогорку жооп
Стандарттык эритмеден натрий
CS = USP Betadex Sulfobutyl эфиринин концентрациясы
Стандарттык эритмедеги натрий RS (мг/мл)
CU = Үлгү эритмесиндеги Бетадекс сульфобутил эфиринин концентрациясы (мг/мл)
Кабыл алуу критерийлери: суусуз негизде 95,0% ~ 105,0%
КАПТАЛАР
• ООР МЕТАЛДАР, II Метод <231>: NMT 5 ppm
• БЕТА ЦИКЛОДЕКСТРИНДИН ЧЕГИ (BETADEX)
А чечими: 25 мМ натрий гидроксиди
Б чечими: 250 мМ натрий гидроксиди жана 1 М калий нитраты
Мобилдик фаза: 1-таблицаны караңыз.
1-таблица

Стандарттык чечим: 2 мкг/мл USP Beta Cyclodextrin RS
Үлгү эритмеси: 2 мг/мл Бетадекс сульфобутил эфир натрийи
Хроматографиялык система
(Караңыз: Хроматография <621>, Системанын ылайыктуулугу жана Ион хроматографиясы <1065>.)
Режим: IC
Детектор: Импульстук амперометрия (алтын жумушчу электрод жана күмүш шилтеме электрод менен амперометриялык клетка)
Мамыча
Guard: 4.0-мм × 5-см анион-алмашуу;таңгак L61
Аналитикалык: 4,0 мм × 25 см анион алмашуу;
таңгак L61
Мамычанын температурасы: 50 ± 2°
Агым ылдамдыгы: 1,0 мл/мин
Инъекциянын көлөмү: 20 мкл
Импульстук амперометрдик детектор үчүн толкун формасы: 2-таблицаны караңыз.
2-таблица

Системасы жарактуулугу
Үлгү: Стандарттык чечим
Жарактуулугу боюнча талаптар
Салыштырмалуу стандарттык четтөө: NMT 5.0%
Анализ
Үлгүлөр: Стандарттык эритме жана Үлгү чечим
Бетадекстин сульфобутил эфир натрийинин үлүшүндө бета циклодекстриндин (бетадекс) пайызын эсептеңиз:
Натыйжа = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = Үлгү эритмесинен бета циклодекстрин үчүн эң жогорку жооп
rS = Стандарттык эритмеден бета циклодекстрин үчүн эң жогорку жооп
CS = Стандарттык эритмедеги USP Beta Cyclodextrin RS концентрациясы (мкг/мл)
CU = Үлгү эритмесиндеги Бетадекс сульфобутил эфиринин концентрациясы (мг/мл)
F = конверсия коэффициенти (10-3 мг/мкг)
Кабыл алуу критерийлери: NMT 0,1%
• 1,4-БУТАН СУЛТОНУНУН ЧЕГИ
Ички стандарттык эритме: 0,25 мкг/мл диэтилсульфон
Стандарттык запас эритмеси A: 0,5 мкг/мл 1,4-бутан султону
Стандарттык запас эритмеси B: 1,0 мкг/мл 1,4-бутан султону
Стандарттык запас эритмеси C: 2,0 мкг/мл 1,4-бутан султону
Сток эритмесинин үлгүсү: Ички стандарттык эритмедеги Бетадекс сульфобутил эфиринин 250 мг/мл
Бош чечим жана үлгү чечимдер A, B, C жана D:
Ички стандарттык эритмени, ар бир стандарттык эритмени, үлгү кампа эритменин, сууну же метилен хлоридинин өлчөмдөрүн тыгыны бар ар бир айнек пробиркага салуу үчүн 3-таблицаны аткарыңыз.[ЭСКЕРТҮҮ - Бурама менен капталган, 10 мл пробирка ылайыктуу.] Ар бир пробирканы 30 секунд аралаштыргычта аралаштырып, жок дегенде 5 мүнөт же фаза толук бөлүнгөнгө чейин туруштук бериңиз.Органикалык фазаны GC флаконуна чыгарып, мөөр басыңыз.[ЭСКЕРТҮҮ-Суу фазасынын мүмкүн болгон минималдуу көлөмүн өтө кылдаттык менен алыңыз.] A, B, C жана D үлгү эритмелериндеги 1,4-бутан сультонунун кошулган өлчөмдөрү тиешелүүлүгүнө жараша 0,5, 1,0, 2,0 жана 0 мкг.
