D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97,0 ~ 100,5% Factory Жогорку сапаты

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Test Method
D-Glucitol (D-сорбитол).
Мазмуну: 97,0 пайыздан 102,0 пайызга чейин (суусуз зат).
КААРКТЕРЛЕР
Көрүнүш: ак же дээрлик ак, кристаллдык порошок.
Эригичтиги: сууда абдан эрийт, этанолдо дээрлик эрибейт (96%).
Бул полиморфизмди көрсөтөт (5.9).
ДЕНТФИКАЦИЯ
Биринчи аныктоо: А.
Экинчи идентификация: B, C, D
А. Талдоодо алынган хроматограммаларды изилдеңиз.
Натыйжалар: сыноо эритмеси менен алынган хроматограммадагы негизги чокусу кармалуу убактысы жана өлчөмү боюнча эталондук эритме менен алынган хроматограммадагы негизги чокуга окшош (a).
B. 0,5 г ысытуу менен 0,5 мл пиридин Рэнд 5 мл уксус ангидриди R аралашмасында эритет. 10 мүнөттөн кийин эритмени 25 мл сууга куюп Рэнд муздуу сууда 2 саатка тургузуңуз.Аз көлөмдөгү этанолдон (96%) кайра кристаллдашкан жана вакуумда кургатылган чөкмө (2.2.14) 98℃ден 104℃ге чейин эрийт.
C. Жука катмарлуу хроматография (2.2.27).
Сыноо чечими.Изилденүүчү заттын 25 мг R сууда эритип, ошол эле эриткич менен 10 мл чейин суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (a).25 мг сорбитол CRS R сууда эритип, ошол эле эриткич менен 10 мл чейин суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (b).25 мг маннитол CRS жана 25 мг сорбитол CRS R сууда эритип, ошол эле эриткич менен 10 мл чейин суюлтуңуз.
Пластина: TLC силикагель G плитасы R.
Мобилдик фаза: суу R, этилацетат R, пропанол R (10:20:70V/V/V).
Колдонмо: 2 мкл
Өнүгүү: 17см жолдун үстүндө
Кургатуу: абада.
Аныктоо: 4-аминобензой кислотасынын эритмеси R менен спрей;ацетон алынганга чейин муздак абанын агымында кургатуу;15 мүнөт 100 ℃ жылытуу;муздатууга жана натрий периодатын R 2 г/л эритмесин чачууга мүмкүнчүлүк бериңиз;муздак абанын агымында кургак;15 мүнөт 100 ℃ жылытуу.
Системанын ылайыктуулугу: маалымдама чечим (b):
– хроматограмма 2 так бөлүнгөн тактарды көрсөтөт.
Натыйжалар: сыноо эритмеси менен алынган хроматограммадагы башкы так эталондук эритмени (а) менен алынган хроматограммадагы башкы такка абалы, түсү жана өлчөмү боюнча окшош.
D. Өзгөчө оптикалык айлануу (2.2.7): +4,0 +7,0 (суусуз зат).
5,00 г изилденүүчү затты жана 6,4 г динатрий тетраборатын R 40 мл сууда эритиңиз. 1 саат тыныктырып, маал-маалы менен чайкап, 50,0 мл суу менен суюлтуңуз. Керек болсо чыпкалаңыз.
ТЕСТТЕР
Эритменин сырткы көрүнүшү. Эритме тунук (2.2.1) жана түссүз (2.2.2, II ыкма).
5 г суудагы R эритип, ошол эле эриткич менен 50 мл чейин суюлтуңуз.
Өткөргүчтүк (2.2.38): максимум 20 μS·cm−1
Дистилденген суудан даярдалган R 20,0 г көмүр кычкыл газы жок R суусун эритип, ошол эле эриткич менен 100,0 мл чейин суюлтуңуз.Магниттик аралаштыргыч менен акырын аралаштырып, эритменин өткөргүчтүгүн өлчөңүз.
