Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purity >99,0% (HPLC) Factory

Текшерүү процедурасы
1. Сырткы көрүнүш
-- Визуалдык текшерүү
2. Тазалык (HPLC)
2.1 Аспап
Жогорку натыйжалуу суюк хроматография, PDA детектору.
Электрондук аналитикалык баланс
2.2 Реагент
Ацетонитрил (хроматографиялык класс), Трифторассус кислотасы (хроматографиялык класс)
2.3 Хроматографиялык шарттар
2.3.1 Мамыча: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 мм
2.3.2 Толкун узундугун аныктоо: INC220nm
Агым ылдамдыгы: 1,0 мл/мин
Үлгү өлчөмү: 10μL (маалымдама)
Эритүүчү: ацетонитрил
Маалымат чогултуу убактысы: 25.00мин
2.4 Мобилдик фазаны даярдоо
Мобилдик фаза А (0,1% trifluoroacetic кислотасы суу): так 2.0ml trifluoroacetic кислотасын, 2000мл суу менен суюлтулуп, жакшылап аралаштырып, газсыздандыруу;
Мобилдик фаза B (0,1% acetonitril trifluoroacetic кислотасы): так 2.0ml trifluoroacetic кислотасын сиңирип, acetonitril менен 2000ml чейин суюлтулган, аралаштыруу жана газсыздандыруу;
Убакыт (мүнөт) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Үлгү эритмени даярдоо
0,1 г үлгүнү ацетонитрил менен таразалап, эритип, 100 мл чейин суюлтуңуз, колдонуу үчүн жакшылап чайкаңыз же ошол эле концентрацияда.Эки үлгүнү параллелдүү даярдаңыз.
2.7 Үлгүлөрдү аныктоо
Төмөнкү үлгүлөрдү алуу процедурасына ылайык үлгүнү талдоо:
Бланк эритменин 1ден ашык инъекциясы
1 ийне үлгү эритмеси 1#
1 ийне үлгү эритмеси 2#
2.8 Натыйжаларды эсептөө
2.8.1 Бош мейкиндикти алып салуу менен HPLC тазалыгын эсептөө үчүн чоку аянтын нормалдаштыруу ыкмасы колдонулган.
2.8.2 Эки ийненин тазалыгынын салыштырмалуу орточо четтөөлөрү 1%дан ашпоого тийиш.
2.8.3 Эгерде эки инъекциянын жыйынтыгы кабыл алуу критерийлерине жооп берсе, акыркы жыйынтык катары орточо тазалык кабыл алынат.
3, эрүү температурасы -- RY-1 эрүү чекити аспабы
4. Кургатуу сыноо ыкмасы боюнча жоготуу
4.1 Инструменттер:
Электр термостатикалык кургатуу меши, 1/10,000 баланс.
4.2 Процедура:
Туруктуу салмагы жана ашыкча кургап кеткен ооз капкагы бар жалпак тараза бөтөлкөгө үлгүнүн 1 граммын (0,0001 граммга чейин так) таразалаңыз.Үлгү калыңдыгы 10 мм ашпаган тараза бөтөлкөнүн түбүнө тегиз жайылып, термостатикалык электр кургатуучу мешке салынып, 105 ~ 110 ℃ температурада 3 саат кургатып, андан кийин муздатуу үчүн кургатуу бөлмөсүнө өтүү керек. таразалоо үчүн бөлмө температурасы.
Эсептөө: Кургатуудагы жоготуу %= (M1-M2) ÷M×100
Мында: M1: үлгүнүн салмагы жана кургатуу алдында өлчөөчү бөтөлкө, грамм
М2: үлгүнүн салмагы жана кургаткандан кийин өлчөөчү бөтөлкө, грамм менен
М: Үлгүнүн салмагы, грамм
5. Өзгөчө айлануу
-- Өзгөчө айлануу GB/T613-1988 ылайык өлчөнөт
Үлгү даярдоо: 0,5000 г үлгү так таразага тартылып, таза жана кургак 50 мл көлөмдүү бөтөлкөгө көчүрүлдү, 20 мл DMF кошулду, бөтөлкө жабылып, эрүү үчүн чайкалып, андан кийин DMF менен шкалага чейин суюлтулду.
Сыноо: Сыноонун алдында гироскоптун нөлүн тууралаңыз, андан кийин пробиркага үлгү эритмесин салыңыз, айлануу бурчун жазыңыз жана төмөнкү формула менен үлгүнүн өзгөчө айлануусун эсептеңиз.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: үлгү эритмесинин 25℃ өзгөчө оптикалык айлануу
r: үлгү эритмеси үчүн 20℃ байкалган оптикалык айлануу
50: Даярдалган үлгү эритменинин көлөмү (мл)
w: Үлгү салмагы (г)
L: Оптикалык айлануу түтүктүн узундугу (дм)