Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) анализи 98,5~101,5% Фабрикадагы жогорку сапаты

USP35-NF30
АНЫКТОО
Глицин кургатылган негизде эсептелген NLT 98,5% жана NMT 101,5% глицинди (C2H5NO2) камтыйт.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАКЫЗЫЛ АБОРБЦИЯ <197М>
АССА
• ПРОЦЕДУРА
Үлгү: 150 мг глицин
Бланк: 100 мл мөңгү уксус кислотасы
Титриметрикалык система
(Караңыз: Титриметрия <541>.)
Режим: Түздөн-түз титрлөө
Титрант: 0,1 Н хлор кислотасына VS
Акыркы чекитти аныктоо: Визуалдык
Талдоо: Үлгүнү 100 мл мөңгү уксус кислотасында эритип, 1 тамчы кристалл кызгылт көк TS кошуңуз.Титрант менен жашыл чекитке чейин титрлаңыз.Бланк аныктоону аткарыңыз.
Алынган үлгүдөгү глициндин (C2H5NO2) пайызын эсептегиле:
Натыйжа = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Үлгү тарабынан сарпталган титранттын көлөмү (мл)
VB = Бланк керектеген титранттын көлөмү (мл)
N = Титранттын чыныгы нормалдуулугу (мЭк/мл)
F = эквиваленттик фактор, 75,07 мг/мЭк
W = Үлгү салмагы (мг)
Кабыл алуу критерийлери: кургатылган негизде 98,5%-101,5%
КАПТАЛАР
• ОТТУУДАГЫ КАЛДЫК <281>: NMT 0,1%
• ХЛОРИД ЖАНА СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандарттык эритме: 0,10 мл 0,020 Н туз кислотасы
Үлгү: 1 г Глицин
Кабыл алуу критерийлери: NMT 0.007%
• ХЛОРИД ЖАНА СУЛФАТ, сульфат <221>
Стандарттык эритме: 0,20 мл 0,020 Н күкүрт кислотасы
Үлгү: 3 г Глицин
Кабыл алуу критерийлери: NMT 0.0065%
• ООР МЕТАЛДАР, I ыкма <231>: NMT 20 промилле
• ООР МЕТАЛДАР, I ыкма <231>: NMT 20 промилле
Үлгү эритмеси: 100 мг/мл Глицин
Талдоо: Үлгү эритмесинен 10 мл 1 мүнөт кайнатып, 2 саатка калтырыңыз.
Кабыл алуу критерийлери: Эритме кайнатыла элек 10 мл эритмедей тунук жана мобилдүү көрүнөт.
СПЕКТИК ТЕСТТЕР
• КУРГАТУУДА ЖОГОЛУУ <731>: үлгүнү 105° температурада 2 саат кургатыңыз: ал өз салмагынын NMT 0,2% жоготот.
КОШУМЧА ТАЛАПТАР
• ПАКТОО ЖАНА САКТОО: Жакшы жабылган идиштерде сактаңыз.
• USP МААЛЫМАТ СТАНДАРТЫ <11>
USP Glycine RS

Жапон фармакопеясы JP17
Глицин кургатылганда 98,5% кем эмес Глицинди (C2H5NO2) камтыйт.
Сүрөттөмө Glycine ак, кристаллдуу же кристаллдык порошок түрүндө пайда болот.Анын таттуу даамы бар.Ал сууда жана кумурска кислотасында эркин эрийт, этанолдо иш жүзүндө эрибейт (95).Бул кристаллдык полиморфизмди көрсөтөт.
Идентификация Инфракызыл спектрофотометрия <2.25> астындагы калийбромиддик диск методунда көрсөтүлгөндөй мурда кургатылган глициндин инфракызыл сиңирүү спектрин аныктаңыз жана спектрди Эталондук спектр менен салыштырыңыз: эки спектр тең бирдей толкун санында жутулуунун интенсивдүүлүгүн көрсөтөт.Эгерде спектрлердин ортосунда кандайдыр бир айырма пайда болсо, Глицинди сууда эритип, суунун кургактыгын бууландырыңыз жана калдык менен сыноону кайталаңыз.
рН <2,54> 1,0 г Глицинди 20 мл сууда эритиңиз: эритменин pH 5,6 жана 6,6 ортосунда.
Тазалык
(1) Эритменин тунуктугу жана түсү - 1,0 гоф Глицинди 10 мл сууда эритиңиз: эритме тунук жана түссүз.
(2) Хлорид <1,03> - Сыноону 0,5 г Глицин менен жүргүзүңүз.Контролдук эритмени 0,30 мл 0,01моль/л туз кислотасы VS (0,021% ашык эмес) менен даярдаңыз.
(3) Сульфат <1,14> - Сыноону 0,6 г Глицин менен жүргүзүңүз.Контролдук эритмени 0,35 мл 0,005моль/л күкүрт кислотасы VS (0,028з ашык эмес) менен даярдаңыз.
(4) Аммоний <1,02>-0,25 г Глицинди колдонуу менен сыноо жүргүзүңүз.Контролдук эритмени 5,0 мл стандарттык аммоний эритмеси (0,02% дан көп эмес) менен даярдаңыз.
(5) Оор металлдар <1,07> - 1-ыкма боюнча 1,0 г Глицин менен улантып, сыноону жүргүзүңүз.Башкаруучу эритмени 2,0 мл стандарттык коргошун эритмеси менен даярдаңыз (20 промилледен ашык эмес).
(6) Мышьяк <1.11> - 1-методго ылайык 1,0 гоф Глицин менен сыналуучу эритмени даярдаңыз жана сыноону жүргүзүңүз (2 промилледен ашык эмес).
(7) Тектеш субстанциялар - 0,10 г Глицинди 25 мл сууда эритип, бул эритмени үлгү эритмеси катары колдонуңуз.Үлгү эритмесинен 1 мл тамызып, так 50 мл кылып суу кошуңуз.Бул эритмеден 5 мл пипет кылып, так 20 мл кылып суу кошуп, бул эритмени стандарттуу эритме катары колдонуңуз. Ичке катмар хроматографиясы <2.03> астында көрсөтүлгөндөй, бул эритмелер менен сыноону жүргүзүңүз.Үлгү эритмесинен жана стандарттуу эритмеден 5 мл ар бирин силикагель пластинкасына жука катмарлуу хроматографияга түшүрүңүз.Пластинаны 1-бутанол, суу жана уксус кислотасынын (100) (3:1:1) аралашмасы менен болжол менен 10 см аралыкта даярдап, 80℃ температурада 30 мүнөт кургатыңыз.Нингидриндин ацетондогу эритмесин (50де 1) тегиз чачып, 80℃ температурада 5 мүнөт ысытыңыз: үлгү эритмесинин негизги жеринен башка тактар ​​стандарттуу эритмедеги такка караганда күчтүүрөөк эмес.
Кургатуудагы жоготуу <2,41> 0,30% ашык эмес (1 г, 105℃, 3 саат).
От алдыруудагы калдык <2,44> 0,10% (1г) ашык эмес.
Анализ Мурда кургатылган 80 мг глицинди так таразалап, 3 мл кумурска кислотасында эритип, 50 мл уксус кислотасын (100) кошуп, <2,50> титрлөө 0,1 моль/л перхлор кислотасы VS (потенциометриялык титрлөө).Бош аныктоону жүргүзүңүз жана керектүү оңдоолорду киргизиңиз.
Ар бир мл 0,1 моль/л перхлор кислотасы VS＝7,507 мг C2H5NO2
Контейнерлер жана сактоо Контейнерлер-Жакшы жабылган контейнерлер.