Редукциядагы кант: максималдуу 0,2 пайыз, глюкоза эквиваленти катары көрсөтүлөт.
5,0 г 6 мл сууда ээритип, жумшак жылуулуктун жардамы менен.Муздап, 20 мл купри-лимон эритмеси R жана бир нече айнек мончокторду кошуңуз.4 мүнөттөн кийин кайнап башташы үчүн ысытыңыз жана 3 мүнөт кайнап туруңуз.Тез муздатып, 100 мл 2,4 пайыздык V/V мөңгү уксус кислотасынын R эритмесин жана 20,0 мл 0,025 М йодду кошуңуз.Үзгүлтүксүз чайкап, 25 мл 6 көлөм туз кислотасынын R аралашмасын жана 94 көлөм суу R кошуңуз жана чөкмө эригенден кийин йоддун ашыкчасын 1 мл крахмал R эритмесинин жардамы менен 0,05 М натрий тиосульфаты менен титрлейсиз. индикатор катары титрлөөнүн акырына карата.0,05 М натрий тиосульфаты 12,8 млден кем эмес талап кылынат.
Тиешелүү заттар.Суюк хроматография (2.2.29).
Сыноо чечими.Изилдөө үчүн 5,0 г затты 20 мл R сууга эритип, ошол эле эриткич менен 100,0 мл чейин суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (a).0,50 г сорбитол CRSти 2 мл сууга R эритиңиз жана ошол эле эриткич менен 10,0 мл чейин суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (b).2,0 мл сыналуучу эритмени 100,0 мл суу менен суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (c).5,0 мл эталондук эритмени (b) 100,0 мл R суу менен суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (г).0,5 г сорбитол R жана 0,5 г маннитол R (булгануу А) 5 мл R сууда эритип, ошол эле эриткич менен 10,0 мл чейин суюлтуңуз.
Мамыча:
–өлчөмү: l=0,3m,Ø=7,8мм
–стационардык фаза: күчтүү катион алмаштыруучу чайыр (кальций формасы) R (9 мкм);
– температура: 85±1°C
Мобилдик фаза: газсызданган суу Р.
Агым ылдамдыгы: 0,5 мл/мин
Детекция: рефрактометр туруктуу температурада (мисалы, 35 °C).
Инъекция: 20 мкл сыноо эритмеси жана эталондук эритмелер (b) (c) жана (d)
Иштөө убактысы: сорбитолду кармоо убактысынан эки эсе көп.
Сорбитолго карата салыштырмалуу кармоо (кармап калуу убактысы = болжол менен 27 мин): ыпластык С = болжол менен 0,6;аралашма A = болжол менен 0,8;ыпластык B = болжол менен 1,1.
Системанын ылайыктуулугу: маалымдама чечим (d):
– резолюция: А жана сорбитолдун аралашмасынан улам чокулардын ортосундагы минималдуу 2,0.
Чектөөлөр:
– ар кандай аралашмалар: эталондук эритме (b) (2 пайыз) менен алынган хроматограммадагы негизги чокусунун аянтынан ашпаган ар бир аралашма үчүн;
– бардыгы: эталондук эритме (б) менен алынган хроматограммадагы негизги чокусунун аянтынын 1,5 эседен ашпаганы (3 пайыз);
– этибарга албоо чеги: эталондук эритме (с) менен алынган хроматограммадагы негизги чокунун аянты (0,1 пайыз).
Коргошун (2.4.10): максималдуу 0,5 промилле.
Никель (2.4.15): максималдуу 1 промилле.
Текшерилүүчү затты 150,0 мл эриткичтердин белгиленген аралашмасында эритиңиз.
Суу (2.5.12): максимум 1,5 пайыз, 1,00 г менен аныкталат.Эриткич катары 1 көлөм R формамид жана 2 көлөм суусуз метанол R аралашмасын колдонуңуз.
