Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98,5% (HPLC)

Текшерүү процедуралары
1. Сырткы көрүнүш
-- Визуалдык текшерүү
2. Тазалык (HPLC)
2.1 Аспап
Жогорку натыйжалуу суюк хроматография, PDA детектору.
Электрондук аналитикалык баланс
2.2 Реагент
Ацетонитрил (хроматографиялык класс), trifloroacetic кислотасы (хроматографиялык класс)
2.3 Хроматографиялык шарттар
2.3.1 Мамыча: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 250x4,6 мм
2.3.2 Толкун узундугун аныктоо: INC220nm
Агым ылдамдыгы: 1,0 мл/мин
Үлгү өлчөмү: 10 мкл (маалымат)
Эритүүчү: ацетонитрил
Маалымат чогултуу убактысы: 25.00мин
2.4 Мобилдик фазаны даярдоо
Мобилдик фаза А (0,1% trifluoroacetic кислотасы суу): так сиңирүү 2. Oml trifluoroacetic кислотасын суу менен 2000m1 чейин эритип, жакшылап аралаштырып, газсыздандыруу;
Мобилдик фаза B (0,1% acetonitril trifluoroacetic кислотасы): так сиңирүү 2.0ml trifluoroacetic кислотасы acetonitrille менен 2000m1 чейин суюлтулган, аралаштырылган жана газсыздандыруу;
2.5 Мобилдик фазанын градиенттик программасы
Убакыт (мүнөт) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Үлгү эритмени даярдоо
0,1 г үлгүнү ацетонитрил менен таразалап, эритип, 100 мл чейин суюлтуңуз, колдонуу үчүн жакшылап чайкаңыз же ошол эле концентрацияда.Эки үлгүнү параллелдүү даярдаңыз.
2.7 Үлгүлөрдү аныктоо
Төмөнкү үлгүлөрдү алуу процедурасына ылайык үлгүнү талдоо:
Бланк эритменин 1ден ашык инъекциясы
1 тигүү үлгү чечими 1#
1 тигүү үлгү чечими 2#
2.8 Натыйжаларды эсептөө
2.8.1 Бош мейкиндикти алып салуу менен HPLC тазалыгын эсептөө үчүн чоку аянтын нормалдаштыруу ыкмасы колдонулган.
2.8.2 Эки ийненин тазалыгынын салыштырмалуу орточо четтөөлөрү 1%дан ашпоого тийиш.
2.8.3 Эгерде эки инъекциянын жыйынтыгы кабыл алуу критерийлерине жооп берсе, акыркы жыйынтык катары орточо тазалык кабыл алынат.
3, эрүү температурасы -- RY-1 эрүү чекити аспабы
4. Кургатуу аныктоо ыкмасы боюнча жоготуу
4.1 Инструменттер:
Электр термостатикалык кургатуучу меш, он миңден бир баланс.
4.2 Процедура:
Туруктуу салмагы жана ашыкча кургатуу менен оозу жабылган жалпак тараза бөтөлкөгө 1 грамм үлгүнү (0,0001 граммга чейин так) таразалайт.Үлгү калыңдыгы 10 мм ашпаган тараза бөтөлкөнүн түбүнө тегиз жайылып, туруктуу температурадагы электр кургатуу мешине салып, 105-110 ℃ температурада 3 саат кургатып, андан кийин кургатуу бөлмөсүнө жылып, муздатуу керек. бөлмө температурасында жана таразага.
Эсептөө: Кургак салмак жоготуу %= (M1-M2) ÷M×100
Мында: М1: үлгүнүн массасы жана кургатууга чейинки тараза бөтөлкөсү, г
М2: үлгү массасы жана кургатуудан кийин тараза бөтөлкө, г
М: Үлгү массасы, грамм
5. Өзгөчө айлануу
-- Өзгөчө айлануу GB/T613-1988 ылайык өлчөнөт
Үлгү даярдоо: 0,5000 г үлгү так таразага тартылып, таза жана кургак 50 мл көлөмдүү бөтөлкөгө 20 мл этил ацетаты кошулган.Бөтөлкө тыгындап, этилацетатты эритүү үчүн чайкады.
Сыноо: Сыноонун алдында гироскоптун нөлүн тууралаңыз, андан кийин пробирканы үлгү эритмеси менен толтуруңуз, бурулуу бурчун жазыңыз жана төмөнкү формула боюнча үлгүнүн салыштырма айлануусун эсептеңиз.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Кайда:
[α]20/D: үлгү эритменин 25℃ боюнча өзгөчө айлануусу
r: Айлануу үлгү эритмеси үчүн 25℃ байкалган
50: Үлгү эритменин көлөмүн даярдоо (мл)
w: Үлгү салмагы (г)
L: Оптикалык түтүктүн узундугу (дм)
6. TCL анализи
Үлгү даярдоо: 0,5000 г үлгү так таразага тартылып, таза жана кургак 50 мл көлөмдүү бөтөлкөгө көчүрүлдү, 40 мл EtoH кошулду, бөтөлкө жабылып, эрүү үчүн чайкалып, андан кийин EtoH менен таразага чейин суюлтулду.
Контролдук үлгүнү даярдоо: 0,5000 г үлгү так таразага тартылып, таза жана кургак 50 мл көлөмдүү бөтөлкөгө көчүрүлдү, 40 мл суу жана 2 тамчы 6 Н туз кислотасы кошулду, бөтөлкө жабылып, эрүү үчүн чайкалат, андан кийин шкала менен суюлтулган. суу.Андан кийин жогорудагы суюктуктан 0,5 алып, аны этанол менен 100 мл көлөмдөгү бөтөлкөдөгү 1,0% аминокислота калдыктары шкаласы менен эталондук үлгүгө суюлтуңуз.
10 микролитрлик үлгүлөр микро үлгү алуу шприц менен алынып, үлгүлөр GF254 силикон пластинкасына жайгаштырылды.Салыштыруу пункттары үчүн тиешелүүлүгүнө жараша 5 микролитр, 10 микролитр жана 15 микролитрдик чекиттик плиталар алынды.
Иштеп чыгуучу агент: n-бутанол: мөңгү уксус кислотасы: суу =4:1:1.
Түстү иштеп чыгуучу агент: 5% нингидрин метанол эритмеси.
Түстү иштеп чыгуу операциясы: алгач, иштелип чыккан силикагел плитасын кургатуу үчүн чач кургаткычты колдонуңуз, андан кийин аны 5% нингидрин метанол эритмесине малып, андан кийин фен менен кургатып, түстү өнүктүрүү үчүн жогорку температурада электр мешинде бышырыңыз.
Сот: Продукттун түсүнүн убактысын, тактын өлчөмүн, түс концентрациясын жана контролдук продукт менен салыштырууну караңыз, ал ошол диапазондо экенин аныктаңыз.