3-таблица

[ЭСКЕРТҮҮ-Колдонуунун алдында дароо даярдаңыз.]
Хроматографиялык система
(Караңыз: Хроматография <621>, Системанын ылайыктуулугу.)
Режим: GC
Детектор: Жалынды иондоштуруу
Мамыча: 0,32-мм × 25-м эритилген кремний диоксиди капиллярдык мамыча;G46 фазасынын 0,5 мкм катмары
Температура
Детектор: 270°
Инъекция порту: 200°
Мамыча: 4-таблицадагы температуранын программасын караңыз
4-таблица
Баштапкы Температура (°) Температура Рампасы (°/мин.) Акыркы Температура (°) Акыркы Температурада Күтүү Убактысы (мин.)
100 10 200 -
200 35 270 5
Ташуучу газ: гелий, адатта 12 PSI кириш басымында
Инъекциянын көлөмү: 1,0 мкл
Инъекциянын түрү: 0,5 мүнөткө бөлүнбөй инъекция, андан кийин 50 мл/мин.[ЭСКЕРТҮҮ-Тийиштүү бөлүнбөс инъекциялык лайнерди колдонуу сунушталат.]
Системасы жарактуулугу
Үлгү: чечимдин үлгүсү B
[ЭСКЕРТҮҮ - Диэтилсульфондун жана 1,4-бутан сультонунун салыштырмалуу кармалуу убактысы тиешелүүлүгүнө жараша 0,7 жана 1,0.]
Жарактуулугу боюнча талаптар
Салыштырмалуу стандарттык четтөө: NMT 10,0%
Анализ
Үлгүлөр: Бош эритме, А, В, С жана Д үлгүлөрү
Бош эритмедеги 1,4-бутан сультондун этилсульфонго эң жогорку реакцияларынын катышын кемитүү менен A, B, C же D үлгүдөгү эритмедеги 1,4-бутан сультондун диэтилсульфонго эң жогорку реакцияларынын катышын тууралаңыз. .А, В, С же D үлгүдөгү эритмедеги 1,4-бутан сультондун эң жогорку реакциясына диэтилсульфондун эң жогорку реакциясынын оңдолгон катышын, 1,4-бутан сультондун кошулган санына, мкг менен түзүңүз.Графиктеги чекиттерди бириктирген сызыкты чоңдук огуна жеткенче экстраполяция кылыңыз.Бул чекит менен октордун кесилишкен жеринин ортосундагы аралык 1,4-бутан сультонунун, A, μг менен, Үлгү запастык эритменин 4-мЛ бөлүгүндөгү көлөмүн билдирет.Бетадекс сульфобутил эфир натрийинин үлүшүндөгү 1,4-бутан сультонун курамын эсептеңиз:
Натыйжа = A/(VEext × CU × F)
A = жогоруда аныкталган
VExt = Экстракция баскычында колдонулган Үлгү запастык эритменин көлөмү, 4,0 мл
CU = Үлгү камдык эритмесинде Бетадекс сульфобутил эфиринин концентрациясы (мг/мл)
F = конверсия коэффициенти (10-3 г/мг)
Кабыл алуу критерийлери: hydroxybutane-1-sulfoic acid, же NMT 0,5 ppm
• НАТИЙ ХЛОРИДИНИН, 4-ГИДРОКСИБУТАН-1-СУЛФОН КЫСЛОДАСЫНЫН ЖАНА БИС(4-СУЛФОБУТИЛ) Эфир дисодийинин ЧЕГИ
А чечими: 5 мМ натрий гидроксиди, жабык идиште 15 мин газсыздандырат.