Микробдук булгануу
Эгерде парентералдык препараттарды өндүрүүдө колдонуу үчүн арналган болсо:
– TAMC: кабыл алуу критерийи 102CFU/g (2.6.12).
Эгерде парентералдык препараттарды өндүрүүдө колдонуу үчүн арналбаса:
– TAMC: кабыл алуу критерийи 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: кабыл алуу критерийи 102CFU/g (2.6.12);
– ичеги таякчасынын жоктугу (2.6.13);
– сальмонеллалардын жоктугу (2.6.13).
Бактериялык эндотоксиндер (2.6.14).Эгерде парентералдык препараттарды өндүрүүдө бактериялык эндотоксиндерди чыгаруунун тиешелүү процедурасы жок колдонуу үчүн арналган болсо:
- сорбитолдун концентрациясы 100 г/лден аз болгон парентералдык препараттар үчүн 4 ХБ/г аз
- сорбитолдун концентрациясы 100 г/л же андан көп болгон парентералдык препараттар үчүн 2,5 ХБ/г аз
АССА
Суюк хроматография (2.2.29) төмөнкүдөй модификация менен байланышкан заттар үчүн сыноодо сүрөттөлгөндөй.
Инъекция: сыноо эритмеси жана эталондук эритме (а).
Сорбитолдун CRS билдирилген мазмунунан D-сорбитолдун пайыздык курамын эсептеңиз.
ETKETLEME
Энбелгиде мындай деп айтылат:
– мүмкүн болгон учурда бактериялык эндотоксиндердин максималдуу концентрациясы;
– зарыл болгон учурда, зат парентералдык препараттарды өндүрүү үчүн колдонууга ылайыктуу.
КАПТАЛАР
A. D-маннитол,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP Test Method
АНЫКТОО
Сорбитол суусуз негизде эсептелген NLT 91,0% жана NMT 100,5% D-сорбитолду камтыйт.Жалпы канттардын, башка көп атомдуу спирттердин жана ар кандай гекситол ангидриддеринин өлчөмдөрү, эгерде аныкталган болсо, талаптарга, ошондой эле Жалпы эскертүүлөрдөгү Башка аралашмалар боюнча эсептелген суммага кирбейт.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• А.
Үлгү эритмеси: 1 г сорбитол 75 мл сууга
Анализ: 3 мл Үлгү эритмени 15 см пробиркага өткөрүп, 3 мл жаңы даярдалган катехол эритмесин (10до 1) кошуп аралаштырыңыз.6 мл күкүрт кислотасын кошуп, андан соң түтүктү 30 секунд жалында акырын ысытыңыз.
• B. Үлгү эритмесинин негизги чокусун кармоо убактысы Анализде алынган Стандарттык эритмеден алынган убакытка туура келет.
АССА
• ПРОЦЕДУРА
Мобилдик фаза: Газсызданган сууну колдонуңуз.
Системанын ылайыктуулугу боюнча чечим: Ар бир USP Sorbitol RS жана mannitol 4,8 мг/г камтыган эритмени даярдаңыз
Стандарттык чечим: 4,8 мг / USP Sorbitol RS г
Үлгү эритмеси: 0,10 г сорбитолду сууда эритип, 20 г чейин суу менен суюлтуңуз.Акыркы чечимдин салмагын жазып, кылдат аралаштырыңыз.
Хроматографиялык система
(Караңыз: Хроматография <621>, Системанын ылайыктуулугу.)
Режим: LC
Детектор: сынуу көрсөткүчү
Мамыча: 7,8-мм х 10-см;таңгак L34
Температура
Мамыча: 50±2°
Детектор: 35°
Агым ылдамдыгы: 0,7 мл/мин
Инъекциянын көлөмү: 10 мкл
Системасы жарактуулугу
Үлгүлөр: Системанын ылайыктуулугу үчүн чечим жана Стандарттык чечим [ЭСКЕРТҮҮ - Маннитол жана сорбитол үчүн салыштырмалуу кармоо убакыттары, тиешелүүлүгүнө жараша, болжол менен 0,6 жана 1,0.]
