Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API Жогорку тазалык

Эналаприл малеат
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Карбокси-3-фенилпропил]-l-аланил]-l-пролин 1'-этил эфир, малеат (1:1) [76095-16-4].
Эналаприл малеат кургатылган негизде эсептелген C20H28N2O5·C4H4O4 98,0 пайыздан кем эмес жана 102,0 пайыздан көп эмес камтыйт.
Таңгактоо жана сактоо - Жакшы жабылган идиштерде сактаңыз жана көзөмөлдөнүүчү бөлмө температурасында сактаңыз.
USP Reference стандарттары <11>-
USP Enalapril Maleate RS структурасын көрүү үчүн чыкылдатыңыз
Идентификация -
A: Infrared Абсорбция <197M>.
B: Анализдик препараттын хроматограммасында негизги чокунун кармалуу убактысы Анализде алынган Стандарттык препараттын хроматограммасындагы убакытка туура келет.
Өзгөчө айлануу <781S>: -41,0 жана -43,5 ортосунда.
Сыноо эритмеси: 10 мг/мл, метанолдо.
Кургатуудагы жоготуу <731>- Аны вакуумда сымаптын 5 мм ашпаган басымында 60 градуста 2 саатка кургатуу: салмагынын 1,0% ашпаганын жоготот.
От алдыруудагы калдык <281>: 0,2% дан көп эмес.
Оор металлдар, Метод II <231>: 0,001%.
Байланыштуу кошулмалар -
pH 6.8 Фосфат буфери, рН 2.5 Фосфат буфери, А эритмеси, В эритмеси, мобилдик фаза, эриткич, Эналаприл дикетопиперазин эритмеси, системанын ылайыктуулугу үчүн эритме жана хроматографиялык система — Анализде көрсөтүлгөндөй улантыңыз.
Стандарттык эритме - USP Enalapril Maleate RS тин так таразаланган көлөмүн эриткичте эритип, сандык жана зарыл болсо, эритүүчү менен 3 мкг белгилүү концентрацияга ээ эритмени алуу үчүн эритиңиз.
Сыноо чечими - Assay препаратын колдонуңуз.
Процедура-Стандарттык эритмени жана Сыноочу эритмени хроматографка бирдей көлөмдө (болжол менен 50 мкл) өзүнчө сайып, хроматограммаларды жазыңыз жана чокулуу аймактын жоопторун өлчөңүз.Эналаприл малеаттын үлүшүндөгү ар бир аралашманын пайызын формула боюнча эсептеңиз:
100(CS / CT)(ri / rS)
мында CS стандарттык эритмедеги USP Enalapril Maleate RS концентрациясы, мг менен мл;КТ – Сыноодогу эритмедеги Эналаприл Малеаттын мг менен бир млдеги концентрациясы;ri - Сыноочу эритмеден алынган ар бир аралашманын чокусу;жана rS – Стандарттык эритмеден алынган эналаприлдин чокусу: 1,10 жакын кармалуу убактысына ээ болгон ар кандай аралашманын 1,0% ашпаганы табылган;0,3% дан ашык эмес башка жеке ыпластыктар табылса;жана жалпы аралашмалардын 2%тен ашпаганы табылат.
Анализ-
рН 6,8 Фосфаттык буфер - 2,8 г мононегиздик натрий фосфатын 1000 мл өлчөмдүү колбада болжол менен 900 мл сууда эритиңиз.9 М натрий гидроксидинин эритмеси менен рН 6,8ге чейин тууралап, көлөмгө чейин суу менен суюлтуңуз жана аралаштырыңыз.
рН 2,5 Фосфат буфери-1000 мл өлчөөчү колбада 2,8 г мононегиздик натрий фосфатын болжол менен 900 мл сууда эритиңиз.Фосфор кислотасы менен рН 2,5ке чейин тууралап, көлөмгө чейин суу менен суюлтуңуз жана аралаштырыңыз.
А чечими. рН 6,8 Фосфат буферинен жана ацетонитрилден (19:1) чыпкаланган жана газсыздандырылган аралашманы даярдаңыз.
B эритмеси - ацетонитрилден жана рН 6,8 фосфаттык буферден (33:17) чыпкаланган жана газсыздандырылган аралашманы даярдаңыз.