Б чечими: 25 мМ натрий гидроксиди, жабык идиште 15 мин газсыздандырат.
Мобилдик фаза: 5-таблицаны караңыз
5-таблица

Колонка жуугуч эритмеси A: 50 мМ натрий цитраты
Колонка жуугуч эритмеси B: 150 мМ натрий гидроксиди
Стандарттык эритме: 8 мкг/мл USP натрий хлориди RS, 4мкг/мл 4-гидроксибутан-1-сульфон кислотасы жана 4 мкг/мл бис(4-сульфобутил) динатрийдин белгилүү концентрациялары бар эритмени даярдаңыз.
Үлгү эритмеси: 4 мг/мл Бетадекс сульфобутил эфир натрийи
Хроматографиялык система
(Караңыз: Хроматография <621>, Системанын ылайыктуулугу жана Ион хроматографиясы <1065>.)
Режим: IC
Детектор: өткөргүчтүк
Диапазон: 30 μS
Учурдагы: 100 мА
Мамыча: [ЭСКЕРТҮҮ - Ар бир иштетүүнүн аягында колонканы 35 мүнөткө 1 мл/мин агым ылдамдыгында A колонкасын жуу эритмеси менен тазалаңыз, андан кийин 35 мүнөткө бирдей агымдын ылдамдыгы менен В колонка жуугуч эритмеси менен тазалаңыз.]
Guard: 4,0-мм × 5,0-см анион алмашуу;таңгак L61
Аналитикалык: 4,0 мм × 25 см анион алмашуу;таңгак L61
Мамычанын температурасы: 30°
Супрессор: Микромембраналык аниондук автосупрессор1 же ылайыктуу химиялык басуу системасы
Супрессант: Autosuppression
Агым ылдамдыгы: 1,0 мл/мин
Инъекциянын көлөмү: 20 мкл
Системасы жарактуулугу
Үлгү: Стандарттык чечим
[ЭСКЕРТҮҮ - Салыштырмалуу сактоо убакыттары маалымат үчүн гана берилген.4-гидроксибутан-1-сульфонат ионунун, хлорид ионунун жана бис(сульфобутил) эфир ионунун салыштырмалуу кармалуу убактысы тиешелүүлүгүнө жараша 1,0, 1,4 жана 8,6.]
Жарактуулугу боюнча талаптар
Чечим: NLT 2.0
Салыштырмалуу стандарттык четтөө: NMT 10,0%
Анализ
Үлгүлөр: Стандарттык эритме жана Үлгү чечим
Бетадекс сульфобутил эфир натрийинин үлүшүндө натрий хлоридинин, 4-гидроксибутан-1-сульфон кислотасынын же бис(сульфобутил) динатрийдин пайызын эсептеңиз:
Натыйжа = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = Үлгү эритмесинен натрий хлориди, 4-гидроксибутан-1-сульфон кислотасы же бис(сульфобутил) динатрийдин эң жогорку реакциясы
rS = стандарттуу эритмеден натрий хлориди, 4-гидроксибутан-1-сульфон кислотасы же бис(сульфобутил) натрийдин эфири үчүн эң жогорку жооп
CS = Стандарттык эритмедеги натрий хлоридинин, 4-гидроксибутан-1-сульфон кислотасынын же бис(сульфобутил) динатрийдин концентрациясы (мкг/мл)
CU = Үлгү эритмесиндеги Бетадекс сульфобутил эфиринин концентрациясы (мг/мл)
F = конверсия коэффициенти (10−3 0 100 0 мг/мкг)
Кабыл алуу критерийлери
Натрий хлориди: NMT 0,2%
4-гидроксибутан-1-сульфон кислотасы: NMT 0,09%
Бис(сульфобутил) эфир динатрий: NMT 0,05%
СПЕКТИК ТЕСТТЕР
БАКТЕРИЯЛЫК ЭНДОТОКИНДЕРДИН ТЕКШЕРИ <85>: Бактериялардын эндотоксиндеринин деңгээли Бетадекс сульфобутил эфир натрийи колдонулган тиешелүү дозалык формадагы монография(лар) боюнча талап аткарыла тургандай.Эгерде этикеткада Бетадекс сульфобутил эфири натрийи инъекциялык формаларды даярдоодо андан ары кайра иштетүүгө дуушар болушу керек деп жазылган болсо, бактериялык эндотоксиндердин деңгээли Бетадекс сульфобутил эфири натрийи колдонулган тиешелүү монография(лар) боюнча талап кылынгандай болот. жолугууга болот.
• МИКРОБИЯЛЫК САНАМА СЫНАМАЛАРЫ <61> жана АТКАРЫЛГАН МИКРООРГАНИЗМДЕР ҮЧҮН СЫНАМДАР <62>: Аэробдук микробдордун жалпы саны 100 cfu/g ашпайт, ал эми көктүн жана ачыткылардын жалпы бириккен саны 50 кфу/г ашпайт.Бул ичеги таякчасынын жоктугуна тесттин талаптарына жооп берет.
• ЧЕЧИМДИН АЧЫНДЫГЫ
Эритме үлгүсү: 30% (салм/көлөм) эритме
Талдоо: Ак жана кара фонго каршы жарык кутучасынын жардамы менен Үлгү эритмени изилдеп, кандайдыр бир туман, флуоресценция, жипчелер, тактар ​​же башка чоочун заттардын бар экендигин жазыңыз.
Кабыл алуу критерийлери: чечим ачык-айкын жана чоочун заттардын бөлүкчөлөрү жок.
• АЛМАШТЫРУУНУН ОРТОЧО ДЕГЕНИ
Run электролит: 30 mM бензой кислотасы жана 100 mM tris(гидроксиметил) аминометан буферин кошуу менен колдонулган аспап үчүн ылайыктуу рНга туураланган.
[ЭСКЕРТҮҮ - Капиллярлардын ортосундагы вариациядан улам, бир универсалдуу электролит рН көрсөтүлгөн эмес.
Анын ордуна, ар бир жеке капилляр менен байланышкан оптималдуу рН аспаптык колдонмого ылайык аныкталышы керек.]
Стандарттык эритме: 10 мг/мл USP Betadex Sulfobutyl Ether Natrium RS
Үлгү эритмеси: 10 мг/мл Бетадекс сульфобутил эфир натрийи
Капиллярларды чайкоо процедурасы: Капиллярларды чайкоо жана үлгүлөрдү талдоо үчүн өзүнчө иштетилген электролит флакондорун колдонуңуз.Ар бир анализдин алдында күн сайын алдын ала анализдин чайкоосун аткарыңыз: капиллярды 0,1 Н натрий гидроксиди менен 30 мүнөт, суу менен NLT 2 саат жана Run электролит менен NLT 1 саат чайкаңыз.Ар бир инъекциянын алдында инъекцияга чейинки чайкоолорду төмөнкүдөй аткарыңыз.Капиллярды 0,1 Н натрий гидроксиди менен NLT 1 мүнөткө жууп, Run электролит менен NLT 3 мин.Эгерде жаңы капилляр колдонулуп жаткан болсо, жогоруда сүрөттөлгөн үзгүлтүксүз чайкоолорго кошумча, жаңы капиллярды биринчи жолу колдонуудан мурун чайкоо керек.Жаңы капиллярды 1 M натрий гидроксиди менен 1 саат чайкаңыз, андан кийин 2 сааттык суу менен чайкаңыз.
Электрофоретикалык система
(Караңыз: Капиллярдык электрофорез <1053>.)
Режим: Жогорку өндүрүмдүүлүктөгү CE
Детектор: Тескери UV 200 нм, өткөрүү жөндөмдүүлүгү 20 нм.[ЭСКЕРТҮҮ - Альтернатива катары 205 нм аныктоочу толкун узундугу 10 нм өткөрмө тилкеси менен колдонулушу мүмкүн.]
Мамыча: Натрий чокулары I–X (% Чокусу аянты) 50-μm × 50-см эритилген кремний колонкасы
Мамычанын температурасы: 25°
Колдонулган чыңалуу: 0,00дөн +30,00 кВга чейинки сызыктуу рампа 10 мүнөттөн ашык, андан кийин 30 кВ дагы 20 мүнөткө
Инъекциянын өлчөмү: 10 с үчүн 0,5 psi менен бирдей көлөмдө
Системасы жарактуулугу
Үлгү: Стандарттык чечим
[ЭСКЕРТҮҮ – Бетадекс сульфобутил эфири натрийинин I–X чокуларынын (бетадекс сульфобутил эфиринин натрий чокулары I, II, III, ..., X) болжолдуу салыштырмалуу миграция убакыттары үчүн 6-таблицаны караңыз, анда 1, 2, 3 менен бета циклодекстрин молекуласы бар, ..., 10 сульфобутил алмаштыруучу(лар), тиешелүүлүгүнө жараша).Салыштырмалуу миграция убакыттары эң жогорку аныктоого жардам берүү үчүн гана маалымат берүү максатында.]
6-таблица

Жарактуулугу боюнча талаптар
Чечим: NLT 0.9, бетадекс сульфобутил эфири натрий чокусу IX жана бетадекс сульфобутил эфир натрий чокусу X ортосунда
Анализ
Үлгүлөр: Электролит, суу, Стандарттык эритме жана Үлгү эритмеси
Стандарттык эритмени жана Үлгү эритмени 10 с үчүн 0,5 psi, 34 мбарга барабар дифференциалдык басымды колдонуу менен, андан кийин Run электролитин 0,5 psi даражада 2 секундга сайыңыз.[ЭСКЕРТҮҮ-Басым инъекциялары капиллярдын чыга турган учуна суу же Run электролит куюлган флакон менен жасалышы керек.]
Электроферограммаларды жазыңыз жана жеке бетадекс сульфобутил эфиринин натрий чокулары үчүн эң жогорку жоопторду өлчөңүз (I-X).Элетроферограммадагы ар бир чоку үчүн коррекцияланган чоку аянтын, AI эсептеңиз:
Оңдолгон чоку аянты A = Чоку аянты x эффективдүү капиллярдын узундугу (см) / Миграция убактысы
Ар бир оңдолгон алмаштыруу конвертинин жалпы аянтынан пайыз катары көрсөтүү менен оңдолгон чоку аймактарды нормалдаштырыңыз:
Номалдуу аймак, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = алмаштыруунун эң жогорку деңгээли
алмаштыруунун орточо даражасын аныктоо:
Орточо алмаштыруу даражасы = n∑i=1 (Пик үчүн алмаштыруу деңгээли x NA) / 100
Кабыл алуу критерийлери: алмаштыруунун орточо даражасы үчүн 6,2~6,9
I–X бетадекс сульфобутил эфиринин ар бири үчүн 7-таблицадагы чек аралыгын (% чокусунун аянты) караңыз.
Таблица 7

• PH <791>: 4,0-6,8, көмүр кычкыл газы жок суудагы 30% (салм/көлөм) эритмеде
• СУУ АНЫКТОО, Метод I <921>: NMT 10,0%
КОШУМЧА ТАЛАПТАР
• ПАКТОО ЖАНА САКТОО: Жакшы жабылган идиштерде сактаңыз жана бөлмө температурасында сактаңыз.Нымдан сактаңыз.
• ЭРКЕКЧИЛИК: аны инъекциялык дозалык формаларды өндүрүүдө колдонууну көрсөтүү үчүн белгилеңиз.
• USP МААЛЫМАТ СТАНДАРТЫ <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex сульфобутил эфир натрий RS
USP Endotoxin RS
USP натрий хлориди RS■1S (NF30)