Жарактуулугу боюнча талаптар
Чечим: NLT 2.0 сорбитол менен маннитолдун ортосунда, Системанын ылайыктуулугу чечими
Салыштырмалуу стандарттык четтөө: NMT 2.0%, Стандарттык чечим
Анализ
Үлгүлөр: Стандарттык эритме жана Үлгү чечим
Сорбитолдун алынган үлүшүндөгү D-сорбитолдун суусуз негизде пайызын эсептеңиз:
Натыйжа = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= Үлгү эритмесинен эң жогорку жооп
rS= Стандарттык чечимден эң жогорку жооп
CS = Стандарттык эритмедеги USP Sorbitol RS концентрациясы (мг/г)
CU= Үлгү эритмесиндеги сорбитолдун концентрациясы (мг/г)
W= Сууну аныктоо сыноосунда алынган пайыз
Кабыл алуу критерийлери: суусуз негизде 91,0%–100,5%
КАПТАЛАР
• LIMITOF NICKE
Үлгү эритмеси: 20,0 г сорбитолду суюлтулган уксус кислотасында эритип, суюлтулган уксус кислотасы менен 150 млге чейин эритиңиз.
Бош эритме: 150 мл суюлтулган уксус кислотасы
Стандарттык эритмелер: Суюлтулган уксус кислотасында эриген 20,0 г сорбитолго 0,5, 1,0 жана 1,5 мл никель стандарттык эритмесин кошуп, үч эритмени даярдаңыз жана ошол эле эриткич менен 150 мл чейин суюлтуңуз.
Инструменталдык шарттар
(Караңыз: Спектрофотометрия жана жарык чачыратуу <851>)
Режим: Атомдук абсорбциялык спектрофотометрия
Аналитикалык толкун узундугу: 232,0 нм
Лампа: Никель көңдөй-катод
Жалын: Аба-ацетилен
Анализ
Үлгүлөр: Стандарттык чечимдер жана Үлгү чечим
Ар бир үлгүгө 2,0 мл каныккан аммоний пирролидиндитиокарбамат эритмеси (камында 10 г/л аммоний пирролидиндитиокарбаматы бар) жана 10,0 мл метил изобутил кетон кошуп, 30 секунд чайкаңыз.Жарык жарыктан сактаңыз.Эки катмарды бөлүп, метил изобутил кетон катмарын колдонуңуз.Blank эритмесиндеги органикалык катмарды колдонуу менен аспапты нөлгө коюңуз.
Үлгүлөрдөн органикалык катмардын абсорбенциясын ар бири үч жолудан кем эмес аныктоо.Стандарттык чечимдердин жана Үлгү эритмесинин ар бири үчүн туруктуу көрсөткүчтөрдүн орточо санын жазыңыз.Ар бир өлчөөнүн ортосунда Blank эритмесинен органикалык катмарды соруңуз жана көрсөткүч нөлгө кайтып келерин текшериңиз.Стандарттык эритмелердин жана Үлгү эритменин никельдин кошулган санына карата абсорбенциясынын графиктерин түзүңүз.
Графиктеги чекиттерди бириктирген сызыкты концентрация огуна жолукмайынча экстраполяция кылыңыз.Бул чекит менен октордун кесилишинин ортосундагы аралык Үлгү эритмесиндеги никельдин концентрациясын билдирет.
Кабыл алуу критерийлери: NMT 1 ppm
• КАЛДЫК ОТТУРУУ <281>: NMT 0,1%, 1,5 г бөлүктө аныкталган
КАНТТАРДЫ АЗАЙТУУ
[ЭСКЕРТҮҮ - Бул сыноодо аныкталган сумма Жалпы эскертүүлөрдөгү Башка аралашмалар боюнча эсептелген суммага кирбейт.]