Мобилдик фаза – Хроматографиялык система үчүн багытталгандай А жана В эритмесинин өзгөрүлмө аралашмаларын колдонуңуз.Зарыл болсо, тууралоолорду киргизиңиз (621-Хроматография астында тутумдун ылайыктуулугун караңыз).
Эритүүчү - рН 2,5 Фосфат буферинин жана ацетонитрилдин (95:5) аралашмасын даярдаңыз.
Эналаприл дикетопиперазин эритмеси - Этияттык менен 20 мг USP Enalapril Maleate RS 100 мл стаканга салып, стакандын түбүндө дөбө түзүңүз.Стаканды ысык плитага максималдуу ысык плитанын температурасы жөндөөлөрүнүн жарымына жакын жайгаштырыңыз.Катуу эригенге чейин болжол менен 5-10 мүнөт ысытыңыз.Ыстык табактан стаканды дароо алып салыңыз жана муздатыңыз.[Эскертүү-Күрөң түскө алып келиши мүмкүн болгон ысыктан улам бузулуунун алдын алуу үчүн ашыкча ысып кетүүдөн сактаңыз.] Стакандагы муздатылган калдыкка 50 мл ацетонитрилди кошуп, эритүү үчүн бир нече мүнөт ультрадыбыс менен иштетиңиз.Эритме, адатта, ар бир млде 0,2 мг жана 0,4 мг эналаприл дикетопиперазинди камтыйт.
Стандарттык препарат - так таразаланган USP Enalapril Maleate RS өлчөмүн эриткичте эритип, сандык жана зарыл болсо, эритүүчү менен 0,3 мг/ мл белгилүү концентрацияга ээ эритмени алуу үчүн этап менен суюлтуңуз.
Системанын ылайыктуулугу боюнча чечим - Стандарттык препараттын 50 мл бөлүгүнө 1 мл Enalapril дикетопиперазин эритмесин кошуп, аралаштырыңыз.
Анализди даярдоо - Так таразаланган 30 мг жакын Эналаприл Малеатын 100 мл өлчөөчү колбага салып, эритип, эриткич менен көлөмгө чейин суюлтуңуз жана аралаштырыңыз.
Хроматографиялык система (караңыз: Хроматография <621>) - Суюк хроматограф 215 нм детектор жана L21 таңгагын камтыган 4,1 мм × 15 см колонка менен жабдылган.агымынын ылдамдыгы мүнөтүнө болжол менен 1,5 мл.Колоннадагы температура 70 градуста сакталат. Хроматограф төмөнкүдөй программаланган.
Убакыт(мүнөт) Эритме А(%) Эритме В(%) Элюция
0 95 5 тең салмактуулук
0-20 95→40 5→60 сызыктуу градиент
20-25 40 60 изократиялык
25-26 40→95 60→5 сызыктуу градиент
26-30 95 5 изократиялык
Системанын ылайыктуулугу боюнча эритмени хроматографиядан өткөрүңүз жана Процедурада көрсөтүлгөндөй эң жогорку жоопторду жазыңыз: салыштырмалуу кармоо убактысы эналаприл үчүн 1,0 жана эналаприл дикетопиперазин үчүн 2,1;жана enalapril жана enalapril diketopiperazine ортосундагы токтом, R, 3,5 кем эмес.Стандарттык препаратты хроматографиядан өткөрүңүз жана Процедурада көрсөтүлгөндөй эң жогорку жоопторду жазыңыз: кайталанма инъекциялар үчүн салыштырмалуу стандарттык четтөө 1,0% дан көп эмес.
Процедура – ​​Стандарттык препарат менен Анализ препаратынын бирдей көлөмдөрүн (болжол менен 50 мкл) хроматографка өзүнчө сайыңыз, хроматограммаларды жазыңыз жана негизги чокулар үчүн жоопторду өлчөңүз.Эналаприл малеаттын порциясындагы C20H28N2O5·C4H4O4 санын мг менен формула менен эсептеңиз:
100C(rU / rS)
мында С стандарттык препараттагы USP Enalapril Maleate RS концентрациясы, мг менен мл;жана rU жана rS тиешелүүлүгүнө жараша Анализдик препараттан жана Стандарттык препараттан алынган эң жогорку жооптор.