H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-глутамин кислотасы диэтил эфир гидрохлорид тазалыгы >99,0% (HPLC) фабрикасы

I. Текшерүү процедуралары
1. Эрүү чекити
Санариптик эрүү чекити аспабы колдонулат
2-кадам: Мазмун
2.1 Реагенттер
1-кадам: Formic кислотасы
2. Мөңгү уксус кислотасы
3. Перхлор кислотасы стандарттык титрлөө эритмеси (C=0,1000моль/л)
4. Crystal Violet индикатор суюктук: 5г/л.
2.2 Приборлор жана жабдуулар
1. Стакан 150мл
2. Микробюрет: 10мл
2. 3 Талдоо кадамдары
2. 3. Алдын ала 105℃ температурада 3 саатка кургатылган үлгүнүн 300 мг жакынын так таразалап алам, аны 150 мл бетелге салып, 3 мл кумурска кислотасын кошуп, 50 мл муз уксус кислотасын кошуп, 2 тамчы кристалл фиолет тесттик эритмесин ( TS-74) жана 0,1моль/л перхлор кислотасы менен жашыл чекитке чейин же көк толугу менен жок болгонго чейин титрлейт.
2. 3. 2 Эсептөө ыкмасы
X барабар C (V1-V2) эсе 0,2042 / M эсе 100
С – перхлор кислотасынын стандарттык титрлөө эритмесинин концентрациясы, литрге моль менен (моль/л) туюнтулган.
V1 – мл (мл) менен туюнтулган үлгү титрлөөдө перхлор кислотасынын стандарттуу титрлөө концентрацияланган эритменинин сарпталган көлөмү.
V2 бланк тестиндеги перхлор кислотасынын стандарттуу титрлөө эритмесинин керектелген көлөмү, мл (мл) менен көрсөтүлгөн
0,2042 жана 1,00мл перхлор кислотасынын стандарттык титрленген концентрацияланган суюк фазасы бул продуктунун сапаты G менен көрсөтүлгөндө
M Граммда (г) көрсөтүлгөн үлгүнүн сапаты.
2. 4 Түзөтүү
Эгерде титрлөө сыноо эритмеси менен калибрлөөчү перхлор кислотасынын стандарттуу эритмеси ортосундагы бөлмө температурасынын айырмасы 10 ℃ ашса, аны кайра калибрлөө керек;Болбосо, перхлор кислотасынын стандарттуу эритмесинин С1 концентрациясы сыноо (2) боюнча коррекцияланышы керек.
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 – мөңгү уксус кислотасынын кеңейүү коэффициенти
Перхлор кислотасын T2 калибрлөө үчүн бөлмө температурасынын бирдиги Цельсий (°С) болуп саналат.
Үлгү титрленген бөлмө температурасынын бирдиги Цельсий (°С) болуп саналат.
C1 t2℃ перхлор кислотасы стандарттуу эритме концентрациясы, литрге моль менен (MOL/L)
3. Кургак жана салмаксыз
3.1 Аспаптар:
Термостатикалык кургатуу меши, 1/10,000 баланс.
3.2 Тартип:
1-2 грамм үлгүлөрдү (0,5 мгга чейин так) алып, аларды алдын ала кургатылган туруктуу салмактагы жана таразаланган тараза бөтөлкөсүнө салыңыз.Үлгүлөр таразалоочу бөтөлкөнүн түбүндө бирдей калыңдыкка ээ болот.Үлгүлөргө келсек, алар (105±5℃) термоэлектрдик меште туруктуу салмакка чейин кургатылат.
3.3 Эсептөө
X - m минус m1 m минус m2ге 100гө бөлүнөт
Бул жерде: X- нымдуулук%
m1 -- Кургак үлгүнүн салмагы жана өлчөөчү бөтөлкө g
m2 - бөтөлкөнүн массасын өлчөө g
m- Үлгүнүн салмагы g
3.4 Көңүл буруу үчүн пункттар
1. Көңүл буруучу жагдайлар: 1. Кургатуу жана салмаксыздык үчүн параллелдүү үлгүлөр жасалууга тийиш.Бир үлгүдө эки натыйжа бар жана эки натыйжанын ортосундагы ката 0,5% дан ашпайт.
2. Тараза этият болушу керек, 0,0001ге чейин так.
4 айланууга
4.1 Принциптер
Кандайдыр бир оптикалык активдүүлүктү камтыган (б.а. оптикалык активдүү зат) суюктук же кошулма эритмеси аркылуу өткөн тегиз поляризацияланган жарык оптикалык айланууну пайда кылып, поляризацияланган жарыктын тегиздигин солго же оңго айлантууга алып келиши мүмкүн.Айлануу даражаларынын саны оптикалык айлануу деп аталат.Белгилүү бир температурада (көбүнчө t менен көрсөтүлөт, 20 ℃ же 25 ℃ болушу мүмкүн) жарыктын белгилүү бир толкун узундугу (сары натрий нуру D менен, толкун узундугу λ 589,3 нм) ар бир миллилитр аркылуу 1 г оптикалык активдүүлүк материалы, калыңдыгы 1 дм болгон поляризацияланган жарык. (башкача айтканда, 10см) айлануу өзгөчө оптикалык айлануу деп аталат.
4.2 Талаптар
Натрий спектринин D сызыгы (589. 3 нм) түтүктүн узундугун 1дм өлчөө үчүн колдонулган жана температура 20℃ болгон.
4.3 Аспаптар
4.3.1 Санариптик автотропия (тактык ±0,001°)
4.3.2 Электрондук баланс (тактыгы 0,0001г).
4.4 Иштөө ыкмасы
0,0001 г чейин так бул продуктунун 3 г алып, 100 мл көлөмдүү бөтөлкөгө салып, эритүү үчүн этанолду кошуп, масштабга чейин суюлтуңуз, жакшылап чайкаңыз.Өлчөө түтүгүн бир нече жолу суюктуктун бир аз өлчөмү менен чайкаңыз, андан кийин суюктукту өлчөө түтүгүнө акырындык менен сайыңыз (көпүрөктөрдүн пайда болушуна жол бербеңиз), аныктоо үчүн өлчөө түтүгүн гироскопко салыңыз жана оптикалык айлануу көрсөткүчүн окуңуз. 3 жолу параллелдүү.
4.5 Эсептөө
L-глутамат диэтил карбонатынын натрий спектринин D-сызыгына 20℃ [Альфа]D20 өзгөчө айлануусу төмөнкүдөй эсептелген:
[ɑ] D20 = альфа/м
Мында: α -- куб айлануу көрсөткүчтөрүнүн орточо саны;
m -- үлгү сапаты.
4.6 Уруксат берилген айырма: Бир эле үлгүдөгү абсолюттук айырма эки жолу ченегенде 0,02% ашпоого тийиш.
4.7 Сактык чаралары
4.7.1 Ар бир өлчөөнүн алдында эриткич таза калибрлөө катары колдонулушу керек: Өлчөө учурунда нөл чекитинин өзгөрүшүн аныктоо үчүн өлчөөдөн кийин кайра калибрлөө керек.Эгерде кандайдыр бир өзгөрүүлөр болсо, үлгүнүн оптикалык айлануусун кайра аныктоо керек.
4.7.2 Үлгү эритүү жана суюлтуудан кийин такталышы керек;антпесе, аны чыпкалоо керек.
5-кадам Көрүнүш
Продукт ак же ак түстөгү микрокристаллдык порошок болушу керек