Үлгү эритмеси: 3,3 г сорбитолду 3 мл сууда жумшак жылуулуктун жардамы менен эритиңиз.Муздап, 20,0 мл куприк цитраты TS жана бир нече айнек мончокторун кошуңуз.4 мүнөттөн кийин кайнап башташы үчүн ысытыңыз жана 3 мүнөт кайнатып туруңуз.Тез муздатып, 40 мл суюлтулган уксус кислотасын, 60 мл сууну жана 20,0 мл 0,05 Н йод VS кошуңуз.Үзгүлтүксүз чайкап, 25 мл 6 мл туз кислотасы жана 94 мл суу аралашмасын кошуңуз.
Талдоо: Чөкмө эригенден кийин, йоддун ашыкчасын 0,05 Н натрий тиосульфаты VS менен 2 мл крахмал TS менен титрлейт, аны индикатор катары титрлөөнүн аягына чейин кошот.
Кабыл алуу критерийлери: NLT 12,8 мл 0,05 Н натрий тиосульфаты VS талап кылынат, глюкоза катары NMT 0,3% калыбына келтирүүчү кантка туура келет.
• ХЛОРИД ЖАНА СУЛЬФАТ, Хлорид<221> (эгер парентералдык дозалык формаларды даярдоодо колдонуу үчүн белгиленген болсо)
Үлгү: 1,5 г
Кабыл алуу критерийлери: Үлгү 0,10 мл 0,020 Н туз кислотасына (NMT 0,0050%) туура келген хлоридди көрсөтөт.
• ХЛОРИД ЖАНА СУЛФАТ, Сульфат <221> (эгер парентералдык дозалык формаларды даярдоодо колдонуу үчүн белгиленген болсо)
Үлгү: 1,0 г
Кабыл алуу критерийлери: Үлгү 0,10 мл 0,020 N күкүрт кислотасына (NMT 0,01%) туура келген сульфатты көрсөтөт.
СПЕКТИК ТЕСТТЕР
• МИКРОБИАЛДЫК САНАМА СЫНАМАЛАРЫ <61> жана КӨЧӨЛГӨН МИКРООРГАНИЗМДЕР ҮЧҮН СЫНАМДАР <62>: Пластина ыкмасын колдонуу менен жалпы аэробдук сан NMT 1000 cfu/г, ал эми көктүн жана ачыткылардын жалпы бириккен саны NMT 100 cfu/г.
• PH <791>: 3,5-7,0, көмүр кычкыл газы жок суудагы 10% эритмеде (w/w)
• СУУ АНЫКТОО, I Метод <921>: NMT 1,5%
АЧЫКТЫК ЖАНА ТҮСТҮҮ ЭРТИНТИ (эгер парентералдык дозалык формаларды даярдоодо колдонуу үчүн белгиленген болсо)
Үлгү: 10,0 г
Талдоо: Үлгүнү 100,0 мл көмүр кычкыл газы жок сууда эритип алыңыз.
Кабыл алуу критерийлери: Эритме тунук жана түссүз.
• БАКТЕРИЯЛЫК ЭНДОТоксиндерди сыноо <85> (эгер парентералдык дарылык формаларды даярдоодо колдонуу үчүн белгиленген болсо): NMT 4 USP эндотоксин бирдиги/г сорбитолдун концентрациясы 100 г/лден аз болгон парентералдык дары формалары үчүн жана NMT 2,5 USP эндотоксин бирдиги/г 100 г/л же андан көп сорбитолдун концентрациясы бар парентералдык дары формалары үчүн.
КОШУМЧА ТАЛАПТАР
• ПАКТАМА ЖАНА САКТОО: Жакшы жабылган идиштерде сактаңыз.Эч кандай сактоо талаптары көрсөтүлгөн.
• ЭТТИКАЛОО: Парентералдык дозалоо формаларын даярдоодо колдонууга арналган сорбитол ушундайча белгиленген.
USP МААЛЫМАТ СТАНДАРТЫ <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS