Глицирретикалык кислота (Эноксолон) CAS 471-53-4 Анализ 98,0~101,0% (Потенциометрия)

Жалпы эскертүүлөр
(Ph Eur монографиясы 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Аракет жана колдонуу
Ашказан жарасын дарылоо.
Ph Eur
АНЫКТОО
(20β)-3β-Гидрокси-11-оксо-олеан-12-эн-29-ой кислотасы.
Мазмун
98,0 пайыздан 101,0 пайызга чейин (кургатылган зат).
КААРКТЕРЛЕР
Көрүнүш
Ак же дээрлик ак кристаллдык порошок.
Эригичтик
Иш жүзүндө сууда эрибейт, этанолдо эрийт, метилен хлоридинде аз эрийт.
Бул полиморфизмди көрсөтөт (5.9).
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Биринчи аныктоо А.
Экинчи идентификация B, C.
A. Инфракызыл абсорбциялык спектрофотометрия менен карагыла (2.2.24).
Салыштыруу Enoxolone CRS.
Катуу абалда алынган спектрлер айырмачылыктарды көрсөтсө, изилденүүчү заттын 0,2 г жана эталондук заттын 0,2 г өзүнчө 6 мл этанолдо эритиңиз.
рефлюкс конденсаторун 1 саатка кошуп, 6 мл суу R кошуңуз. Чөкмө пайда болот.Болжол менен 10 ℃ чейин муздатып, вакуумдун жардамы менен чыпкалаңыз.Чөккөндү 10 мл спирт R менен жууп, 80 ℃ духовкада кургатып, жаңы спектрлерди жазыңыз.
B. Жука катмарлуу хроматография (2.2.27).
Сыноочу эритме 10 мг изилденүүчү затты R метилен хлоридинде эритиңиз жана ошол эле эриткич менен 10 мл чейин суюлтуңуз.
Эталондук эритме 10 мг эноксолон CRS метилен хлоридинде эритиңиз жана ошол эле эриткич менен 10 мл чейин суюлтуңуз.
Plate TLC силикагель плитасы R.
Мобилдик фазадагы муздуу уксус кислотасы R, ацетон R, метилен хлориди R (5:10:90 V/V/V).
Колдонмо 5 мкл.
Өнүгүү пластинанын 2/3 бөлүгүндө.
Абада 5 мүнөт кургатуу.
Аныктоо Анисальдегиддин R эритмеси менен спрей жана 100-105℃ температурада 10 мүнөт ысытыңыз.Натыйжалар Сыноочу эритменин жардамы менен алынган хроматограммадагы башкы так позициясы, түсү жана өлчөмү боюнча шилтеме менен алынган хроматограммадагы негизги такка окшош.
чечим.
C. 50 мг ды 10 мл метилен хлоридинде эритебиз. Бул эритменин 2 млге 1 мл уксус ангидрид R жана 0,3 мл күкүрт кислотасын R кошобуз. Кызгылт түс пайда болот.
ТЕСТТЕР
Эритменин көрүнүшү
Эритме тунук (2.2.1) жана Y6 эталондук эритмесине караганда интенсивдүү түстүү эмес (2.2.2, II метод).
0,1 г этанол R эритип, ошол эле эриткич менен 10 мл чейин суюлтулган.
Өзгөчө оптикалык айлануу (2.2.7) + 145тен + 154кө чейин (кургатылган зат).
0,50 г диоксан R эритип, ошол эле эриткич менен 50,0 мл чейин суюлтулган.
Тиешелүү заттар
Суюк хроматография (2.2.29).
Сыноочу эритме 0,10 г изилдене турган затты кыймылдуу фазада эритип, кыймылдуу фаза менен 100,0 мл чейин суюлтуңуз.
Эталондук эритме (а) Мобилдик фаза менен 2,0 мл сыналуучу эритмени 100,0 мл чейин суюлтуңуз.
Эталондук эритме (б) 5,0 мл эталондук эритмени (а) 100,0 млге чейин кыймылдуу фаза менен суюлтуңуз.
Эталондук эритме (в) 0,1 г 18α-глицирретин кислотасын R тетрагидрофуранда эритиңиз жана ошол эле эриткич менен 100,0 мл чейин суюлтуңуз.2,0 мл эритмеге 2,0 мл сыналуучу эритмени кошуп, кыймылдуу фаза менен 100,0 мл чейин суюлтуңуз.
Мамыча:
-өлчөмү: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм,
- стационардык фаза: хроматография үчүн октадецилсилил силикагель R (5 мкм),
- температура: 30℃.
Мобилдик фаза 430 көлөм тетрагидрофуран R жана 570 көлөм 1,36 г/л натрий ацетаты R эритмесин рН 4,8ге ылайыкташтырылган R мөңгү уксус кислотасы менен аралаштырыңыз.
Агым ылдамдыгы 0,8 мл/мин.
250 нмде аныктоо спектрофотометри.
Инъекциялык 20 мкл укурук инжектор;сыналуучу эритмени жана эталондук эритмелерди сайыңыз.
Иштөө убактысы Enoxolone кармоо убактысынан 4 эсе көп.
Системасы жарактуулугу:
-резолюция: эталондук эритмеси (c) менен алынган хроматограммадагы эноксолон жана 18α-глицирретин кислотасына байланыштуу чокулардын ортосундагы эң аз 2,0.
Чектөөлөр:
- ар кандай аралашмалар: эталондук (b) эритмеси (0,7 пайыз) менен алынган хроматограммадагы негизги чокусунун аянтынан 7 эсе көп эмес;
-бардыгы: эталондук эритме (а) менен алынган хроматограммадагы негизги чокунун аянтынан ашпаган (2,0 пайыз),
- этибарга албоо чеги: эталондук эритме (b) менен алынган хроматограммадагы негизги чокусунун аянтынан 0,5 эсе (0,05 пайыз).
Оор металлдар (2.4.8) Максималдуу 20 промилле.
1,0 г F чек сыноосуна туура келет. 2 мл коргошундун стандарттуу эритмеси (10 ppm Pb) R колдонуп стандартты даярдаңыз.
Кургатуудагы жоготуу (2.2.32) Максимум 0,5 пайыз, 105 ℃ духовкада 4 саат кургатуу менен 1000 г үчүн аныкталат.
Сульфаттуу күл (2.4.14) Максималдуу 0,2 пайыз, 1,0 г менен аныкталат.
АССА
0,330 г 40 мл диметилформамид Рде эрийт. 0,1 М тетрабутиламоний гидроксиди менен титрленет, акыркы чекити потенциометриялык (2.2.20) менен аныктайт.Бош титрлөө жүргүзүңүз.1 мл 0,1 М тетрабутиламмоний гидроксиди 47,07 мг C30H46O4 эквиваленттүү
Crown Copyright 2006 330 46 4
САКТАУ
Жарыктан корголгон.
КАПТАЛАР
A. (20β)-3β-гидрокси-11-оксо-18α-олеан-12-эн-29-ой кислотасы,
B. (4β,20β)-3β,23-дигидрокси-11-оксо-олеан-12-эн-29-ой кислотасы.
Ph Eur